杜會石+張爽+王柏+陳智文

摘要：為評估自清式土壤研磨機(jī)樣品處理效果，選取我國東北具代表性的黑土、草甸土和風(fēng)沙土，采用手搟研磨與土壤研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1 000、1 200、1 400 r/min研磨土樣，并分析各處理土樣全氮、速效磷、速效鉀等含量差異。結(jié)果表明，各土壤類型化學(xué)元素分析值存在差異，黑土全氮含量較高，草甸土速效磷含量較高，風(fēng)沙土速效鉀含量較高；自清式土壤研磨機(jī)轉(zhuǎn)速在1 000～1 400 r/min時與手搟研磨處理的測量值差異不顯著，其準(zhǔn)確度水平與手搟研磨處理基本一致；研磨機(jī)較手搟在樣品處理速度上有明顯優(yōu)勢，并可有效減少土壤侵入體對測量結(jié)果的影響。研究結(jié)果可為測土配方施肥推廣和土壤研磨機(jī)設(shè)備改進(jìn)提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：自清式土壤研磨機(jī)；研磨方法；土壤化學(xué)元素；轉(zhuǎn)速

中圖分類號： S151.9文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號：1002-1302（2017）10-0170-04

氮、磷、鉀是土壤元素重要組成部分[1-2]，其含量的精確測定對實(shí)現(xiàn)有效施肥、提高農(nóng)作物產(chǎn)量、降低農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本具有重要意義[3-4]，但目前受取樣方式、土樣研磨方法等限制，土壤元素測試值與真實(shí)值之間存在較大誤差[5]。學(xué)者們已在取土器研制[6]與規(guī)范取樣過程[7]方面取得了一定的進(jìn)展；但在土樣研磨預(yù)處理方面仍較為混亂。我國測土配方施肥標(biāo)準(zhǔn)要求土壤樣品需用手工研磨[8-9]，但這種方法費(fèi)時費(fèi)力、易污染環(huán)境，為提高工作效率，相關(guān)研究單位多自行從市場上購買粉碎機(jī)，但不同型號、規(guī)格和轉(zhuǎn)速的粉碎機(jī)又會造成測試結(jié)果的顯著性差異，影響測試精度和準(zhǔn)確度[10-12]，且研磨機(jī)清理不方便，樣品間易相互污染。目前，亟需開發(fā)一款新型土壤研磨機(jī)，既能達(dá)到手搟研磨標(biāo)準(zhǔn)，又能實(shí)現(xiàn)高效工作與自動清潔。因此，本試驗(yàn)研發(fā)了一款自清式土壤研磨機(jī)，經(jīng)查閱相關(guān)資料與結(jié)合實(shí)際測試，初步發(fā)現(xiàn)該自清式土壤研磨機(jī)轉(zhuǎn)速在1 000～1 400 r/min范圍內(nèi)對土壤元素測量值影響較小，為進(jìn)一步闡明轉(zhuǎn)速對土壤元素分析值的影響，本研究選取我國東北黃金玉米帶典型區(qū)域的黑土、草甸土和風(fēng)沙土，并選擇研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1 000、1 200、1 400 r/min，對比手搟研磨處理來分析土壤全氮、速效磷、速效鉀含量等3項(xiàng)指標(biāo)的差異特征，為我國測土配方施肥工作科學(xué)普及和實(shí)施，以及推動研磨機(jī)制造行業(yè)的發(fā)展、促進(jìn)企業(yè)升級改造提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)區(qū)概況

試驗(yàn)選取吉林省中西部的3個縣（市）的黑土、草甸土和風(fēng)沙土，分別取自吉林省四平市高家村、四棵樹鄉(xiāng)和白城市通榆縣向海自然保護(hù)區(qū)的玉米地，取樣時間為2016年4月23—26日。

