李 潭，顧軼卓，王紹凱，李 敏，張佐光

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

碳纖維絲束起毛量測試方法

李 潭，顧軼卓，王紹凱，李 敏，張佐光

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

為定量測試碳纖維絲束的斷絲起毛程度，建立了碳纖維絲束起毛量測試方法，并搭建了測試裝置。采用所建立的方法對(duì)2種國產(chǎn)T800級(jí)碳纖維進(jìn)行起毛量測試，研究了絲束展寬、張力、毛絲吸附材料等測試條件對(duì)測試結(jié)果的影響。采用優(yōu)化的測試條件，測試了幾種進(jìn)口、國產(chǎn)T700級(jí)、T800級(jí)碳纖維絲束的起毛量。實(shí)驗(yàn)表明，所建方法操作簡單，適用性較廣。對(duì)于12K的T800級(jí)碳纖維，當(dāng)纖維張力為1～2N，海綿孔隙大小在0.1～0.6mm，且受到的載荷大小為1～4N時(shí)，測試結(jié)果比較理想。對(duì)于起毛量較高的碳纖維，需保證一定的纖維展寬使絲束內(nèi)部的毛絲暴露，從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

碳纖維；起毛量；T800級(jí)碳纖維；拉伸性能

碳纖維以其高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好等一系列優(yōu)異性能而受到關(guān)注，以碳纖維為增強(qiáng)體的先進(jìn)樹脂基復(fù)合材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用在航空航天、文體器材、土木建筑、汽車、能源等各個(gè)領(lǐng)域[1-4]。碳纖維屬于脆性材料，在生產(chǎn)過程中易因部分纖維斷裂而產(chǎn)生一些毛絲和毛團(tuán)，在制備預(yù)浸料或復(fù)合材料時(shí)，這些毛絲與毛團(tuán)會(huì)導(dǎo)致表面外觀、質(zhì)量均勻性等不符合應(yīng)用要求，并引起復(fù)合材料性能的降低或性能分散性的增大，嚴(yán)重影響碳纖維性能的轉(zhuǎn)化率和應(yīng)用效果[5,6]。近幾年，國產(chǎn)碳纖維發(fā)展迅速，T300級(jí)、T700級(jí)、T800級(jí)碳纖維都形成了批量生產(chǎn)能力，拉伸性能等方面也達(dá)到甚至超過了進(jìn)口碳纖維的性能水平，但是與進(jìn)口碳纖維相比，國產(chǎn)碳纖維斷絲起毛的情況較為突出且普遍存在，影響了國產(chǎn)碳纖維復(fù)合材料性能的提升和應(yīng)用，因此國內(nèi)許多碳纖維生產(chǎn)及應(yīng)用單位都將碳纖維的起毛斷絲情況作為評(píng)價(jià)碳纖維工藝性和質(zhì)量是否合格的重要內(nèi)容。

科學(xué)、定量地測試碳纖維絲束的斷絲起毛程度，從而評(píng)價(jià)碳纖維的損傷狀態(tài)，對(duì)于碳纖維的研制、生產(chǎn)和使用都具有重要的意義。目前，對(duì)于碳纖維起毛特性國內(nèi)外尚無測試標(biāo)準(zhǔn)，在生產(chǎn)和使用過程中大多采用目測等方法，只能定性分析，難以準(zhǔn)確得到碳纖維的斷絲起毛程度。對(duì)于碳纖維絲束斷絲起毛量的定量測試，現(xiàn)有的方法主要是以碳纖維絲束表面的毛絲數(shù)目或毛絲質(zhì)量作為測量指標(biāo)。

