袁世柳，李世霞

［1.江蘇華創(chuàng)檢測技術服務有限公司，江蘇南通 226000； 2.中國石油大學(華東)，山東青島 266580］

Trace 1300氣相色譜儀故障排查與期間核查

袁世柳1，李世霞2

［1.江蘇華創(chuàng)檢測技術服務有限公司，江蘇南通 226000； 2.中國石油大學(華東)，山東青島 266580］

使用賽默飛Trace 1300氣相色譜儀進行環(huán)境樣品分析過程中，出現(xiàn)了FID信號變弱、點火困難的現(xiàn)象，嚴重影響檢測數(shù)據(jù)的準確性，干擾正常分析工作。從樣品性質、儀器方法的設置、氣路系統(tǒng)以及檢測系統(tǒng)進行故障排查，確定故障原因為FID噴嘴堵塞，點火線圈銹蝕嚴重。對維修好后的氣相色譜儀進行期間核查，核查結果：基線噪聲為0.066 pA，基線漂移(30 min)為0.321 pA，F(xiàn)ID檢測限為0.094 1 ng/s，定性重復性為0.062%，定量重復性為1.41%，均滿足技術指標要求。

氫火焰離子化檢測器；故障排查；期間核查

AbstractIn the running process of Thermo Fisher Trace 1300 gas chromatography FID signal became weak and ignition was difficulties，which seriously affected the accuracy of the detection results and interfered with the normal analysis. Troubleshooting work was carried out mainly from sample properties，instrument method setting，gas system and detection system. Causes of trouble were FID nozzle clogging，and serious corrosion in ignition coil. Period veri fication was carried out after maintaining the gas chromatography. Baseline noise was 0.066 pA，baseline drift (30 min) was 0.321 pA，F(xiàn)ID detection limit was 0.094 1 ng/s，the qualitative repeatability was 0.062% and quantitative repeatability was 1.41%，which could meet requirements of technical indexes.

Keywordshydrogen flame ionization detector; troubleshooting investigation; period veri fication

氣相色譜的分離是基于色譜分離機理進行的［1］。氣相色譜儀一般由6大部分組成：氣路系統(tǒng)(包括氣源和流量的調節(jié)與測量元件)、進樣系統(tǒng)(包括進樣裝置和汽化室)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)(各種檢測器)、數(shù)據(jù)采集、處理和控制系統(tǒng)(記錄器等)以及輔助系統(tǒng)(包括溫控系統(tǒng)、閥系統(tǒng)、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)等)［2］。氣相色譜儀在化工生產［3-4］、食品安全［5-6］、質量控制［7］、司法鑒定［8-9］、醫(yī)藥分析［10-11］、環(huán)境監(jiān)測［12-13］等領域應用廣泛。Trace 1300氣相色譜儀自動化程度高，電路精密［14］，一般發(fā)生故障只能更換，而大部分故障是由于操作不當，日常維護保養(yǎng)不規(guī)范，實驗室環(huán)境條件惡劣，樣品性質復雜，樣品未經前處理等原因造成。儀器狀態(tài)不佳，若不及時處理，帶“病”運行，勢必會造成更大的損失。

筆者結合近期實驗室Trace 1300氣相色譜儀配備的FID出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，進行故障原因排查。為保證該氣相色譜儀在規(guī)定的檢定周期內依然保持良好的可信度，同時需滿足CNAS.CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》中5.5.10條款內容［15］，因此在排除FID故障后，安排期間核查。期間核查不僅可以及時判斷FID運行性能是否得到改善，起到防患于未然、減少損失的作用，更能夠及時發(fā)現(xiàn)不允許的偏離。實驗室可以采取適當?shù)姆椒ɑ虼胧?，盡可能減少和降低由于校準狀態(tài)失效而產生的成本和風險，有效地維護實驗室和顧客的利益［15］。

1 故障現(xiàn)象與排查

1.1 故障現(xiàn)象

江蘇華創(chuàng)檢測技術服務有限公司實驗室使用的賽默飛Trace 1300氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器、TriPlus 300型頂空進樣器以及TG-WAXMS 色譜柱 (30 m×0.25 mm，0.25 μm)，用于分析空氣中微量乙醇。在運行序列的過程中，F(xiàn)ID信號突然掉落至0.3 pA后序列自動暫停，此時儀器開始重新對FID進行點火動作，嘗試多次后出現(xiàn)點火困難的現(xiàn)象。筆者針對這一系列問題進行了故障排查。

1.2 原因分析

根據(jù)日常的工作經驗，對儀器的故障原因進行分析，原因可能如下：

(1)實驗室環(huán)境不滿足Trace 1300氣相色譜儀運行條件。

(2)分析乙醇用的儀器方法中氫氣、空氣、尾吹氣流量設置不合適。

(3)樣品經頂空進樣，攜帶大量水汽進入檢測器，分析乙醇的儀器方法檢測器溫度設定值不夠高，可能會導致水汽富集。

(4)氫氣由氫氣發(fā)生器提供且故障發(fā)生之前更換過電解液與硅膠，可能氫氣純度不夠。

(5)由于FID檢測器購買已滿一年，一直高負荷運行，從未拆卸清洗，且樣品復雜，少部分樣品水分含量高，大部分樣品需以二硫化碳為解吸液進行前處理，可能導致點火線圈生銹腐蝕、噴嘴部分堵塞、收集極內壁嚴重污染。