高家村位于吉林省梨樹縣，地處松遼平原腹地，屬北溫帶半濕潤季風(fēng)氣候，四季分明，雨熱同季，年均氣溫5.8 ℃，年均日照時數(shù)2 644.2 h，年均降水量577.2 mm，區(qū)內(nèi)土壤主要為中層黑土，采樣地點(diǎn)為124°14′28″E、43°19′1″N。四棵樹鄉(xiāng)位于梨樹縣中部波狀平原區(qū)，地勢東南高、西北低，年均降水量[HJ1.5mm]為525～550 mm，土質(zhì)以黑土、黑鈣土、草甸土為主，采樣地點(diǎn)為124°10′3″E、43°21′19″N。向海自然保護(hù)區(qū)位于吉林省西部通榆縣境內(nèi)，地處內(nèi)蒙古高原和東北平原的過渡地帶，地貌以沙化和鹽漬化平原為特征，屬北溫帶季風(fēng)氣候，年均氣溫5.1 ℃，年均降水量400 mm，區(qū)內(nèi)土壤主要為草甸土、鹽堿土和風(fēng)沙土，采樣地點(diǎn)為122°30′15″E、45°04′9″N。

1.2試驗(yàn)材料

[CM（24]利用手動腳踏式直壓取土器以“S”型5點(diǎn)法采集土樣，采樣深度為20 cm，土樣質(zhì)量約2.5 kg，取樣后將土壤混勻裝入布袋標(biāo)號，帶回實(shí)驗(yàn)室晾干，剔除土壤以外的植物根系和石塊等，裝袋待處理。

藥品：乙酸銨溶液，濃度為1.0 mol/L（用氨水將pH值調(diào)至7.0）；鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100 mg/L；混合催化劑，硫酸鉀、硫酸銅、硒按100 ∶[KG-*3]10 ∶[KG-*3]1的質(zhì)量比配制，均勻混合后研磨，通過80目篩，貯于瓶中；0.5 mol/L的碳酸氫鈉提取液（用NaOH調(diào)節(jié)pH值至8.5）；濃硫酸。

1.3試驗(yàn)設(shè)計

共設(shè)4個處理：手搟研磨（處理1），土壤研磨機(jī)轉(zhuǎn)速為 1 000（處理2）、1 200（處理3）、1 400（處理4） r/min研磨。用四分法從每種風(fēng)干土樣中取質(zhì)量約為1.2 kg的土樣，平均分成等質(zhì)量的3份，分別用于土壤全氮、速效磷、速效鉀含量的測定，每種測量樣品再平均分成等質(zhì)量的4份，分別進(jìn)行4種不同的研磨處理，每種處理重復(fù)4次。其中，用于土壤全氮含量測定的土壤在研磨處理時須先通過2 mm孔徑篩，再研磨直至所有土壤全部通過0.25 mm孔徑篩為止，用于速效磷、速效鉀含量測定的土壤須全部通過2 mm篩。

1.4測定與分析方法

試驗(yàn)分析儀器采用德國AA3連續(xù)流動分析儀，用酸消解-水楊酸法測定全氮含量，碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比色法測定速效磷含量，采用火焰光度法測定土壤速效鉀含量[13-15]。試驗(yàn)所用水均為去離子水，化學(xué)分析所用藥品均為分析純，每種元素測量處理樣品均進(jìn)行空白試驗(yàn)。

數(shù)據(jù)用Excel 2013處理，使用SPSS 22.0軟件進(jìn)行方差、相對標(biāo)準(zhǔn)差（變異系數(shù)）分析和顯著性檢驗(yàn)，其中顯著性檢驗(yàn)運(yùn)用S-N-K（student newman keuls test）方法[16]?？紤]到不同研磨方法和不同土壤類型可能對不同元素的測試存在交互影響，對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行雙因素方差分析。

