張?chǎng)危踉葡迹?，牛宇東

(西安市食品藥品檢驗(yàn)所，西安 710054)

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定維血康顆粒中總鐵

張?chǎng)?，王云霞，姚佳，牛宇東

(西安市食品藥品檢驗(yàn)所，西安 710054)

建立火焰原子吸收分光光度法測(cè)定維血康顆粒中總鐵的含量，火焰類型選擇空氣-乙炔，測(cè)定波長(zhǎng)為248.3 nm，測(cè)定時(shí)間為4.0 s，燃?xì)饬髁繛?.9 L/min，以氘燈作為背景校正。鐵的質(zhì)量濃度在2.4～28.8 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r2=0.999 8。6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，樣品加樣回收率為93.89%，方法檢出限為0.011 3 μg/mL。該方法具有準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，可用于維血康顆粒中總鐵含量的測(cè)定。

火焰法原子吸收光譜法；維血康顆粒；總鐵含量

AbstractA flame atomic absorption spectrometry method was developed for determination of total iron content in weixuekang granules. The air-acetylene was selected as flame type, the detection wavelength was 248.3 nm，determination time was 4.0 s and the gas flow rate was 0.9 L/min. The concentration of iron was linear with absorbance in the range of 2.4-28.8 μg/mL, the linear correlation coef ficient (r2) was 0.999 8. The relative standard deviation of six detection results was less than 1.0%. The standard addition recovery rate was 93.89%, and the detection limit of the method was 0.011 3 μg/mL.The method had advantages of high accuracy，stability and good reproducibility, and it can be applied to determine the total iron content in weixuekang granules effectively.

Keywordsflame atomic absorption spectroscopy; weixuekang granules; total iron

維血康顆粒是由黨參、熟地黃、黑豆、山藥、陳皮、砂仁、何首烏、硫酸亞鐵加輔料制成，具有補(bǔ)腎健脾，養(yǎng)陰補(bǔ)血的作用，主要用于精血虧虛，脾腎不足以及缺鐵性貧血等癥狀［1-3］。硫酸亞鐵作為補(bǔ)鐵的主要成分，具有吸收快，效果好等優(yōu)點(diǎn)。人體缺鐵會(huì)導(dǎo)致智力下降，反應(yīng)遲鈍，白血球無(wú)法形成，使皮膚抵抗力下降，吞咽困難等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致血紅蛋白合成減少、血管萎縮等［4-5］。維血康顆粒作為補(bǔ)鐵的一種中成藥具有養(yǎng)血等作用，因此國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)硫酸亞鐵進(jìn)行了質(zhì)量控制，采用紫外分光光度法測(cè)定維血康顆粒中硫酸亞鐵的含量，由于樣品溶液顏色較深，且二價(jià)鐵離子容易氧化，不穩(wěn)定，需要加入還原劑，因此測(cè)定結(jié)果會(huì)受到影響。

目前鐵的測(cè)定方法主要有紫外分光光度法［6-8］、離子色譜法［9-10］、電化學(xué)分析法［11-12］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法［13-14］等，離子色譜法其流動(dòng)相和樣品處理復(fù)雜；電化學(xué)分析法選擇性強(qiáng)，但測(cè)定中成藥中總鐵成分會(huì)有干擾；電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，但儀器價(jià)格昂貴，測(cè)定成本高，不便于普及。目前未見(jiàn)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定維血康顆粒中總鐵含量的報(bào)道。該方法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、分析速度快、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，因此筆者參考中國(guó)藥典［15］建立了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定維血康顆粒中總鐵的含量。該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，可以為改進(jìn)維血康顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度儀：iCE3000 SERIES型，配有SOLAAR工作站，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司；

鐵空心陰極燈：美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司；

雙頻數(shù)控超聲波清洗器：KQ-70VDB型，昆山市超聲儀器有限公司；

空氣壓縮機(jī)：PME0438-035型，德國(guó)KNF集團(tuán)公司；

電子天平：BT124S型，德國(guó)賽多利斯集團(tuán)公司；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ.cm，美國(guó)Millipore公司；

硝酸：65%，美國(guó)Merck公司；

高純氬氣：純度不低于99.99%；

鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL編號(hào)為GBW 08617-16012，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

硫酸亞鐵對(duì)照品：批號(hào)為111613-200301，中國(guó)食品藥品檢定研究院；

維血康顆粒樣品：批號(hào)分別為150501，150502，150503，袋重10.0 g，某制藥廠。

1.2 儀器工作條件

燃?xì)猓嚎諝?乙炔；測(cè)定波長(zhǎng)：248.3 nm；測(cè)定時(shí)間：4.0 s；燃?xì)饬髁浚?.9 L/min；燃燒器高度：6.9 mm；氘燈作為背景校正，通帶寬為0.2 nm，燈電流為11.25 mA。

1.3 對(duì)照品溶液配制

精密量取3 mL鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25 mL量瓶中，加入超純水至標(biāo)線，搖勻，質(zhì)量濃度為120 μg/mL。

1.4 供試品溶液配制

精密稱取批號(hào)為150501的維血康顆粒樣品0.5 g，研細(xì)，置于200 mL聚乙烯塑料量瓶中，超聲使其溶解，用超純水稀釋至標(biāo)線，搖勻，濾過(guò)，待測(cè)。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

精密吸取 1.3 中對(duì)照品溶液 0，0.5，1，2.0，3.0，6.0 mL，分別置于25 mL聚乙烯量瓶中，然后分別用超純水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為2.4，4.8，9.6，14.4，28.8 μg/mL 的系列鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化試驗(yàn)

