洪華，袁琪，張愛平，王紅衛(wèi)，申曉萍，張瑞萍

(1.南通出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南通 226004； 2.吳江出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇吳江 215200； 3.南通大學(xué)，江蘇南通 226007)

基于核酸酶的新型阻抗傳感器檢測(cè)紡織品中的鉛＊

洪華1，袁琪2，張愛平1，王紅衛(wèi)1，申曉萍1，張瑞萍3

(1.南通出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南通 226004； 2.吳江出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇吳江 215200； 3.南通大學(xué)，江蘇南通 226007)

建立一種基于核酸酶的電化學(xué)阻抗傳感器檢測(cè)紡織品中鉛含量的方法。采用金納米粒子修飾的金電極作為基底電極，以一種新型的核酸酶17E DNAzyme體系作為鉛離子的生物識(shí)別元件，構(gòu)建了一種新型的電化學(xué)阻抗傳感器用于高靈敏選擇性檢測(cè)鉛離子。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，傳感器對(duì)溶液中鉛離子的線性檢測(cè)范圍為1.0 μg/L～10 mg/L，檢出限為0.6 μg/L。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.4%(n=6)，加標(biāo)回收率在93.5%～106.0%之間。采用該法對(duì)實(shí)際紡織品樣品進(jìn)行測(cè)試，并與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定值進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩種方法的測(cè)定值無顯著性差異。該方法操作簡(jiǎn)便，對(duì)鉛離子的檢測(cè)具有良好的選擇性，可用于現(xiàn)場(chǎng)樣品的在線、快速測(cè)定。

鉛離子檢測(cè)；紡織品；核酸酶；電化學(xué)阻抗傳感器

AbstractA novel electrochemical impedance sensor based on DNAzyme was developed for highly sensitive detection of lead in textiles. Gold electrode modi fied by gold nanoparticles was used as substrate electrode and a novel DNAzyme was used as biological recognition element of lead ions，a new electrochemical impedance sensor for selective detection of lead ions with high sensitivity was built. Under the optimized conditions，the sensor could detect lead ions in solution with good linearty in the range of 1.0 μg/L-10 mg/L with a low detection limit of 0.6 μg/L. The recovery was 93.5%-106.0%，and relative standard deviation was not more than 5.4%(n=6). No signi ficant difference was obtained between the results of the proposed method and the national standard method. The method was suitable for rapid determination of lead content in textiles on site with good selection.

Keywordslead ions detection; textiles; DNAzyme; electrochemical impedance sensor

隨著近年來綠色消費(fèi)觀念的普及，重金屬限量控制已成為生態(tài)化生產(chǎn)工藝安全性能評(píng)價(jià)要素之一，對(duì)紡織品進(jìn)行重金屬殘留分析也越來越受到重視。其中，紡織品中的鉛由于對(duì)人類健康危害巨大而廣受關(guān)注。紡織品中含鉛的主要原因是采用含鉛染化料、助劑和附件飾品。我國(guó)個(gè)別企業(yè)的油墨印花中采用的鉛系顏料和含鉛干燥劑，PVC涂層采用鉛作穩(wěn)定劑，服裝加工時(shí)采用含鉛金屬附件或飾品等，容易導(dǎo)致紡織品含鉛超標(biāo)，形成鉛暴露和危害，導(dǎo)致部分出口紡織品被召回，因此含鉛紡織品問題日益得到人們的關(guān)注。很多國(guó)家和地區(qū)，例如美國(guó)、歐盟均對(duì)服裝中鉛離子的限值作了明確規(guī)定。如2009版的OEKO-TEX Standard 100新增了對(duì)總鉛和總鎘含量的限定［1］，2008年美國(guó)《消費(fèi)品安全改進(jìn)法案》對(duì)兒童產(chǎn)品中總鉛含量作出嚴(yán)格規(guī)定［2］。我國(guó)國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 20814-2014 《染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測(cè)定》對(duì)各類染料產(chǎn)品中鉛含量的限值也作了明確規(guī)定［3］。