以毛絲質(zhì)量作為指標(biāo)的測試方法包括兩種類型。石峰暉，張煥俠等[7,8]將纖維安裝在供絲器上，在牽引裝置的牽引下，纖維通過一個(gè)毛絲黏附機(jī)構(gòu)，收集一定長度的碳纖維絲束的毛絲，稱量毛絲質(zhì)量，作為碳纖維絲束起毛量的指標(biāo)。其中毛絲黏附機(jī)構(gòu)是由毛絲收集器、墊片及砝碼組成，而毛絲收集器則可選用不銹鋼、聚四氟乙烯、聚氨醋發(fā)泡材料或海綿。Isao[9]采用類似的方法，但在牽引裝置后增加了5根直徑為2mm的鍍鉻不銹鋼棒，且毛絲收集器選用氨基甲酸乙酯海綿。測試時(shí)碳纖維絲束在牽引機(jī)構(gòu)的牽引下，以120°的角度通過鋸齒型排列的不銹鋼棒，再通過兩塊相挾的海綿，最后稱量海綿上附著毛絲質(zhì)量。該方法使用鋸齒狀排列的不銹鋼棒，碳纖維束通過后能有一定程度的展開，因此能吸附碳纖維絲束里層的毛絲，但因?yàn)椴讳P鋼棒直徑較小，測試過程中對(duì)纖維有一定損傷，會(huì)使測試值偏高。

以毛絲數(shù)目作為指標(biāo)的測試方法主要采用激光照射絲束法[10,11]。一般采用4～5根直徑9.5～10mm的鍍鉻不銹鋼棒，碳纖維絲束以57°或120°通過鋸齒狀排列的不銹鋼棒，側(cè)面使用激光照射碳纖維絲束，檢測出毛絲數(shù)，該方法所用裝置較為復(fù)雜，測試結(jié)果的影響因素復(fù)雜。

本工作針對(duì)T700級(jí)、T800級(jí)進(jìn)口及國產(chǎn)碳纖維，發(fā)展了碳纖維絲束起毛質(zhì)量的測試方法，改進(jìn)了測試裝置，研究了絲束展寬、張力、毛絲吸附材料等測試條件對(duì)測試結(jié)果的影響，旨在為碳纖維的斷絲起毛程度的分析提供定量可靠的測試方法，為碳纖維工藝性評(píng)價(jià)和碳纖維研制應(yīng)用提供一定的指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本研究采用了T800級(jí)進(jìn)口碳纖維T800HB(日本東麗)和T700級(jí)進(jìn)口碳纖維T700SC(日本東麗)、H2550(韓國曉星)，其余纖維均為國產(chǎn)纖維。CF-A，CF-B，T800-A～F為國產(chǎn)T800級(jí)碳纖維，其中CF-A毛絲量較少，而CF-B毛絲量較大，T700-A，T700-B為國產(chǎn)T700級(jí)碳纖維，纖維性能如表1所示,進(jìn)口纖維的性能數(shù)據(jù)為廠家公布典型值，國產(chǎn)纖維的性能數(shù)據(jù)為實(shí)測值。碳纖維復(fù)絲制備用樹脂：環(huán)氧樹脂E51，為南通星辰合成材料有限公司生產(chǎn)；丙酮(分析純)為北京化工廠生產(chǎn)；5種聚氨酯海綿為市售，其性能如表2所示。

1.2 碳纖維絲束起毛量性能測試方法的建立

本研究在以毛絲質(zhì)量作為指標(biāo)的測試方法基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，搭建測試裝置，建立碳纖維絲束起毛量測試方法。測試裝置如圖1所示，主要是由4個(gè)部分組成：放卷裝置，不銹鋼棒導(dǎo)向裝置，毛絲吸附裝置，收卷裝置。放卷裝置在旋轉(zhuǎn)軸端部附帶有一定質(zhì)量的砝碼，從而提供碳纖維絲束在收卷過程中的退繞張力。不銹鋼棒導(dǎo)向裝置是由6根直徑10mm的鍍鉻不銹鋼棒組成，鍍鉻不僅增加了不銹鋼棒的表面光滑度，減少了碳纖維絲束經(jīng)過不銹鋼棒時(shí)的磨損，同時(shí)也增加了不銹鋼棒的耐磨性，延長了不銹鋼棒的使用壽命。不銹鋼陣列的排列位置還能進(jìn)行改變，在保證碳纖維按120°的角度牽引的同時(shí)，能夠調(diào)整不銹鋼棒之間的排列高度差，從而改變碳纖維絲束在經(jīng)過不銹鋼棒陣列后的展寬。毛絲吸附裝置主要是由聚氨酯海綿以及施加在海綿上的砝碼所組成，碳纖維絲束經(jīng)過毛絲吸附裝置時(shí)，兩塊聚氨酯海綿在載荷作用下吸附碳纖維絲束表面的毛絲，海綿的尺寸為64mm×64mm×10mm。收卷裝置主要作用是進(jìn)行碳纖維絲束的牽引，并能夠記錄碳纖維絲束的運(yùn)行長度。

