李國光(廣東廣聯(lián)檢測技術(shù)有限公司)
探討測定水質(zhì)中總氮主要影響因素
李國光
(廣東廣聯(lián)檢測技術(shù)有限公司)
總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱,是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。堿性過硫酸鉀消解法測定水中的總氮時(shí),經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。本文從實(shí)驗(yàn)用水、試劑的選擇、消解時(shí)間等多方面對總氮測定的影響因素進(jìn)行探討。
總氮測定;空白值;主要影響因素
總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱。水中總氮含量的增加,生物和微生物類的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化,會出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
在120~124℃以下,堿性過硫酸鉀溶液使水樣中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220和275nm處,分別測定吸光度A220及A275,按A=A220-2A275,計(jì)算校正吸光度A,總氮(以N計(jì))含量與校正吸光度A成正比。
2.1 無氨水、去離子水、超純水;
2.2 過硫酸鉀1(AR,國藥集團(tuán))、過硫酸鉀2(AR,天津科密歐);
2.3 氫氧化鈉1(GR)、氫氧化鈉2(AR);
2.4 鹽酸1(GR)、鹽酸2(AR);
2.5 TU-1810紫外可見分光光度計(jì);
2.6 LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器;
2.7 AXLD1820超純水機(jī)。
3.1 實(shí)驗(yàn)室用水對空白的影響
根據(jù)HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變實(shí)驗(yàn)用水,進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),測定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1 不同實(shí)驗(yàn)用水對空白值的影響
在表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用無氨水和超純水對總氮分析測定的空白值比去離子水小,但相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿足總氮測定的要求。故實(shí)驗(yàn)用水在總氮檢測過程中是非主要影響因素。
3.2 氫氧化鈉純度對空白的影響
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變氫氧化鈉溶液純度,進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),測定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2 氫氧化鈉純度對空白值的影響
在表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用氫氧化鈉(GR)和氫氧化鈉(AR)對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿足總氮測定的要求。故氫氧化鈉純度在總氮檢測過程中是非影響主要因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變鹽酸溶液純度,進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),測定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。
表3 鹽酸純度對空白值的影響
在表3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用鹽酸(GR)和鹽酸(AR)對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿足總氮測定的要求。故鹽酸純度在總氮檢測過程中是非主要影響因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,更換不同廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀溶液,進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),測定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。
表4 不同廠家的過硫酸鉀溶液對空白值的影響
在表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用不同廠家的過硫酸鉀溶液對總氮分析測定的空白值測定,標(biāo)準(zhǔn)要求過硫酸鉀含氮量應(yīng)小于0.0005%,但實(shí)際使用中的含氮量很高,導(dǎo)致空白吸光度相差很大。故過硫酸鉀純度在總氮檢測過程中是主要影響因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,改變消解時(shí)間,由消解30min增加到45min,進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),測定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。
表5 消解時(shí)間對空白值的影響
在表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,消解時(shí)間為30min和45min對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿足總氮測定的要求。故消解時(shí)間在總氮檢測過程中是非主要影響因素。
綜上所述,采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮時(shí),實(shí)驗(yàn)用水、氫氧化鈉純度、鹽酸純度以及消解時(shí)間在總氮檢測過程中是非主要影響因素,過硫酸鉀的純度才是總氮檢測過程中的主要影響因素,因此在實(shí)驗(yàn)過程中一定要注意其主要影響因素,才能為數(shù)據(jù)的可靠提供有力的保障。
[1]水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636—2012).北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2012.
[2]《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)(增補(bǔ)版).北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.
[3]潘忠成李敏.HJ636—2012測定總氮時(shí)影響空白值因素分析.環(huán)境工程.2016,34(1):126-129.
[4]黃玲,章方揚(yáng).總氮測定中空白值的影響因素及其控制方法.中國無機(jī)分析化學(xué),201 3,3(1):79—82.