目前，紡織品中鉛離子殘留量檢測(cè)主要采用原子吸收法和等離子發(fā)射光譜法［4-6］。其中，火焰原子吸收法對(duì)于高含量的鉛離子殘留有很好的檢測(cè)效果；石墨爐原子吸收法原子化效率高，檢測(cè)限低，但重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性不足，容易受到雜質(zhì)的干擾；電感耦合等離子發(fā)射光譜法是目前用于檢測(cè)紡織品中重金屬最有效的方法之一，但在儀器操作要求等方面也存在不足。近年來，通過基因文庫篩選，研究人員發(fā)現(xiàn)了大量具有金屬離子結(jié)合特異性的DNA分子片段［7-9］，其中一種對(duì)鉛離子具有特異性識(shí)別功能的核酸酶17E DNAzyme受到研究者們的廣泛關(guān)注，并被作為新型的生物識(shí)別元件被用于高選擇性鉛離子生物傳感器的研發(fā)［10-12］。

筆者采用17E DNAzyme體系作為鉛離子的生物識(shí)別元件，通過特定的功能性修飾，與電化學(xué)電極結(jié)合，構(gòu)建了一種阻抗型鉛離子電化學(xué)生物傳感器，實(shí)現(xiàn)了紡織品中鉛含量的高靈敏電化學(xué)檢測(cè)。這種電化學(xué)適配體傳感器制作簡(jiǎn)單，檢測(cè)過程靈敏快速，無需使用復(fù)雜昂貴的儀器，因而有望替代傳統(tǒng)檢測(cè)方法用于紡織品中鉛含量的快速分析，并且該方法具有普適性，通過改變功能核酸識(shí)別分子，可衍生用于紡織品中其它重金屬離子檢測(cè)的適配體傳感器。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電化學(xué)阻抗(EIS)測(cè)定儀：Autolab PGSTAT30型，荷蘭Eco Chemie公司；

氯金酸：1 g，Au含量不小于47.5%，上?；瘜W(xué)試劑公司；

檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鉛、乙酸鋅、氯化鈷、氯化鎂、氯化錳、氯化鈣和硫酸銅：分析純，北京化學(xué)試劑公司；

實(shí)驗(yàn)所用其它試劑均為分析純；

實(shí)驗(yàn)所用緩沖溶液為含0.1 mol/L NaCl濃度為 50 mmol/L 的 Tris-HCl (pH 7.4)和Tris-HAc (pH 7.4)緩沖溶液；

寡聚核苷酸片段：大連TaKaRa生物工程有限公司；

巰 基 功 能化的 17E DNAzyme序列：5，-HS-(CH2)6-TTT CAT CTC TTC TCC GAG CCG GTC GAA ATA GTG AGT 3’，記作 17E ；

底物鏈序列：5’ACT CAC TAT rA GGA AGA GAT G 3’，記作 17DS ；

寡聚核苷酸片段的濃度利用紫外吸收法標(biāo)定，即測(cè)定樣品在260 nm處的吸收值，由相應(yīng)的摩爾消光系數(shù)計(jì)算其濃度，寡聚核苷酸片段的摩爾消光系數(shù)為所含各堿基摩爾消光系數(shù)之和，這里 ε(dA)=15 400 L/(mol·cm)，ε(dG)=11 500 L/(mol·cm)，ε(dC)=7 400 L/(mol·cm)，ε(dT)=8 700 L/(mol·cm)；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。

1.2 儀器工作條件

電化學(xué)阻抗(EIS)測(cè)定均在室溫下進(jìn)行，采用傳統(tǒng)的三電極體系：工作電極為修飾的Au電極，螺旋鉑絲為對(duì)電極，Ag/AgCl(飽和KCl溶液)為參比電極。