表1 碳纖維的力學(xué)性能和物理性能Table 1 Mechanical and physical properties of carbon fibers

表2 聚氨酯海綿物理性能及力學(xué)性能Table 2 Mechanical and physical properties of polyurethane (PU) sponge

圖1 碳纖維絲束起毛量測試裝置圖Fig.1 Pictures of carbon fiber tow fuzz mass testing device

測試時(shí)將碳纖維卷筒固定在纖維收卷裝置上，吊上一定質(zhì)量的砝碼提供纖維退繞張力。碳纖維束通過6根不銹鋼棒后，碳纖維束摩擦展開并以50m/min勻速穿過兩個(gè)夾持的聚氨酯海綿之間，纖維通過聚氨酯海綿50m后，用鑷子取出附著在海綿上留下的毛絲，采用精度為0.1mg的電子天平測試毛絲質(zhì)量。重復(fù)上述步驟，確保有效試樣不少于3個(gè)。碳纖維絲束的起毛量取所有有效試樣結(jié)果的算術(shù)平均值。

經(jīng)過起毛量測試和未進(jìn)行起毛量測試的碳纖維絲束，浸漬環(huán)氧樹脂，加熱固化后得到碳纖維復(fù)絲，測試其拉伸強(qiáng)度和拉伸模量，實(shí)驗(yàn)方法采用GB/T 3362-2005。

2 結(jié)果與分析

2.1 纖維展寬對(duì)于碳纖維起毛量的影響

毛絲主要是在預(yù)氧化后期或炭化階段纖維原絲受到機(jī)械損傷等所產(chǎn)生的，或者是在其復(fù)合材料制造加工過程中由于一系列的機(jī)械摩擦所產(chǎn)生的[12,13]。因此，毛絲并非只存在于碳纖維絲束表面，絲束內(nèi)部應(yīng)當(dāng)也存在著一定量的毛絲。在碳纖維制備為預(yù)浸料時(shí)，需要碳纖維絲束展開成一定寬度，為準(zhǔn)確地測量實(shí)際應(yīng)用過程中的碳纖維絲束起毛量，同時(shí)探究碳纖維絲束不同展寬下起毛量的區(qū)別，根據(jù)Wilson纖維展開寬度模型[14,15]，設(shè)定了4個(gè)不同的展開輥的高度差。兩種纖維CF-A,CF-B在不同輥高度差的展寬如表3所示。

從表3可以看出隨著不銹鋼棒間的高度差增大，碳纖維絲束在不銹鋼棒上的展寬也隨之增大，但纖維絲束離開不銹鋼棒后會(huì)產(chǎn)生收縮集束，因此應(yīng)該將聚氨酯海綿盡可能地接近不銹鋼棒，確保不銹鋼棒對(duì)于碳纖維絲束的展開效果。不同展寬下兩種碳纖維絲束起毛量的測試結(jié)果如圖2所示。

表3 不同鋼棒高度差下的纖維束展寬 Table 3 Spreading width of fiber tow with different difference in height between steel rods

