海藻酸鈉/南極磷蝦蛋白/聚乙烯醇復(fù)合纖維的分子作用及其性能表征

吳 靜， 郭 靜,2， 楊利軍, 張 森，2， 宮玉梅，2

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省功能纖維及復(fù)合材料工程技術(shù)中心， 遼寧 大連 116034)

海藻酸鈉/南極磷蝦蛋白/聚乙烯醇復(fù)合纖維的分子作用及其性能表征

吳 靜1， 郭 靜1,2， 楊利軍1, 張 森1，2， 宮玉梅1，2

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省功能纖維及復(fù)合材料工程技術(shù)中心， 遼寧 大連 116034)

為提高海藻酸鈉/南極磷蝦蛋白(SA/AKP)復(fù)合纖維的強(qiáng)度，采用聚乙烯醇(PVA)共混改性，并用濕法紡絲制備改性海藻酸鈉纖維。通過傅里葉變換紅外光譜研究了復(fù)合纖維基本結(jié)構(gòu)，并用二階導(dǎo)數(shù)和高斯擬合分峰表征復(fù)合體系中氫鍵的作用，同時(shí)分析了改性后復(fù)合纖維表面形貌、結(jié)晶性能、力學(xué)性能。結(jié)果表明，SA/AKP/PVA復(fù)合體系中氫鍵的類型和含量，隨PVA增多自由羥基的數(shù)量由1.2%增加到3.6%，分子間氫鍵數(shù)量由57.8%減少到54.8%，而體系分子內(nèi)氫鍵數(shù)量幾乎沒有變化。復(fù)合纖維表面溝槽變細(xì)且分布更加均勻。隨PVA含量的增加，復(fù)合纖維的結(jié)晶度降低,力學(xué)性能呈先增后減的趨勢，當(dāng)PVA含量為3.5%時(shí)，其斷裂強(qiáng)度達(dá)到最大值2.43 cN/dtex。關(guān)鍵詞 南極磷蝦蛋白； 海藻酸鈉； 濕法紡絲； 聚乙烯醇； 復(fù)合纖維

海藻酸是從海洋生物褐藻中提取出的一種線性高分子聚電解質(zhì)，其具有來源廣泛、綠色環(huán)保性、生物相容性、高吸濕性、阻燃性、凝膠阻塞性、高透氧性、高離子吸附性、抗菌性[1-3]等諸多優(yōu)異性能，而在生物、食品、紡織、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[4-7]。南極磷蝦是一種蛋白質(zhì)含量很高的海洋生物，但由于南極磷蝦中含有大量的氟，對人體有害，不能被人類直接使用，因此關(guān)于南極磷蝦的研究主要集中在磷蝦油、蝦青素的提取，而提取的副產(chǎn)物南極磷蝦蝦粉因富含蛋白質(zhì)(67%以上)主要用作魚餌等，附加值不高[8-10]。

為了提高南極蝦粉的附加值，本課題組將海藻酸鈉(SA)與磷蝦蛋白(AKP)復(fù)合，制備了系列SA/AKP纖維制品[11-12]，并研究了二者之間的相互作用。制得的SA/AKP纖維不僅具有海藻纖維的阻燃性還兼具蛋白質(zhì)的光澤性，但是海藻纖維也存在強(qiáng)度低、脆性大、成本偏高等問題，這在一定程度上限制了其應(yīng)用。聚乙烯醇(PVA)中含有較多的親水性基團(tuán)，可與SA、AKP形成氫鍵，提高復(fù)合纖維的力學(xué)性能；PVA具有很強(qiáng)的韌性，有利于改善SA質(zhì)脆的缺點(diǎn)；除此之外聚乙烯醇自身具有良好的力學(xué)性能、生物相容性、成纖性和成膜性以及成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)[13-14]。為此，本文以聚乙烯醇為改性劑制備了SA/AKP/PVA復(fù)合纖維，并且分析了復(fù)合纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)和氫鍵的類型，研究了其力學(xué)性能和結(jié)晶性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