EIS測(cè)量條件：擾動(dòng)電壓振幅為5 mV，頻率范圍在1 Hz～10 kHz之間，EIS測(cè)定所用的電解質(zhì)溶液為1 mmol/L K4［Fe(CN)6］/K3［Fe(CN)6］(0.1 mol/L PBS 緩沖液，pH 7.0)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 金電極清洗和預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)中所用的金電極(AuE，d=3 mm)在進(jìn)行化學(xué)修飾前分別用尺度為1.0，0.3，0.05 μm的α-Al2O3粉拋光，并相繼在二次水中超聲洗滌，最后在0.1 mol/L H2SO4溶液中進(jìn)行電化學(xué)清洗，在-0.2～1.6 V電勢(shì)范圍內(nèi)循環(huán)掃描，顯現(xiàn)出3個(gè)金氧化的特征峰和穩(wěn)定的電流，取出電極，然后用二次水將電極表面沖洗干凈，氮?dú)獯蹈伞?/p>

1.3.2 金納米粒子的制備

實(shí)驗(yàn)中所用的13 nm尺度的金納米粒子(AuNPs)制備過程參照文獻(xiàn)［13］：將1.94 mL 0.1 mol/L的檸檬酸鈉溶液加入到沸騰的氯金酸溶液(50 mL水和0.167 mL 10%氯金酸的混合液)，煮沸10 min，得到酒紅色膠體溶液，攪拌冷卻至室溫，即制備出13 nm的AuNPs膠體。將此AuNPs膠體溶液于4oC存放備用。

1.3.3 電極傳感界面的制備

AuNPs修飾的金電極(AuE/AuNPs)制備過程參照文獻(xiàn)［14］：將清潔好的干凈金電極置于1 mmol/L的1，6-己二硫醇的乙醇溶液中常溫組裝2 h，取出后用大量乙醇清洗電極表面，用氮?dú)獯蹈珊蠼氲揭陨现苽涞腁uNPs膠體溶液中常溫組裝1 h，然后取出，用大量二次水清洗電極表面，即制備出AuE/AuNPs電極。

傳感界面制備：以制備好的AuE/AuNPs電極作為基底電極。首先將巰基功能化的17E DNAzyme用 50 mmol/L 的 Tris-HCl緩沖溶液 (pH 7.4)配制成1 μmol/L的組裝溶液，溶液中同時(shí)包含 6 μmol/L 的三 (2-羧乙基)膦鹽酸 (TCEP)。將AuE/AuNPs電極浸入到以上配制好的組裝溶液中反應(yīng)12 h，取出電極，用大量二次水清洗，然后浸入到1 mmol/L的巰基己醇溶液中1 h，封閉AuNPs表面未結(jié)合的空白位點(diǎn)，所制備的修飾電極記為 AuE/AuNPs/17E電極。將 AuE/AuNPs/17E電極清洗干凈后儲(chǔ)存到10 mmol/L pH 7.4的Tris-HCl緩沖溶液中保存。底物鏈17DS溶解于50 mmol/L的pH 7.4 Tris-HAc緩沖溶液中(含0.1 mol/L NaCl)配制成17DS濃度為2 μmol/L的溶液，將此溶液于95℃水浴加熱2 min，在10 min內(nèi)快速冷卻到室溫。然后將AuE/AuNPs/17E電極浸入到17DS溶液中于65℃水浴加熱10 min，逐漸冷卻到室溫，室溫下繼續(xù)反應(yīng)12 h以形成穩(wěn)定的17E/17DS雜化結(jié)構(gòu)，得到的電極即為最終的鉛離子傳感電極，記為AuE/AuNPs/17E/17DS電極。

1.3.4 鉛離子的電化學(xué)檢測(cè)

將新制的AuE/AuNPs/17E/17DS傳感電極浸泡在一系列不同濃度的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(含50 mmol/L Tris-HAc，0.1 mol/L NaCl，pH 7.4) 中，37℃水浴中反應(yīng)30 min達(dá)到最大的酶切反應(yīng)程度，然后將電極轉(zhuǎn)移到50 mmol/L Tris-HAc緩沖液中(含 0.1 mol/L NaCl，pH 7.4)，冷卻至室溫，以除去電極表面殘留的底物鏈分子，將電極轉(zhuǎn)移到1 mmol/L K4［Fe(CN)6］/K3［Fe(CN)6］(0.1 mol/L PBS 緩沖液，pH 7.0)電解質(zhì)溶液中，進(jìn)行EIS測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 傳感電極檢測(cè)鉛離子的機(jī)理