圖2 展寬對(duì)絲束起毛量的影響Fig.2 Effect of spreading width of fiber tow on fuzz mass

根據(jù)測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)隨著纖維絲束展寬的增大，對(duì)于CF-A纖維而言，起毛量的大小并沒有太大的變化，而CF-B纖維起毛量的測試值略有上漲。纖維絲束內(nèi)部存在的毛絲隨著絲束展寬的增大，也被聚氨酯海綿所吸附。對(duì)于CF-A纖維而言，本身的起毛量相對(duì)較小，為1mg·002m-1左右，展寬增大所導(dǎo)致的起毛量測試值的變化不太明顯，說明其纖維絲束內(nèi)部的斷絲起毛較少，而CF-B纖維由于是毛絲較多的纖維，纖維絲束內(nèi)部的毛絲被吸附后造成起毛量的測試值有較為明顯的變化。為探究這種起毛量測試值的變化是否是由于對(duì)纖維絲束展開時(shí)二次損傷纖維所導(dǎo)致的，對(duì)于各種展寬下的纖維力學(xué)性能進(jìn)行了測試，結(jié)果如圖3所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，在不同展寬下測試起毛量后的纖維的拉伸性能并沒有太大的變化，因此可以認(rèn)為起毛量測試值的增大是由于纖維絲束展寬增大后，絲束內(nèi)部原有的毛絲被聚氨酯海綿所吸附而導(dǎo)致的。

2.2 纖維張力對(duì)于碳纖維起毛量的影響

碳纖維絲束測試起毛量過程中需要纖維受到一定的張力作用，保證纖維處于拉直狀態(tài)與不銹鋼棒接觸展開，同時(shí)限制纖維的橫向位移，減小橫向位移引起的纖維磨損。因此本裝置中采用砝碼提供纖維張力，摩擦帶在砝碼作用下壓緊放卷裝置轉(zhuǎn)動(dòng)輪產(chǎn)生圓周摩擦力從而提供纖維測試時(shí)的退繞張力。本研究中設(shè)置了4種張力，碳纖維絲束CF-A,CF-B的起毛量測試值如圖4所示?？梢钥吹狡鹈康臏y試值是隨著纖維張力的增大而增大的，但是在較小張力(0.5～2N)時(shí)，起毛量測試值的增幅較小，在張力提升時(shí)纖維束與不銹鋼棒接觸更充分，延展更開，此時(shí)起毛量的增幅更多是纖維絲束內(nèi)部毛絲的暴露所引起的。但在受到4N的張力時(shí)，CF-B纖維的起毛量明顯上升，此時(shí)的增量主要是由于張力過大造成纖維斷裂產(chǎn)生新的毛絲所導(dǎo)致的。

圖3 CF-A和CF-B纖維在不同展寬下測試起毛量后的拉伸性能 (a) CF-A;(b) CF-BFig.3 Tensile properties of CF-A and CF-B fibers after fuzz mass measurement in different spreading width of fiber tow(a) CF-A;(b) CF-B

為研究張力變化影響起毛量變化的原因，測試不同張力下測試后的纖維拉伸性能，以探究纖維的損傷情況，結(jié)果如圖5所示?？梢园l(fā)現(xiàn)對(duì)于CF-B纖維，在張力為4N時(shí)，纖維的拉伸性能明顯下降，這就說明在該條件下纖維受到損傷產(chǎn)生了新的毛絲，因此毛絲的增量是由于新毛絲的產(chǎn)生而引起的。而對(duì)于CF-A纖維而言，由于自身耐磨性較好，纖維磨損不嚴(yán)重，因此起毛量測試值未出現(xiàn)明顯增大，拉伸性能也未明顯降低。綜上所述，為減少纖維磨損，且使纖維能充分接觸不銹鋼棒展開，張力應(yīng)選擇1～2N較為合適。

圖4 張力對(duì)于絲束起毛量的影響Fig.4 Effect of tension on fuzz mass

2.3 海綿類型對(duì)于碳纖維起毛量的影響

碳纖維絲束起毛量測試裝置的毛絲收集裝置是由聚氨酯海綿與砝碼組成，海綿通過與碳纖維絲束的摩擦將纖維表面的毛絲吸附下來，不同性能的海綿對(duì)于毛絲的吸附作用也不盡相同，海綿孔隙的尺寸會(huì)影響海綿對(duì)毛絲的吸附能力，而模量相對(duì)較低的海綿在相同載荷作用下能更好地包覆碳纖維絲束，對(duì)于毛絲的吸附更為有利。選用市場上現(xiàn)有的5種不同的海綿，如圖6所示。為了使不同條件下的起毛量之間的差值更易于觀察，選用CF-B碳纖維進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。海綿的物理性能如表2所示，測試結(jié)果如圖7所示。