1.3 故障排查

對故障可能發(fā)生的原因進行逐步排查，排查過程如下：

(1)查閱發(fā)生故障當天實驗室的溫濕度記錄，溫度為20.5℃，相對濕度為62%，滿足Trace 1300型氣相色譜儀的工作環(huán)境要求；

(2)調閱分析乙醇的儀器方法和參數(shù)設定，氫空尾吹比為 1∶10∶1，柱流量為 1.00 mL/min，檢測器溫度為280℃，尾吹氣流量為35.0 mL/min，各項參數(shù)均合理；

(3)斷開氫氣發(fā)生器與氣相色譜儀的管路連接，對氫氣發(fā)生器進行檢漏并放空30 min，然后重新連接管路并檢漏；

(4)拆下FID各部件，用清潔刷擦洗收集極，使用高純氮氣吹出松散的材料，然后用甲醇洗滌，在70℃烘箱內干燥0.5 h；使用細鐵絲小心疏通FID噴嘴，配制甲醇-丙酮溶液(體積比1∶1)清洗FID噴嘴內部，用高純氮氣吹掃干燥FID噴嘴；用細砂紙小心打磨點火線圈至光亮，避免折斷點火線圈；用甲醇擦拭極化電極并干燥。重新裝配上各部件，確認各個線纜接觸良好，并確保FID信號桿彈簧與收集極緊密接觸；

(5)重新連接色譜柱，更換新的石墨墊，進行系統(tǒng)檢漏操作，確保系統(tǒng)無漏氣。

經過上述一系列故障原因排查，確認是FID噴嘴堵塞，點火線圈銹蝕嚴重。

2 期間核查

為確認儀器的穩(wěn)定性、準確性以及再現(xiàn)性，需進行期間核查。安排期間核查可以判斷儀器是否正常運行，起到防患于未然的作用［16］。期間核查方法一般依據(jù)CNAS文件、儀器檢定規(guī)程、儀器使用說明書等， 期間核查主要方法：使用標準物質法、方法比對法、使用儀器附帶設備核查法、儀器比對法、對保留樣品量值重新測量法、檢定與校準法［17-19］。結合本實驗室現(xiàn)狀，從經濟性、可行性、可靠性及安全性等4方面綜合考慮，確定本次氣相色譜儀期間核查參照JJG 700-2016 《氣相色譜儀檢定規(guī)程》［20］進行操作。

2.1 核查參數(shù)

按照JJG 700-2016檢定規(guī)程的要求，核查的主要參數(shù)是基線噪聲、漂移、FID檢測限和重復性。

2.2 核查條件及試劑

(1)AI 1310型自動進樣器（賽默飛世爾科技公司）；(2)苯：優(yōu)級純，批號20141222，國藥集團化學試劑有限公司；(3)甲苯：分析純，批號150601，西隴化工股份有限公司；(4)環(huán)境條件：溫度19.5℃，相對濕度61%；(5)儀器核查條件見表1。

表1 Trace 1300型氣相色譜儀期間核查條件

2.3 核查方法

2.3.1 基線噪聲和漂移

按表1的核查條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰的峰高對應的信號值為該氣相色譜儀的基線噪聲；基線偏離起始點最大的響應信號值為儀器的基線漂移。

2.3.2 FID檢測限與重復性

待基線穩(wěn)定后，經自動進樣系統(tǒng)注入苯質量濃度為81.0 mg/L的苯甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯的色譜峰面積與保留時間，然后計算FID的檢測限及重復性。根據(jù)JJG 700-2016，檢測限按式(1)計算。

式中：DFID——FID檢測限，g/s；

N——基線噪聲，A；

W——苯的進樣量，g；

A——苯色譜峰面積的平均值，A·s。

2.4 核查數(shù)據(jù)和結果判斷

用Trace 1300氣相色譜儀對苯進行定性、定量重復性試驗，試驗結果見表2，核查結果及技術指標要求見表3。

表2 苯的定性、定量重復性試驗數(shù)據(jù)

表3 Trace 1300氣相色譜儀期間核查結果

由表2、表3可知，Trace 1300氣相色譜儀期間核查為滿意，是正常運行狀態(tài)。

3 結語

在日常分析檢測工作中，氣相色譜儀難免出現(xiàn)故障，應當立即安排故障排除工作，避免造成不可挽回的損失。實驗操作人員需定期參加相關培訓講座，提高業(yè)務水平，提早發(fā)現(xiàn)問題，并及時告知實驗室主管，積極地參與到故障排查工作中。在故障排除后應對氣相色譜儀性能進行把控，可參照檢定規(guī)程進行期間核查。該方法操作簡便、投入經濟少、用時短，不僅能夠保證檢測數(shù)據(jù)的可信度，還能維護客戶與實驗室的利益。

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Troubleshooting and Period Veri fication of Trace 1300 Gas Chromatography

Yuan Shiliu1， Li Shixia2
［1. Jiangsu Huachuang Detection Technology Service Co.， Ltd.， Nantong 226000， China ；2. China University of Petroleum (East China)， Qingdao 266580， China］

O652

A

1008-6145(2017)04-0109-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.028

聯(lián)系人：袁世柳；E-mail: 10081229@s.upc.edu.cn

2017-05-12