圖1為傳感電極對(duì)鉛離子檢測(cè)的機(jī)理示意圖。如圖1所示，傳感電極表面由于存在密集的17E DNAzyme與底物鏈雜交形成的雙鏈結(jié)構(gòu)，使得修飾電極在鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀電化學(xué)探針溶液中具有較大的電荷轉(zhuǎn)移電阻，當(dāng)電極與待測(cè)溶液中的鉛離子作用時(shí)，17E DNAzyme能夠選擇性識(shí)別鉛離子并與其結(jié)合，產(chǎn)生酶效應(yīng)，快速切斷其底物鏈17DS，破壞預(yù)雜交的雙鏈結(jié)構(gòu)，斷裂的底物鏈從電極表面脫落，降低了電極表面DNA的覆蓋密度，從而對(duì)溶液中負(fù)電性的鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀電化學(xué)探針靜電排斥力減弱，減小了其在修飾電極界面的電荷轉(zhuǎn)移電阻，EIS信號(hào)減小的程度與溶液中鉛離子濃度相關(guān)。這樣，通過測(cè)定修飾電極的EIS信號(hào)變化，可以方便快捷地實(shí)現(xiàn)溶液中鉛離子濃度的檢測(cè)。

圖1 傳感電極對(duì)鉛離子檢測(cè)機(jī)理示意圖

2.2 電極傳感界面的EIS表征

首先利用EIS技術(shù)表征了所制備的傳感電極對(duì)溶液中鉛離子的響應(yīng)情況。圖2顯示了AuE/AuNPs電極在1 mmol/L K4［Fe(CN)6］/K3［Fe(CN)6］(0.1 mol/L PBS緩沖液，pH 7.0)電解質(zhì)溶液中的電化學(xué)阻抗譜圖，其Niquist曲線僅可見一很小的半圓形區(qū)域(代表著電子轉(zhuǎn)移電阻Ret)，說明AuE/AuNPs電極在電化學(xué)探針溶液中具有較小的Ret。

圖2 AuE/AuNPs電極的電化學(xué)阻抗譜圖

圖3為AuE/AuNPs/17E/17DS電極在探針溶液中的電化學(xué)阻抗圖。電解質(zhì)溶液為1 mmol K4［Fe(CN)6］/K3［Fe(CN)6］(0.1 mol PBS 緩沖液，pH 7.0)。

圖3 AuE/AuNPs/17E/17DS電極與鉛離子作用前(a)和作用后(b)的電化學(xué)阻抗譜圖

由圖3可知，其Niquist曲線出現(xiàn)了一個(gè)較大的Ret[圖3(a)]。這主要?dú)w因于電極表面修飾有密集的帶負(fù)電的17E/17DS雜交雙鏈結(jié)構(gòu)，對(duì)溶液中帶負(fù)電荷的［Fe(CN)6］3-/4-探針產(chǎn)生排斥作用，從而在動(dòng)力學(xué)上阻礙了電化學(xué)探針在電極界面上的電荷轉(zhuǎn)移，因而顯示出較大的電荷轉(zhuǎn)移電阻。當(dāng)AuE/AuNPs/17E/17DS電極與0.1 mg/mL的鉛離子溶液作用后，電極的Ret明顯減小[圖3(b)]。證明傳感電極上的17E DNAzyme對(duì)溶液中鉛離子的有效識(shí)別并與其結(jié)合，產(chǎn)生酶效應(yīng)，快速切斷其底物鏈17DS，破壞雜交的雙鏈結(jié)構(gòu)，斷裂的底物鏈17DS從電極表面脫落，導(dǎo)致電極表面負(fù)電性的DNA密度減小，從而減弱了電極對(duì)探針的屏蔽作用，因而Ret減小。

2.3 傳感電極對(duì)鉛離子的檢測(cè)

