電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中鉻鎳

任慧芳Ren Huifang（呼和浩特市環(huán)境監(jiān)測中心站呼和浩特010030）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中鉻鎳

任慧芳Ren Huifang
（呼和浩特市環(huán)境監(jiān)測中心站呼和浩特010030）

鉻、鎳屬于重金屬元素，大多數(shù)重金屬在土壤中相對穩(wěn)定,但是大量的重金屬進(jìn)入土壤后，就很難在生物物質(zhì)循環(huán)和能量交換過程中分解,更難以從土壤中遷出。重金屬對土壤的持續(xù)污染以及土壤中污染物的長期存在,必將對人類生命安全構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。研究表明,人體攝入的鉻、鎳等重金屬含量增高,會引發(fā)食道癌等一系列癌癥以及造成慢性中毒等[1]。目前土壤重金屬元素測定的常見方法有原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、分光光度法等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以準(zhǔn)確度及精密度高、線性范圍寬、能同時對多元素進(jìn)行測定的優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)逐步應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測的分析中。本文采用高壓密閉微波消解法處理土壤樣品，電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中的鎳、鉻。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

(1)分析儀器：美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的Optima2100DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

(2)實(shí)驗(yàn)試劑：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鎳、鉻1000mg/L；硝酸(優(yōu)級純)；鹽酸(優(yōu)級純)；氫氟酸(分析純)；實(shí)驗(yàn)用水：超純水。

1.2 樣品的制備

將按規(guī)定采來的土壤樣品粉碎后按4分法取樣，磨碎，過篩后，準(zhǔn)確稱取0.2000g土壤樣品于消解罐中，用水潤濕后加入6m l硝酸，2ml鹽酸，2ml氫氟酸，置于微波消解儀里進(jìn)行消解。經(jīng)消解后的樣品全部轉(zhuǎn)移到50ml聚四氟乙烯燒杯中在電熱板上趕酸，然后將趕酸后溶液過濾轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，定容待測。樣品空白采用與土壤樣品同樣的方法制備。

1.3 樣品上機(jī)測定的工作條件

功率1300W，等離子體流量15 L/min，載氣流量0.50 L/min，輔助氣流量1.5 L/min，蠕動泵速15 r/min。

1.4 測定方法

1.4.1 譜線的選擇

由于ICP的激發(fā)能力很強(qiáng)，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出豐富的譜線，從而產(chǎn)生大量的光譜干擾。光譜干擾主要分為兩類：一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析線上的干擾；另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及光源本身所發(fā)射的強(qiáng)烈的雜散光的影響有關(guān)。因此選擇一條干擾少、靈敏度高、背景低的分析線非常重要[2]。根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，我們選擇Ni 341.476nm，Cr 267.716nm進(jìn)行本次實(shí)驗(yàn)。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

配置標(biāo)準(zhǔn)使用液：利用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鎳、鉻（1000mg/L），分別配置鎳、鉻為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

分別利用鉻、鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液，以體積分?jǐn)?shù)3%HNO3為基體，配制兩種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度單位：mg/L

將配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別導(dǎo)入調(diào)至最佳狀態(tài)的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定并記錄發(fā)射強(qiáng)度。以各元素含量對應(yīng)發(fā)射的強(qiáng)度值，繪制工作曲線，并計(jì)算線性回歸方程。兩種元素的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)如表2所示。

表2 兩種待測元素的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

由表2可見，兩種元素回歸方程的相關(guān)性系數(shù)都大于0.999，表明兩種元素回歸方程都具有好的線性。

1.4.3 樣品測定

將處理好的樣品空白液、樣品溶液分別導(dǎo)入調(diào)至最佳狀態(tài)的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定。記錄樣品溶液的發(fā)射強(qiáng)度值，求得樣品溶液的含量(數(shù)據(jù)由儀器自動讀取)，并通過土壤質(zhì)量和樣品溶液的定容體積，最終計(jì)算出土壤中鉻鎳的含量。

2 結(jié)果和討論

2.1 準(zhǔn)確度測定

對標(biāo)準(zhǔn)土壤GBW07427（GSS-13）進(jìn)行分析，取3份標(biāo)準(zhǔn)土壤按照上述樣品處理方法處理后進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度結(jié)果

從表3中可以看出鉻和鎳的測定值和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，因此可見該消解及測定方法準(zhǔn)確、可靠。

2.2 精密度測定

按照以上實(shí)驗(yàn)方法，測定呼和浩特市某村莊土壤樣品6次，進(jìn)行精密度測定，分析結(jié)果如表4所示。由此可見測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于5%，表明實(shí)驗(yàn)精密度高，此方法能夠滿足分析測定的要求。

表4 樣品精密度結(jié)果

結(jié)語

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過HNO3-HCl-HF體系高壓密閉微波消解，經(jīng)ICP-AES測定土壤中的鉻、鎳的方法，操作方便，可實(shí)現(xiàn)多元素同時測定，精密度和準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，精密度測定RSD<5%，可以應(yīng)用于土壤中鉻、鎳的測定。參考文獻(xiàn)

[1]林凡華,陳海博,白軍.土壤環(huán)境中重金屬污染危害的研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2007,32(7):74-76.

[2]秦青,李海霞,王俊偉,萬旭.ICP-AES法測定土壤中銅、釩、鎳和鉻.四川環(huán)境，2008，27（5）：16-18

Determination of Niand Cr in Soil by ICP-AES

(Hohhot Environmental Monitoring Center,Hohhot010030)

土壤樣品經(jīng)微波消解后，通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定土壤中鉻鎳元素。測定方法操作簡便，結(jié)果精密度高、準(zhǔn)確度好。

微波消解；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；土壤；鉻鎳

Aftermicrowave digestion,soil samples by ICP-AES determination of chromium in soil nickel element.Determination method is simple,high precision and good accuracy.

Microwave digestion;soil;ICPAES;Ni Cr