2結(jié)果與分析

2.1不同研磨方法對操作時間的影響

針對不同供試土壤，研磨機(jī)較手搟在速度上有不同程度的提高（表1），研磨機(jī)相對手搟研磨處理在試驗(yàn)樣品處理時間上占有絕對優(yōu)勢，能夠明顯提高工作效率。在過2 mm篩時，研磨機(jī)研磨的速度可達(dá)手搟研磨的4.2～6.6倍；在過025 mm篩時，研磨機(jī)的速度可達(dá)手搟研磨的4.6～6.1倍。不同土壤類型在研磨時間上存在一定差異，在過2 mm篩時，不同研磨方式的效率均表現(xiàn)為風(fēng)沙土>黑土>草甸土；在過0.25 mm篩時，研磨速度表現(xiàn)為草甸土>黑土>風(fēng)沙土。不同類型土壤的研磨時間皆隨研磨機(jī)轉(zhuǎn)速的增加而減少，即處理2>處理3>處理4，說明土壤研磨時間與研磨速度成反比。

2.2.1不同研磨處理對土壤全氮、速效磷、速效鉀含量的影響

不同研磨處理對供試土壤的3種指標(biāo)影響不同，各測量指標(biāo)無統(tǒng)一變化規(guī)律（表2）。土壤速效磷的含量隨研磨機(jī)轉(zhuǎn)速的提高無明顯規(guī)律，草甸土速效磷含量為處理1低于其他3種處理，而風(fēng)沙土和黑土中，處理1的速效磷含量均高于其他3種處理，其中風(fēng)沙土處理3測量值最接近處理1，黑土處理4與處理1的測量值最接近，草甸土處理2與處理1的測量值最接近。在速效鉀的測量中，處理2、處理3、處理4的測量結(jié)果均在不同程度上小于處理1，不同類型土壤的測量值在不同處理間的規(guī)律相同，處理3的測量值更接近于處理1。全氮測量值隨研磨速度的增加而增加，且研磨機(jī)研磨測量值均小于手搟研磨，其中處理4的測量值更接近處理1。

2.2.2不同研磨方法測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)差分析

計算不同研磨處理4次重復(fù)全氮、速效磷與速效鉀含量測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表3所示，可知研磨機(jī)研磨處理的精度與手搟研磨可達(dá)到相同水平，其相對標(biāo)準(zhǔn)差均能有效控制在5%以下，這表明用土壤研磨機(jī)對試驗(yàn)土壤進(jìn)行土樣預(yù)處理可達(dá)到測試要求，不會增大測量誤差，研磨機(jī)可與手搟研磨處理達(dá)到同樣的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2.3不同研磨處理的方差分析

Katz等通過Levene方差齊性檢驗(yàn)，因變量土壤全氮、速效磷、速效鉀含量的P值分別為0651、0.997、0.853，均大于0.05，說明各組的方差在α=005水平上沒有顯著性差異，即樣本方差具有齊性[17]。對不同測量指標(biāo)進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表4所示，不同處理間的P值均大于0.05；同時對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行S-N-K顯著性檢驗(yàn)[CM（25]，全氮、速效磷、速效鉀的顯著性分別為0.647、0.987、

0955，說明測量值差異與研磨處理無關(guān)，即本試驗(yàn)設(shè)計的4個處理在測量結(jié)果上無差異。

2.3不同土壤類型對土壤全氮、速效鉀、速效磷含量的影響

土壤類型對土壤中全氮、速效鉀、速效磷含量的影響顯著。通過SPSS對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表5所示，各供試土樣測量指標(biāo)差異極顯著，即不同取樣地點(diǎn)對測量值影響極顯著。

由圖1可知，黑土中全氮含量最高，草甸土中速效磷含量最高，而風(fēng)沙土速效鉀含量最多。其中，黑土中全氮含量分別比草甸土高15%～18%，比風(fēng)沙土高26%～32%；草甸土中的速效磷含量是黑土的1.5～1.9倍，是風(fēng)沙土的5.8～7.1倍；風(fēng)沙土中的速效鉀含量比黑土高44%～54%，比草甸土高54%～68%。