對(duì)測(cè)定鐵的燈電流、光譜通帶、燃?xì)忸愋秃腿細(xì)饬髁窟M(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。為了得到較高的靈敏度，燈電流宜選擇較小值，燈電流小時(shí)，多普勒展寬和自吸展寬效應(yīng)均較低，譜線半寬度??；另一方面鐵屬于高熔點(diǎn)、低濺射的金屬，燈電流可以適當(dāng)增大。本實(shí)驗(yàn)在保證空心陰極燈靈敏度的前提下，通過(guò)減少使用燈電流，有效保護(hù)燈并延長(zhǎng)其使用壽命，因此實(shí)驗(yàn)選用燈電流的75%作為最佳燈電流。為了獲得較高的信噪比和提高分析的靈敏度，多譜線元素鐵需要較窄的通帶，因?yàn)殍F原子易原子化，所以實(shí)驗(yàn)采用貧焰型空氣-乙炔火焰，燃?xì)饬髁繛?.9 L/min時(shí)即可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 供試品溶液配制方法選擇

在供試品溶液處理過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，采用微波消解-硝酸處理的方法與直接用水稀釋制備樣品的方法其測(cè)定結(jié)果基本一致，考慮到供試品溶液中硫酸亞鐵含量較高，且易溶于水，同時(shí)直接用水稀釋制備方法操作簡(jiǎn)單，因此實(shí)驗(yàn)采用超純水直接溶解稀釋后進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)所用容量瓶均為聚乙烯塑料瓶，使用前需要用20%硝酸溶液浸泡，以防止干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 干擾試驗(yàn)

按照1.4供試品溶液的制備方法進(jìn)行處理，然后進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)相對(duì)誤差在±10%之內(nèi)時(shí)，以下元素不干擾測(cè)定結(jié)果：Na+，K+(10 000 倍)，Al3+，Cd2+，Cr2+，Ni2+，Zn2+，Co2+(5 000 倍)；Cu2+(1 000 倍)。由于本實(shí)驗(yàn)測(cè)定鐵的含量較高，上述元素在低濃度下不影響實(shí)驗(yàn)的測(cè)定。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程及檢出限

在1.2儀器工作條件對(duì)1.5中的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以吸光度Y為縱坐標(biāo)，以鐵的質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.010 63X+0.000 33，r2=0.999 8，線性 范圍為2.4～28.8 μg/mL。

取試劑空白溶液，按照1.2儀器條件測(cè)定吸光度，重復(fù)測(cè)定11次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照LOD=3s/k計(jì)算方法的檢出限，得該方法的檢出限為 0.011 3 μg/mL。

2.5 精密度試驗(yàn)

在1.2 儀器工作條件下，對(duì) 4.8，9.6，28.8 μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，3種標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，表明所建方法精密度良好。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取批號(hào)為150501的維血康顆粒樣品，按照1.4方法制備供試品溶液，然后在1.2儀器工作條件下分別在 0，1，2，4，8，12，24 h 進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.25%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

表2 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱取批號(hào)為150501維血康顆粒樣品0.5 g共6份，按1.4方法制備供試品溶液，然后進(jìn)行測(cè)定，6份樣品溶液吸光度測(cè)定結(jié)果分別為0.100 51，0.100 81，0.098 34，0.098 85，0.099 26，0.099 03，測(cè) 定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.98%，可見(jiàn)方法的重復(fù)性較好。

2.8 加標(biāo)回收試驗(yàn)

精密稱取批號(hào)為150501的維血康顆粒粉末0.25 g共9份，每3份為1組，另分別精密稱取硫酸亞鐵對(duì)照品適量加入樣品中，按照1.4方法制備供試品溶液，在1.2儀器工作條件下分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，平均加標(biāo)回收率為93.89%，可見(jiàn)方法的準(zhǔn)確度較高。

表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

2.9 樣品測(cè)定

稱取適量批號(hào)為150501，150502，150503的維血康顆粒樣品，按照1.4方法配制供試品溶液，每批供試品溶液平行制備3份，分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表4。

表4 維血康顆粒樣品中總鐵含量測(cè)定結(jié)果(n=3) mg/袋

由表4可以看出，本實(shí)驗(yàn)雖然測(cè)出了維血康顆粒中總鐵的含量，但不能區(qū)分所測(cè)鐵為二價(jià)鐵還是三價(jià)鐵，原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定每袋含硫酸亞鐵應(yīng)為標(biāo)示量的85%～115%，即每袋應(yīng)為170～230 mg，實(shí)驗(yàn)中筆者以每袋總鐵的含量計(jì)，150501批樣品為37.15 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為92.21%；150502批樣品為36.18 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為89.80%；150503批樣品為36.37 mg，折算成硫酸亞鐵含量所占比例為90.28%，均符合標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)要求，因此建立的方法可以用于維血康顆粒中質(zhì)控指標(biāo)成分總鐵含量的測(cè)定。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了火焰原子吸收法測(cè)定維血康顆粒中總鐵的含量，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，按照換算要求符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)硫酸亞鐵質(zhì)量控制的要求。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，檢出限低，可以滿足實(shí)驗(yàn)中對(duì)鐵含量控制指標(biāo)的監(jiān)測(cè)。

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Determination of Total Iron in Weixuekang Granules by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhang Xin， Wang Yunxia， Yao Jia， Niu Yudong
(Xi’an Institute for Food and Drug Control， Xi’an 710054, China)

O657.3

A

1008-6145(2017)04-0078-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.020

聯(lián)系人：張?chǎng)?；E-mail: awoshizx@126.com

2017-04-26