為了考察傳感電極對(duì)鉛離子濃度的檢測(cè)情況，首先考察了AuE/AuNPs/17E/17DS傳感電極在鉛離子溶液中的孵育時(shí)間對(duì)電極信號(hào)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，傳感電極與鉛離子溶液作用25 min后的EIS信號(hào)基本達(dá)到穩(wěn)定，為了使其作用更完全，實(shí)驗(yàn)采用作用時(shí)間為30 min。將傳感電極浸泡在一系列不同濃度的鉛離子溶液中30 min后，檢測(cè)其EIS信號(hào)，結(jié)果見圖4。從圖4中可以看出，隨著鉛離子濃度增大，電極的Ret逐漸降低。EIS信號(hào)的減小，證明了傳感界面對(duì)鉛離子的識(shí)別以及發(fā)生的酶切反應(yīng)，從而證實(shí)傳感電極對(duì)鉛離子的有效識(shí)別。

圖4 傳感電極對(duì)不同濃度鉛離子的EIS響應(yīng)

以EIS信號(hào)電子轉(zhuǎn)移電阻變化率(Ret0-Ret)/Ret0為縱坐標(biāo)y，對(duì)應(yīng)鉛離子濃度c的對(duì)數(shù)lgc為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程為y=0.179lgc+0.086，在1.0 μg/L～10 mg/L 的濃度范圍內(nèi)，(Ret0-Ret)/Ret0與鉛離子濃度的對(duì)數(shù)之間存在著良好的線性關(guān)系(r2=0.995 3)，檢出限為 0.6 μg/L (S/N=3)。

2.4 傳感電極對(duì)鉛離子檢測(cè)的選擇性

為了進(jìn)一步考察傳感電極對(duì)鉛離子檢測(cè)的特異性，用最有可能對(duì)鉛離子產(chǎn)生干擾的8種金屬離子 (Zn2+，Co2+，Mg2+，Ca2+，Mn2+，Cd2+，Ni2+和 Cu2+)作對(duì)比試驗(yàn)。圖5為傳感電極對(duì)1.0 mg/mL各種金屬離子的信號(hào)響應(yīng)值。

圖5 傳感電極對(duì)濃度均為1 mg/mL的各種金屬離子的信號(hào)響應(yīng)值

圖5試驗(yàn)結(jié)果顯示，其它8種金屬離子不會(huì)引起明顯的信號(hào)變化，說明該傳感器對(duì)鉛離子具有良好的選擇性。

2.5 精密度試驗(yàn)

分別對(duì)棉、麻、毛、滌綸等紡織纖維的代表性樣品進(jìn)行測(cè)試。實(shí)際樣品的前處理方法嚴(yán)格參照現(xiàn)有的紡織品中鉛離子測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 30157-2013紡織品-總鉛和總鎘含量的測(cè)定)中樣品前處理方法制備［15］。對(duì)樣品中鉛含量進(jìn)行6次平行測(cè)定，結(jié)果見表1。由表1可知，4種樣品中鉛含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.4%，表明該方法具有較好的精密度。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.6 回收試驗(yàn)

對(duì)上述棉、麻、毛、滌綸4種實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，考察傳感電極對(duì)實(shí)際紡織樣品中的鉛含量檢測(cè)的準(zhǔn)確度。每種樣品進(jìn)行3次平行測(cè)定，計(jì)算平均加標(biāo)回收率，試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2結(jié)果可知，4種樣品的加標(biāo)回收率在93.5%～106.0%之間，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

2.7 比對(duì)試驗(yàn)

用本實(shí)驗(yàn)方法與國(guó)標(biāo)法(GB/T 30157-2013)進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)4個(gè)不同鉛離子含量的紡織品樣品進(jìn)行測(cè)定，兩種方法的檢測(cè)相關(guān)性見表3。

