摘要：離子色譜儀器實際上是一種能夠有效地分離檢修離子的分析設備，其在各個領域都得到廣泛地運用。文章闡述了離子色譜儀器的基本原理，分析了使用離子色譜儀器的條件，探討了在離子色譜儀器使用中常見的問題以及日常維護方法。

關鍵詞：離子色譜儀器；故障排除；儀器維護；固定相；淋洗液 文獻標識碼：A

中圖分類號：TH833 文章編號：1009-2374（2017）11-0114-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.11.058

1 離子色譜儀器原理

離子色譜儀器主要是借助混合物的成分中兩相間分配系數(shù)之間的差異，如果溶質在兩相間出現(xiàn)相對的波動時，各個組成就會在兩相間出現(xiàn)多次的分配，最后使得各組分完成了分離。完成分離的組分通過淋洗液的助推會經過抑制器，進而能夠減小淋洗液的基底電阻，提高測離子間電導的響應值。最后可以根據(jù)電導檢測器進行檢測，同時還要繪制出各個離子的色譜圖，并將保留時間作為定性，要將峰高、峰面積作為定量，進而有效地、準確地測出離子含量。離子色譜實際上是屬于液相色譜一類，而且離子色譜法的形成基于多種分離機能，主要就是以下三種：（1）高效離子交換色譜法；（2）高效離子排斥色譜；（3）流動相離子色譜法。

在現(xiàn)實生活中經常會用到的分離方式是高效離子交換色譜法，而在進行色譜分離期間，選取的樣品中存在離子與流動相中存在的對應離子之間會出現(xiàn)交換，同時在一定的時間段內，選取的樣品離子會依附在特定相中特定的電荷上。因為選取的樣品離子會對特定相親和力的差異，有很大可能促使樣品中存在多種組分出現(xiàn)分離。

2 離子色譜分析條件的選擇

2.1 固定相的選擇

在進行測定實驗之前，必須要先掌握樣本化合物的分子結構、分子的性質、樣品的特點等方面情況，其中涉及到的水合能高、疏水性弱的離子，盡可能地使用高效離子交換方式；而存在的水合能低、疏水性強的離子，盡可能地使用親水性比較強的離子交換柱；而對于具有一定疏水性、比較突出水合能1～7pKa的離子來說，盡可能地選用高效離子排斥法；還存在一些離子，譬如氨基酸、生物堿和過渡金屬等離子，不僅可以使用陰離子進行交換分離，還能夠使用陽離子進行交換分離。就分類來說，陰離子分析柱主要有兩種：一種是碳酸鹽選擇性陰離子交換柱；另一種是氫氧根離子交

換柱。

2.2 淋洗液的選擇

2.2.1 就淋洗離子的類別、含量及流速等方面來說，其中陰離子色譜最常見的淋洗液是根據(jù)其洗脫能力的強度進行劃分的，譬如由強到弱排序有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉，還能夠按照被洗脫離子保留性強度來進行選取。離子保留性的強度會受多方面因素的影響，譬如離子的價態(tài)、離子半徑、極化度等方面；離子的價態(tài)越高，離子的保留性也隨之越強；離子半徑越大，離子的保留性也會隨之越強；極化度越大，離子的保留性也會隨之越強。而對于同一類型的淋洗液，其濃度越大，就表明其洗脫能力是越強的。除此之外，如果提升淋洗液的流速能夠有效地減少保留時間，不過在操作過程中要注意分離度、柱子能夠承受的最大壓力。

2.2.2 就淋洗液的pH值方面來說，淋洗液的pH值越高，氫氧根濃度就會隨之提升，而大多數(shù)情況被測離子保留時間會出現(xiàn)縮短；而就弱酸、多元酸方面來說，淋洗液pH值會提高，電離也會隨之增加，但是其保留時間會出現(xiàn)延長，譬如磷酸根。

2.2.3 就改進劑產生的作用來說，運用改進劑能夠縮短保留時間，同時會對疏水性的離子產生特別大的作用，能夠提高樣品的溶解度，能夠完善疏水性、極化離子的色譜峰形，還能夠對帶有污染的色譜柱進行有效的清潔。

3 離子色譜儀器使用中常見的問題以及其解決方法

3.1 故障現(xiàn)象：電導值偏高

存在一些離子色譜儀器如果很長一段時間沒有使用，當再次使用時就會出現(xiàn)較高的電導值，導致離子色譜儀器很長時間內無法保持平衡。而造成這一問題的原因有兩個：

3.1.1 在淋洗液基體中存在比較高電導的物質。如果出現(xiàn)水處理不當、選取藥品不純、混入其他鹽類等情況時，這些問題通過抑制器進行抑制后，會變成對應的高電導值的酸。當淋洗液中含有Cl-時，經過抑制器會被抑制成為對應的HCl，最后導致電導值過高。對這一問題的解決：可以將水再次進行處理、選用純度足夠的藥品、選用適合的淋洗液。