磷蝦蛋白，按文獻(xiàn)[15]制備；海藻酸鈉，相對分子質(zhì)量為30 000～35 000，青島明月海藻集團(tuán)有限公司；氫氧化鈉、鹽酸，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水氯化鈣，分析純，西隴化工股份有限公司；戊二醛，分析純，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；聚乙烯醇，牌號1799，中國石化集團(tuán)四川維尼綸廠。

1.2 SA/AKP/PVA溶液的制備

將適量NaOH溶于去離子水，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的溶液。將適量的磷蝦蛋白溶于溶液中，攪拌均勻后調(diào)pH值，并加入一定量的戊二醛和聚乙烯醇，攪拌一定時(shí)間后加入海藻酸鈉，繼續(xù)攪拌至完全溶解，真空靜置脫泡24 h，將制得的紡絲液經(jīng)自制濕法紡絲機(jī)擠出，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的CaCl2凝固浴中固化成絲，經(jīng)拉伸、洗滌、卷繞制得SA/AKP/PVA復(fù)合纖維。

1.3 性能測試

化學(xué)結(jié)構(gòu)分析：采用美國PE公司生產(chǎn)的Spectrum-OneB型紅外光譜儀分析樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。將SA/AKP/PVA粉末狀樣品用KBr壓片，掃描波數(shù)范圍為400～4 000cm-1。

表面形貌分析：采用日本HITACHI公司生產(chǎn)的S-4800型掃描電子顯微鏡對樣品表面形貌進(jìn)行分析。加速電壓為10 kV，放大倍數(shù)為1 000～2 000 倍。

結(jié)晶性能測試：采用X射線衍射儀測試樣品結(jié)晶性能，測試條件為：管電壓40 kV，電流2～80 MA,2θ范圍5～70°，掃描速度4 (°)/min。

力學(xué)性能測試：采用萊州市電子儀器有限公司生產(chǎn)的LLY-06ED型單纖強(qiáng)力儀測試?yán)w維的力學(xué)性能。測試間距為20 mm，拉伸速度為20 mm/min，環(huán)境溫度為20 ℃，空氣濕度為65%。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的FT-IR譜圖如圖1所示。由SA的紅外光譜可知在2 920、3 420 cm-1左右的吸收峰分別是海藻酸鈉大分子六元環(huán)上C—H伸縮振動和O—H伸縮振動，1 620、1 420 cm-1處的吸收峰是—COO-的不對稱伸縮振動和對稱伸縮振動。在AKP的紅外圖譜中1 533、1 650 cm-1處的吸收峰是蛋白質(zhì)的酰胺Ⅰ譜帶和酰胺Ⅱ譜帶的吸收峰。PVA在3 330 cm-1處存在O—H的伸縮振動峰。在SA/AKP/PVA復(fù)合纖維譜圖中1 620 cm-1和1 420 cm-1左右處的—COO-不對稱伸縮振動和對稱伸縮振動峰的強(qiáng)度與純SA譜圖相比明顯減弱，這是由于SA/AKP/PVA復(fù)合纖維在成型過程中Ca2+與—COOH發(fā)生螯合作用形成“egg-box”結(jié)構(gòu)限制了—COO-峰的振動[16]，所以使得該處的吸收峰強(qiáng)度減弱。純PVA與復(fù)合纖維譜圖進(jìn)行比較可以看出，PVA的羥基伸縮振動吸收峰變寬并向高波數(shù)移動，這表明在共混過程中SA、AKP和PVA之間有分子間相互作用存在。SA、AKP、PVA的吸光度光譜圖如圖2所示。