2.4樣本數(shù)據(jù)的雙因素方差分析

對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行雙因素方差分析，結(jié)果如表6所示，研磨處理的顯著性概率均大于0.05，差異不顯著，取樣地點(diǎn)的概率均小于0.01，差異極顯著，研磨處理×取樣地點(diǎn)的概率小于005，存在顯著性差異，不同處理和不同地點(diǎn)之間存在交互作用[18]，可見，樣本總體差異主要是由土壤類型差異所致，

3討論

土壤研磨過程中，機(jī)械作用力所引起的物理化學(xué)過程與作用力強(qiáng)度及礦物特性有關(guān)，其結(jié)果可導(dǎo)致土壤礦物原料理化性質(zhì)的變化[19]。土壤礦物受研磨機(jī)轉(zhuǎn)子錘擊，會導(dǎo)致礦物晶體結(jié)構(gòu)的破壞，晶體處于化學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，更易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[20]，導(dǎo)致元素測量值的偏差。不同研磨方法處理土樣，對其礦物結(jié)構(gòu)改變存在差異，產(chǎn)生的晶格畸變和局部破壞，可能形成各種缺陷，增加了顆粒表層質(zhì)點(diǎn)排列的無序化程度，礦物能儲量隨之增加，物料的反應(yīng)活性增強(qiáng)；同時，土壤顆粒被研磨得越細(xì)，比表面積越大，引起礦物中部分離子的析出越多，可獲得較大的浸出率，因而土壤養(yǎng)分的測試值增大[5]。楊振明等認(rèn)為同一土壤不同粒級，隨著粒徑的增加，交換性鉀、非

交換性鉀的含量減少[21]。高頔等研究發(fā)現(xiàn)同一土壤在不同的研磨方法下，高速研磨機(jī)使土壤的粒徑變得很小，會人為地增大土壤速效鉀含量的測試值[5]。但在本試驗(yàn)中，各測量值在不同處理之間差異不顯著，主要因?yàn)楸驹囼?yàn)遴選的研磨速度合理，保證了與手搟研磨相近的作用力，對土壤礦物的破壞程度較小，導(dǎo)致其測量值無顯著差異。

處理2、處理3、處理4的測量結(jié)果雖與處理1不具備顯著性差異，但仍在總體上表現(xiàn)為小于處理1。在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，研磨機(jī)研磨時，由于轉(zhuǎn)子的高速旋轉(zhuǎn)，幾乎所有的微小植物根系、秸稈等侵入體都被轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的風(fēng)吹起，不會與土壤一同被打碎落入樣品出料盒，而是堆積在廢料口，最后在研磨機(jī)自清時被吸走。

4結(jié)論

試驗(yàn)處理對測量結(jié)果影響不顯著，即試驗(yàn)研發(fā)的自清式土壤研磨機(jī)不同轉(zhuǎn)速與手搟研磨方法之間無差異。研磨機(jī)處理的精度與手搟研磨處理可達(dá)相同水平，其相對標(biāo)準(zhǔn)差均有效控制在5%以下，表明用試驗(yàn)開發(fā)的土壤研磨機(jī)進(jìn)行樣品測試前處理可達(dá)到測試要求。

自清式土壤研磨機(jī)較手搟研磨在速度上有不同程度的提高，其速度可達(dá)手搟研磨的4.2～6.6倍。不同土壤類型在研磨時間上存在一定差異，用研磨機(jī)處理供試土樣，風(fēng)沙土研磨的速度大于黑土和草甸土，土壤研磨時間與轉(zhuǎn)速成反比。自清式土壤研磨機(jī)轉(zhuǎn)速對土壤元素測量值影響較小。針對不同類型土樣處理時，推薦采用不同研磨機(jī)轉(zhuǎn)速。

同時也應(yīng)指出，本試驗(yàn)僅選取了3種類型的土壤，分析其全氮、速效鉀、速效磷含量值，對于其他土壤類型及其他測量指標(biāo)還有待進(jìn)一步進(jìn)行大量取樣測量，以檢驗(yàn)和優(yōu)化研磨機(jī)性能，更好地為相關(guān)試驗(yàn)工作提供服務(wù)。

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