3.1.2 由于色譜柱中吸附了大量比較高的電導物質造成的。對這一狀況的解決方法：可以先選用去離子水進行10～15分鐘的沖洗，再選用不加抑制電流的淋洗液進行10～15分鐘的沖洗，最后再選用去離子水進行二次沖洗。這樣反復地進行沖洗幾次，如果有必要的話也可以選用0.1～0.2MNa2CO2溶液進行沖洗，再運用去離子水進行沖洗，最后再選用淋洗液進行平衡，進而能夠降低電導值。

3.2 故障現(xiàn)象：壓力偏低或沒有流動相流出，壓力指示為零

3.2.1 由于恒流泵泵內存在大量的氣體。對這一問題的解決：首先將泄壓閥打開，目的是能夠讓泵保持在每分鐘至少5毫升的流量下進行運轉，要將全部的氣泡排完，或者是選用50毫升的注射器放置在泵出口處幫助抽出其內存在的氣體。

3.2.2 系統(tǒng)出現(xiàn)了漏液情況。在其接頭部位出現(xiàn)了松動、過緊、磨損、被污染、不匹配等情況而導致泄漏問題的出現(xiàn)。對這一狀況的解決方法：一般是采用擰緊接頭、更換管路等方式，處理出現(xiàn)的漏液問題。但是在處理過程中必須要關注的問題是會出現(xiàn)過于擰緊接頭，這種情況會造成金屬接頭處的漏液、擔料接頭處出現(xiàn)了磨損。當采用適當?shù)臄Q緊接頭還是無法有效地處理漏液的問題，那就需要將接頭拆下，檢查是否出現(xiàn)了損壞，如果出現(xiàn)損壞，就需要及時更換新的接頭。

3.3 故障現(xiàn)象：基線漂移過大

3.3.1 由于柱溫的波動，即便是不明顯的溫度變化都會導致基線出現(xiàn)的波動。對這一狀況的解決方法：盡可能地維持室內溫度穩(wěn)定，可以通過恒溫裝置進行測量，有效地保持柱溫穩(wěn)定。

3.3.2 由于流動相配比出現(xiàn)不當、流速產生了變化所導致的。因為流動相條件發(fā)生變化時會導致基線出現(xiàn)漂移，大于溫度的變化而導致基線出現(xiàn)漂移。對這一狀況的解決方法：可以定期地對流動相組成、流速進行仔細的檢查。

3.4 故障現(xiàn)象：離子分離度不好

3.4.1 由于淋洗液濃度選取的不適當導致的。對這一狀況的解決方法：選取適當淋洗液的濃度、Na2CO3與NaHCO3的配比。譬如：NO3-與SO42-重疊就需要選取濃度較低的淋洗液。譬如：NO3-與SO42-之間的相距過大時，就需要選取較高濃度的淋洗液。

3.4.2 由于選取的樣品的濃度過高導致的。對這一狀況的解決方法：在不了解樣品的情況下，可以先對其稀釋100倍后，再對樣品進行分析。

3.5 故障現(xiàn)象：分析重現(xiàn)性差

3.5.1 由于試劑、去離子水等的質量較低導致的。如：諸多試劑中Cl-含量比較高，致使在分析低含量Cl-過程增大了分析的誤差值。對這一狀況的解決方法：盡量選擇最優(yōu)質的純試劑，在必要情況下可以使用兩次去離子水。

3.5.2 由于淋洗液流量出現(xiàn)變化，從而流動系統(tǒng)會出現(xiàn)滲漏。對這一狀況的解決方法：必須采取切實有效的方法對流動系統(tǒng)的滲漏問題進行解決。

3.5.3 由于樣品濃度超出或低于工作曲線范圍內而導致的。對這一狀況的解決方法：要先將試樣進行適當?shù)南♂?，進而促使被分析的離子濃度處在工作曲線范圍之內。

4 離子色譜儀器的日常維護

至少每隔3天需要對離子色譜儀器進行一次去離子水沖洗，每隔七天要進行一次淋洗液沖洗。而對于離子色譜柱的維護來說，需要每運用2個月后用每升0.2molNa2CO3溶液、含量1%酒石酸溶液進行清洗，進而能夠有效地維護色譜柱的性能。如果接下來長時間不再使用色譜柱，就需要運用含量3%的硼酸密封連同抑制器放置在低溫環(huán)境中進行保存，而對于平流泵來說，可以使用去離子水對其進行沖洗。

接觸到空氣的淋洗液不能夠隔天再次使用，要防止滋生細菌，進而避免降低色譜柱的使用期限。要想實現(xiàn)色譜柱的使用期限得以延長，就盡可能地不要對工業(yè)廢水等污染比較大的廢水進行分析；如果必須使用時，就要事先對選取的樣品進行嚴格的前期處理、預處理。在使用離子色譜儀器過程中，必須要注意防止氣體、重金屬離子、有機物等混入色譜柱當中，有效地避免這些狀況對色譜柱的性能產生影響。

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作者簡介：張昭，男，河北唐山人，供職于開灤（集團）有限責任公司煤炭質量檢測中心化驗室，研究方向：設備管理。

（責任編輯：蔣建華）