因?yàn)镾A、AKP和PVA中含有大量的極性基團(tuán)如羥基、胺基、醚鍵等，這些基團(tuán)會產(chǎn)生氫鍵作用，如OH…型、OH…N型、OH…醚氧型、OH…自締合型、OH環(huán)狀緊密締合型等，這些氫鍵在一定波數(shù)范圍內(nèi)均有氫鍵吸收[17-18]，如表1所示。圖3示出不同PVA含量的SA/AKP/PVA復(fù)合體系的吸光度光譜。由圖可看出，PVA的加入并沒有使復(fù)合體系中產(chǎn)生新的吸收峰(即沒有新基團(tuán)的生成)，只是在3 425 cm-1附近處的羥基吸收峰出現(xiàn)了明顯的增強(qiáng)，這說明加入的PVA與SA和AKP 之間發(fā)生了強(qiáng)烈的相作用，將3 800～3 000 cm-1波數(shù)截出并用Origin8.5求曲線的二階導(dǎo)數(shù)光譜如圖4所示，通過導(dǎo)數(shù)光譜在3 800～3 000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)尋找各種類型氫鍵的峰位，并結(jié)合Origin中Gaussian擬合分峰的方法在以上波數(shù)吸收范圍內(nèi)得到各類氫鍵類型子峰的分布和強(qiáng)度如圖5～7所示(圖中希臘字母Ⅰ～Ⅵ代表六種氫鍵類型)，計(jì)算各子峰峰面積統(tǒng)計(jì)各類氫鍵的相對百分含量。

圖1 SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的紅外光譜圖Fig.1 Infrared spectra of SA/APK/PVA composite fibers

圖2 SA、AKP和PVA的吸光度光譜圖Fig.2 Absorbance spectra of SA,APK and PVA

表1 各種氫鍵類型的擬合結(jié)果Tab.1 Fitting results of various types of hydrogen bonds

表1擬合結(jié)果顯示，隨PVA加入量的增多復(fù)合體系中自由羥基的數(shù)量由1.2%增加到3.6%，分子間氫鍵的數(shù)量由57.8%減少到54.8%，而體系內(nèi)分子內(nèi)氫鍵的數(shù)量幾乎沒有變化。這說明加入的PVA主要是與體系內(nèi)形成分子間氫鍵的基團(tuán)發(fā)生作用，與分子內(nèi)氫鍵作用較少。分子內(nèi)氫鍵的類型以自締合羥基為主，有少部分以環(huán)狀多聚體形態(tài)存在，分子間氫鍵中各種氫鍵作用大小依次是OH…醚O型>OH…π型>OH…N型。

圖3 含PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、4%和6%的SA/AKP/PVA復(fù)合纖維吸光度光譜圖Fig.3 Absorbance spectra of SA/AKP/PVA composite fibers contain 2%, 4% and 6%PVA

圖4 含PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、4%和6%的SA/AKP/PVA復(fù)合纖維二階導(dǎo)數(shù)光譜圖Fig.4 Second derivative spectra of SA/AKP/PVA composite fibers contain 2%, 4% and 6%PVA

圖5 含PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的SA/AKP/PVA復(fù)合體系的高斯分峰擬合及各子峰分布Fig.5 Gauss curve fitting by hydrogen bonds of composite material contain 2%PVA

圖6 含PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的SA/AKP/PVA復(fù)合體系的高斯分峰擬合及各子峰分布Fig.6 Gauss curve fitting by hydrogen bonds of composite material contain 4%PVA

圖7 含PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的SA/AKP/PVA復(fù)合體系的高斯分峰擬合及各子峰分布Fig.7 Gauss curve fitting by hydrogen bonds of composite material contain 6%PVA

2.2 SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的表面形貌

圖8、9分別示出不同類型復(fù)合纖維的表面形貌圖。從圖中可看出SA/AKP/PVA復(fù)合纖維與SA/AKP纖維的形貌相似，粗細(xì)均勻，表面比較粗糙并且沿纖維軸向有深淺不一的溝槽。纖維表面產(chǎn)生溝槽結(jié)構(gòu)原因是：濕法紡絲的實(shí)質(zhì)是傳質(zhì)過程，絲條進(jìn)入凝固浴SA與凝固浴中的鈣離子形成“egg-box”結(jié)構(gòu)并導(dǎo)致凝膠化作用的產(chǎn)生，與此同時(shí)AKP在鈣離子作用下也會因鹽析而產(chǎn)生凝膠化作用，這2種凝膠化作用的結(jié)果是在纖維表面產(chǎn)生皮層，后續(xù)的鹽需透過皮層進(jìn)入纖維內(nèi)層，而內(nèi)部的溶劑(水)需要透過皮層進(jìn)入凝固浴，由于水分大量遷移到纖維內(nèi)部產(chǎn)生負(fù)壓，皮層相應(yīng)產(chǎn)生收縮，導(dǎo)致纖維表面具有溝槽結(jié)構(gòu)。水溶性PVA的加入，降低了SA/AKP/PVA復(fù)合纖維分子間的相互作用，導(dǎo)致體系黏度降低，溝槽結(jié)構(gòu)細(xì)化。纖維表面的細(xì)化溝槽結(jié)構(gòu)有助于提高纖維的吸濕性、透氣性和對光線的漫反射性，從而改善其纖維的服用性、增加纖維美感。因此在SA/AKP/PVA復(fù)合纖維成型過程中嚴(yán)格控制成型條件如凝固浴的濃度、凝固浴的溫固化時(shí)間可在一定程度上實(shí)現(xiàn)對纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)的調(diào)控。