表3 本法與國(guó)標(biāo)法對(duì)鉛離子的檢測(cè)結(jié)果

由表3可知，本法測(cè)定結(jié)果和國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果相符。

3 結(jié)語

基于新型的鉛離子生物識(shí)別元件17E DNAzyme體系結(jié)合高靈敏的電化學(xué)阻抗技術(shù)，構(gòu)建了一種阻抗型電化學(xué)生物傳感器，實(shí)現(xiàn)了對(duì)溶液中鉛離子的高靈敏選擇性檢測(cè)。該傳感電極的響應(yīng)值對(duì)鉛離子的質(zhì)量濃度在1.0 μg/L～10 mg/L范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，檢出限為0.6 μg/L。將該傳感器用于實(shí)際紡織樣品中的鉛含量檢測(cè)，具有良好的精密度與準(zhǔn)確度。

［1］ OEKO-TEX Standard 100-2009 General and Special Conditions［S］.

［2］ Consumer Product Safety Commission. Consumer product safety improvement act of 2008 ［G］. 2008，122: 3 016.

［3］ GB 20814-2014 染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測(cè)定［S］.

［4］ GB/T 17593.1-2006 紡織品重金屬測(cè)定 第1部分：原子吸收分光光度法［S］.

［5］ GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［S］.

［6］ OEKO-TEX Standard 200-2010 Testing Procedures［S］.

［7］ Santoro S W，Joyce G F. A general purpose RNA-cleaving DNA enzyme［J］. Proceedings of the National Academy of Sciences，1997，94(9): 4 262-4 266.

［8］ Carmi N，Balkhi S R，Breaker R R. Cleaving DNA with DNA［J］. proceedings of the national academy of sciences，1998，95(5):2 233-2 237.

［9］ Nelson K E，Bruesehoff P J，Lu Y. In vitro selection of high temperature Zn2+-dependent DNAzymes［J］. Journal of Molecular Evolution，2005，61(2): 216-225.

［10］ Liu J，Lu Y. Preparation of aptamer-linked gold nanoparticle purple aggregates for colorimetric sensing of analytes［J］.Nature Protocols，2006，1(1): 246-252.

［11］ Zhang L B，Han B Y，Li T，et al. Label-free DNAzymebased fluorescing molecular switch for sensitive and selective detection of lead ion［J］. Chemical Communications，2011，47:3 099-3 101.

［12］ Li T，Dong S，Wang E. A lead( Ⅱ)-driven DNA molecular device for turn-on fluorescence detection of lead(Ⅱ) ion with high selectivity and sensitivity［J］. Journal of the American Chemical Society，2010，132(38): 13 156-13 157.

［13］ Grabar K C，F(xiàn)reeman R G，Hommer M B，et al. Preparation and characterization of Au colloid monolayers［J］. Analytical Chemistry，1995，67: 735-743.

［14］ Xu S，Liu J，Wang T，et al. A simple and rapid electrochemical strategy for non-invasive，sensitive and specific detection of cancerous cell［J］. Talanta，2013，104: 122-127.

［15］ GB/T 30157-2013 紡織品總鉛和總鎘含量的測(cè)定［S］.

食藥監(jiān)總局規(guī)范食品快檢方法使用快檢不能替代常規(guī)食品檢驗(yàn)

為了規(guī)范食品快速檢測(cè)(以下簡(jiǎn)稱“食品快檢”)方法的使用和管理，合理發(fā)揮食品快檢在食品安全監(jiān)管中的作用，不久前食品藥品監(jiān)管總局發(fā)布《總局關(guān)于規(guī)范食品快速檢測(cè)方法使用管理的意見(食藥監(jiān)科〔2017〕49號(hào))》，其中對(duì)食品快檢的含義、檢測(cè)對(duì)象、適用范圍等給出了相關(guān)意見。

意見中明確指出，食品快檢不能替代食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)利用常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備開展的食品檢驗(yàn)活動(dòng)，不能用于食品安全監(jiān)管工作中部署的食品抽樣檢驗(yàn)。復(fù)檢不得采用快檢方法。具體如下：