圖6 不同種類的海綿Fig.6 Different types of PU sponge

圖7 聚氨酯海綿類型對(duì)于絲束起毛量的影響Fig.7 Effect of PU sponge type on fuzz mass

根據(jù)實(shí)驗(yàn)后海綿表面的毛絲收集情況，發(fā)現(xiàn)Ⅱ號(hào)海綿由于孔隙直徑較大，且該海綿材料質(zhì)地較硬，因此纖維絲束經(jīng)過海綿時(shí)受到刮蹭損傷，從而導(dǎo)致起毛量的測試值偏高。而對(duì)于Ⅳ號(hào)海綿由于海綿孔隙過小，模量相對(duì)較大，在相同載荷下不能將毛絲完全吸附，部分毛絲隨纖維絲束牽引離開，因此起毛量測試值偏小。Ⅰ號(hào)海綿性能與Ⅳ號(hào)海綿相近，但測試值較Ⅳ號(hào)大，是因?yàn)樵摵＞d中添加了一些填料使海綿對(duì)于纖維的磨損增大，從而使起毛量測試值偏大。Ⅲ，Ⅴ號(hào)海綿孔隙大小在0.1～0.6mm范圍內(nèi)，其模量較Ⅳ號(hào)海綿小，在載荷作用下能更好地貼覆纖維絲束，吸附毛絲，因此這兩種海綿更為適合起毛量的測試。

2.4 海綿上施加載荷對(duì)于碳纖維起毛量的影響

碳纖維絲束經(jīng)過不銹鋼棒后進(jìn)入聚氨酯海綿中，聚氨酯海綿在載荷作用下摩擦吸附碳纖維絲束表面的毛絲。根據(jù)摩擦定律海綿受到的載荷越大，海綿與纖維絲束的摩擦力就越大，因此對(duì)于毛絲的吸附作用就越明顯。測試?yán)w維起毛量時(shí)，為研究施加在海綿上適宜的壓力范圍，針對(duì)CF-A和CF-B兩種纖維，選用海綿Ⅴ，設(shè)定了0.5，1，1.5，2.5，4N 5種壓力值。不同壓力值下的兩種纖維的起毛量測試值如圖8所示。可以看出隨著海綿承受載荷的增大，纖維起毛量的測試值有增大趨勢，對(duì)于CF-B而言，在載荷只有0.5N時(shí)，起毛量測試值明顯低于其他條件下的測試值。

圖8 施加在海綿上的載荷對(duì)絲束起毛量的影響Fig.8 Effect of pressure applied on sponge on fuzz mass

通過觀察不同載荷下穿過聚氨酯海綿的碳纖維絲束表面的情況發(fā)現(xiàn)，在載荷為0.5N時(shí)，經(jīng)聚氨酯海綿摩擦過的纖維表面仍殘留一些毛絲。CF-B碳纖維表面毛絲較多，起毛量相對(duì)較大，在較小的載荷下海綿未能夠?qū)⒗w維絲束表面的所有毛絲完全吸附，因此有部分毛絲隨著纖維離開海綿，造成測試值偏小。對(duì)于CF-A纖維而言，由于本身毛絲數(shù)目相對(duì)較少，因此在較小的載荷之下毛絲即可被大部分吸附。由此，在1～4N的載荷下，絕大部分的毛絲都可以被吸附下來。

2.5 幾種碳纖維的起毛量測定

為驗(yàn)證碳纖維絲束起毛量的測試方法對(duì)于不同纖維的適用情況，本工作另選了7種T800級(jí)的12K碳纖維和3種T700級(jí)的12K碳纖維，根據(jù)優(yōu)化的測試條件選用纖維張力為1N，海綿為Ⅴ號(hào)海綿，海綿載荷選為2.5N，測試結(jié)果如表4所示。在這個(gè)條件下，除T800-F纖維由于毛絲量過大，尚有部分短毛絲未被吸附外，纖維絲束經(jīng)過海綿后表面毛絲基本都被完全吸附。根據(jù)復(fù)絲制樣結(jié)果，毛絲量較大的纖維在復(fù)絲制樣后的樣品表面比較毛糙，而毛絲量較小的纖維制完樣后樣品表面光滑，如圖9所示。這些纖維表面情況、制樣后的試樣表面情況與起毛量測試值的大小規(guī)律是一致的，因此可以認(rèn)為本方法是可靠的，能夠適用于多種碳纖維。