圖8 SA/AKP復(fù)合纖維的電鏡照片(×1 000)Fig.8 SEM images of SA/AKP composite fibers (×1 000)

2.3 SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的結(jié)晶性能

圖10～12分別示出SA、AK、PVA的XRD曲線。

圖10 海藻酸鈉的XRD曲線Fig.10 XRD curve of SA

圖11 南極磷蝦蛋白的XRD曲線Fig.11 XRD curve of AKP

從圖10可以看出，SA在2θ為34.8°(200)晶面和47.8°(131)晶面有較寬、較弱結(jié)晶峰，說明SA的結(jié)晶較小，大部分以非晶態(tài)存在。從圖11可以看出，AKP在 2θ為31.8°(211)晶面、45.6°(400)晶面、56.6°(420)晶面處有較強(qiáng)的結(jié)晶吸收峰，說明AKP有較高的結(jié)晶度。從圖12可以看出，PVA在 2θ為18.7°(220)晶面、23.1°(101)晶面、40.5°(201)晶面處存在明顯的結(jié)晶吸收峰，說明PVA結(jié)晶能力較強(qiáng)。通過Jade6.5求得SA、AKP和PVA的結(jié)晶度分別為0.32%、31.23%和38.87%，如表2所示。SA/AKP/PVA 復(fù)合纖維的結(jié)晶區(qū)域主要是蛋白質(zhì)和PVA的影響，其結(jié)果如圖13所示。隨PVA含量的增加結(jié)晶結(jié)構(gòu)和結(jié)晶峰的強(qiáng)度都有所變化，如表3所示。表2和表3對比可知，SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的結(jié)晶度比AKP和PVA的都要低，并且隨PVA含量的增加復(fù)合纖維的結(jié)晶度由29.97%降低到14.19%，結(jié)晶峰的位置也有所變化。這是因?yàn)榛旌线^程中結(jié)晶度較高的AKP、PVA與SA分子相互作用破壞了各自結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，使結(jié)晶度降低；另外由表3可知，隨PVA含量的增加，體系內(nèi)分子內(nèi)氫鍵含量的變化也可以使結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，可見三者的分子間作用對結(jié)晶性能影響較大。

圖12 聚乙烯醇的XRD曲線Fig.12 XRD curve of PVA

2θ/(°)晶面PDF卡片結(jié)晶度%SA34.8(200)37-13770.3247.8(131)05-035531.8(211)24-1132AKP45.6(400)47-129231.2356.6(420)24-113218.7(220)32-0166PVA23.1(101)26-032838.8740.5(201)20-0011

表3 不同PVA含量的復(fù)合纖維的晶面和結(jié)晶度Tab.3 Crystal surface and crystallinity of composite fibers with different PVA content

圖13 不同PVA含量SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的XRD曲線Fig.13 XRD curve of SA/AKP/PVA composite fibers with different PVA content

2.4 SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的力學(xué)性能

圖14示出PVA對SA/AKP/PVA復(fù)合纖維斷裂強(qiáng)度的影響。由圖可見，隨PVA含量的增加SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，PVA與SA和AKP的質(zhì)量比為3%～4%時(shí)，復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度達(dá)到最大值2.43 cN/dtex。聚乙烯醇中含有大量羥基，與SA、AKP混合，在復(fù)合體系中容易形成氫鍵。由表1可知，隨PVA加入量的增加復(fù)合體系中分子間氫鍵的含量減少，使體系黏度降低，在緩和成型過程中纖維表面溝槽結(jié)構(gòu)細(xì)化，從而使纖維的力學(xué)性能提高。