(1)食品快檢是指利用快速檢測(cè)設(shè)施設(shè)備(包括快檢車、室、儀、箱等)，按照食品藥品監(jiān)管總局或國(guó)務(wù)院其它有關(guān)部門規(guī)定的快檢方法，對(duì)食品(含食用農(nóng)產(chǎn)品)進(jìn)行某種特定物質(zhì)或指標(biāo)的快速定性檢測(cè)的行為。

(2)食品快檢主要適用于需要短時(shí)間內(nèi)顯示結(jié)果的禁限用農(nóng)獸藥、在飼料及動(dòng)物飲用水中的禁用藥物、非法添加物質(zhì)、生物毒素等的定性檢測(cè)，檢測(cè)主要針對(duì)食用農(nóng)產(chǎn)品、散裝食品、餐飲食品、現(xiàn)場(chǎng)制售食品，對(duì)于預(yù)包裝食品原則上以常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)為主。

(3)食品藥品監(jiān)管部門在日常監(jiān)管、專項(xiàng)整治、活動(dòng)保障等的現(xiàn)場(chǎng)檢查工作中，可以根據(jù)實(shí)際情況使用快檢方法進(jìn)行抽查檢測(cè)。監(jiān)管人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照快檢方法使用要求規(guī)范操作，詳細(xì)記錄檢測(cè)食品品種和名稱、數(shù)量、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)日期、檢測(cè)方法、檢測(cè)人員姓名、檢測(cè)結(jié)果以及所使用的快檢產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品型號(hào)批號(hào)等信息。食品藥品監(jiān)管部門和監(jiān)管人員對(duì)所檢食品的快檢項(xiàng)目結(jié)果負(fù)責(zé)。

(4)現(xiàn)場(chǎng)快檢結(jié)果呈陽性的，被抽查食用農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營(yíng)者應(yīng)暫停銷售相關(guān)產(chǎn)品，食品藥品監(jiān)管部門應(yīng)當(dāng)及時(shí)跟進(jìn)監(jiān)督檢查和抽樣檢驗(yàn)，防控風(fēng)險(xiǎn)。被抽查食用農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營(yíng)者對(duì)快檢結(jié)果無異議的，食品藥品監(jiān)管部門應(yīng)當(dāng)依法處置；對(duì)快檢結(jié)果有異議的，可以自收到或應(yīng)當(dāng)收到檢測(cè)結(jié)果時(shí)起4 h內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢。復(fù)檢不得采用快檢方法。

(5)各省(區(qū)、市)、計(jì)劃單列市、副省級(jí)省會(huì)城市食品藥品監(jiān)管部門要按照食品藥品監(jiān)管總局制定發(fā)布的《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》和相應(yīng)快檢方法等要求，通過盲樣測(cè)試、平行送實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)等方式對(duì)正在使用和擬采購的快檢產(chǎn)品進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果顯示不符合國(guó)家相應(yīng)要求的，要立即停止使用或者不得采購。

(6)食品快檢不能替代食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)利用常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備開展的食品檢驗(yàn)活動(dòng)，不能用于食品安全監(jiān)管工作中部署的食品抽樣檢驗(yàn)。

(7)省(區(qū)、市)食品藥品監(jiān)管部門可以根據(jù)食品安全監(jiān)管需要，組織專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)不屬于國(guó)家規(guī)定的食品快檢方法開展評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果符合有關(guān)要求的，可用于所在省(區(qū)、市)各級(jí)食品藥品監(jiān)管部門在食品安全監(jiān)管中的初步篩查。

(食藥監(jiān)總局)

DNAzyme Based Electrochemical Impedance Sensor for Lead Detection in Textiles

Hong Hua1， Yuan Qi2， Zhang Aiping1， Wang Hongwei1， Shen Xiaoping1， Zhang Ruiping3
(1. Nantong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Nantong 226004， China； 2. Wujiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Wujiang 215200， China； 3. Nantong University， Nantong 226007， China)

O657.1

A

1008-6145(2017)04-0031-05

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.008

*南通市科技局科技計(jì)劃項(xiàng)目（BK2014004）；江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2017KJ28）

聯(lián)系人：洪華；E-mail: hongh@jsciq.gov.cn

2017-05-17