表4 不同種類碳纖維起毛量測試結(jié)果Table 4 Measured fuzz mass of different carbon fibers

圖9 不同起毛量的碳纖維復(fù)絲試樣照片F(xiàn)ig.9 Picture of carbon fiber multifilament samples with different fuzz mass

對(duì)于同一種纖維，起毛量的大小對(duì)于纖維力學(xué)性能有著一定影響，如表5所示，不同起毛量下的H2550碳纖維拉伸模量沒有太大區(qū)別，但拉伸強(qiáng)度有一定差異，隨起毛量的增大，纖維絲束內(nèi)的纖維斷裂程度加大，導(dǎo)致纖維拉伸強(qiáng)度降低，測試結(jié)果的分散性也有增大趨勢。

表5 不同起毛量H2550纖維的拉伸性能Table 5 Tensile properties of H2550 with different fuzz mass

3 結(jié)論

(1)搭建了一套碳纖維絲束起毛量的測試裝置并確定了測試方法，可以在控制碳纖維絲束展寬下進(jìn)行測試，通過對(duì)幾種12K的進(jìn)口及國產(chǎn)T700級(jí)、T800級(jí)碳纖維的測試，表明所建測試方法操作簡單，適用于不同起毛程度碳纖維的測試，測試結(jié)果與纖維復(fù)絲拉伸性能數(shù)據(jù)有一致性。

(2)以12K的T800級(jí)碳纖維作為研究對(duì)象，考察了絲束展寬、纖維張力、海綿類型及海綿上施加載荷的影響。發(fā)現(xiàn)對(duì)于起毛程度較為嚴(yán)重的纖維，需保證一定的纖維展寬使絲束內(nèi)部的毛絲暴露，從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)為保證能完全反映出碳纖維絲束的斷絲起毛程度，同時(shí)避免測試過程中引入新的損傷，針對(duì)12K碳纖維絲束較為合適的起毛量測試條件應(yīng)為纖維的張力為1～2N，海綿選用孔隙大小在0.1～0.6mm，受到的載荷為1～4N。

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(本文責(zé)編：解 宏)

Measuring Method for Fuzz Mass of Carbon Fiber Tow

LI Tan，GU Yi-zhuo，WANG Shao-kai，LI Min，ZHANG Zuo-guang

(School of Materials Science and Engineering,Beihang University, Beijing 100191,China)

In order to quantitatively test fuzz degree of carbon fiber (CF) tow, a measuring method for fuzz mass of CF tow was developed, and the testing device was built. Fuzz mass of two kinds of domestic T800-grade CF were tested using the established method. The effects of spreading width of CF tow, tension and fuzz-adsorption material on the fuzz mass of the two fibers were investigated. Several kinds of imported, domestic T700-grade CF and T800-grade CF were tested using optimized testing conditions. The experimental results show that the testing method is easy to operate and has wide applicability. Under 1-2N tension, 0.1-0.6mm pore size of sponge and 1-4N load applied on sponge, the measured values of T800-grade CF with 12K yield are reasonable. For CF tow with high fuzz mass, certain spreading width makes fuzz inside fiber bundle expose, which is needed to ensure the accuracy of testing result.

carbon fiber;fuzz mass;T800-grade carbon fiber;tensile property

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001362

TB332

A

1001-4381(2017)07-0084-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2015AA03A204，2014AA032801)；北京航空航天大學(xué)基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(YWF-14-CLXY-001)

2015-11-05；

2016-12-29

顧軼卓(1979-)，男，副教授，博士，研究方向?yàn)闃渲鶑?fù)合材料，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路37號(hào)北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100191)，E-mail:benniegu@buaa.edu.cn