圖14 PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對SA/AKP/PVA復(fù)合纖維斷裂強(qiáng)度的影響Fig.14 Effect of content of PVA on breaking strength of SA/AKP/PVA composite fiber

3 結(jié) 論

1)SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的紅外光譜分析顯示，SA、AKP和PVA的特征吸收峰在譜圖中均有所體現(xiàn)，說明復(fù)合纖維是SA、AKP和PVA 3種材料復(fù)合的物理混合，混合過程伴隨分子間作用力變化，隨PVA加入量的增多復(fù)合體系中自由羥基的數(shù)量由1.2%增加到3.6%，分子間氫鍵的數(shù)量由57.8%減少到54.8%，而體系內(nèi)分子內(nèi)氫鍵的數(shù)量幾乎沒有變化。

2)從SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的SEM照片可看出，復(fù)合纖維表面比較粗糙，并且具有沿軸向均勻分布的溝槽結(jié)構(gòu)，水溶性PVA的加入，降低了SA/AKP/PVA復(fù)合纖維分子間的相互作用，導(dǎo)致體系黏度降低，溝槽結(jié)構(gòu)細(xì)化。

3)PVA是結(jié)晶度較高的聚合物，AKP為高結(jié)晶度大分子， SA、AKP和PVA共混后復(fù)合纖維的結(jié)晶區(qū)域主要是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)和PVA的存在，結(jié)晶度比AKP和PVA的都要低，并且隨PVA含量的增加復(fù)合纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和結(jié)晶峰的強(qiáng)度有所變化，結(jié)晶度由29.97%降低到14.19%。

4)隨PVA含量的增加，SA/AKP/PVA復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。PVA與SA和AKP的質(zhì)量比為3%～4%時(shí)，復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度達(dá)到最大值2.43 cN/dtex。

FZXB

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Molecular interaction and characterization of sodium alginate/antarctic krill protein/polyvinyl alcohol composite fiber

WU Jing1, GUO Jing1,2, YANG Lijun1, ZHANG Sen1,2, GONG Yumei1,2

(1.SchoolofTextileandEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian,Liaoning116034,China; 2.FunctionalFiberanditsCompositeMaterialsEngineeringTechnologyResearchCenterinLiaoningProvince,Dalian,Liaoning116034,China)

In order to obtain higher strength sodium alginate/antarctic krill protein (SA/AKP) composite fiber, a series of SA/AKP/PVA composite fibers were prepared from blend PVA by wet spinning. The hydrogen bonds of SA/AKP composite fiber was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The FT-IR test results show that the existence of intermolecular and intramolecular hydrogen bonds in SA/AKP system. Moreover, with the increase of the PVA content, the free hydroxyl groups of the SA/AKP/PVA composite fibers are from 1.2% to 3.6%, as the same time, the intermolecular hydrogen bond are from 57.8% to 54.8%, however, no change exists in the number of intramolecular hydrogen. SEM image results show that the surface grooves of SA/AKP/PVA composite fibers become thin and distribute uniformly. XRD results demonstrate that the composite fibers have lower degree of crystallization with PVA content increasing. With the increase of PVA content, the mechanical properties of SA/AKP/PVA composite fiber first increased and then decreased. Moreover, when PVA content is 3.5%, mechanical properties reached the maximum value of 2.43 cN/dtex.

antarctic krill protein; sodium alginate; wet spinning; polyvinyl alcohol; composite fiber

10.13475/j.fzxb.20161000807

2016-10-08

2016-11-11

國家自然基金項(xiàng)目(51373027)；遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015020221)

吳靜(1991—)，女，碩士生。主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧细男耘c加工研究。郭靜，通信作者，E-mail：guojing8161@163.com。

TQ 340.41

A

獲獎?wù)f明：本文榮獲中國紡織工程學(xué)會頒發(fā)的第17屆陳維稷優(yōu)秀論文獎