郭秋麗，趙德智，劉永民，宋官龍，侯章貴，田義斌，朱元寶(．遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部，遼寧撫順300;．中海油煉油化工科學(xué)研究院，北京00000)

130 L環(huán)隙氣升式旋流反應(yīng)器的局部相含率研究

郭秋麗1，趙德智1，劉永民1，宋官龍1，侯章貴2，田義斌2，朱元寶2
(1．遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部，遼寧撫順113001;2．中海油煉油化工科學(xué)研究院，北京100000)

為給渣油加氫反應(yīng)器的工業(yè)放大提供參考，在130 L環(huán)隙氣升式旋流反應(yīng)器中，以空氣-水-717型陰離子交換樹脂為三相物系，研究了表觀氣速、底部間隙、固體裝載量、導(dǎo)流筒型式、乙醇體積分?jǐn)?shù)對相含率的影響。結(jié)果表明，上升區(qū)局部氣含率隨表觀氣速、乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而增加，隨固體裝載量的增加而降低，隨底部間隙的增加先增加而后減小，底部間隙最優(yōu)值為60 mm。當(dāng)導(dǎo)流筒型式不同時，氣含率由大到小依次為:翅片型、喇叭口型、傳統(tǒng)圓柱型。在表觀氣速為0．239、0．478 cm/s時，上升區(qū)局部固含率沿軸向高度呈現(xiàn)出“下濃上稀”的趨勢;當(dāng)表觀氣速為0．597、0．836 cm/s時，上升區(qū)局部固含率軸向分布均勻。上升區(qū)局部固含率隨底部間隙的增大而減小，隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而變化不大。

氣升式旋流反應(yīng)器;氣含率;固含率;導(dǎo)流筒型式

氣升式環(huán)流反應(yīng)器(Airlift Loop Reactor，ALR)具有結(jié)構(gòu)簡單、操作費(fèi)用低、無機(jī)械傳動部件，在能量輸入較低時仍具有較高的相間傳質(zhì)效率、傳熱及混合特性好等優(yōu)點(diǎn)，因而受到了研究者和工業(yè)界的高度關(guān)注。近年來，ALR廣泛應(yīng)用于生物工程、污水處理、煤直接液化及渣油加氫等領(lǐng)域［1-5］。根據(jù)構(gòu)造差別，ALR可分為氣升式外環(huán)流反應(yīng)器(External Airlift Loop Reactor，EALR)和氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器(Internal Airlift Loop Reactor，IALR)［6］。對于IALR而言，其還可細(xì)分為中心氣升式、環(huán)隙氣升式和隔板氣升式。環(huán)隙氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的主反應(yīng)區(qū)在導(dǎo)流筒的外側(cè)，易與環(huán)境換熱，適合放熱較多的反應(yīng)，例如渣油加氫裂化等［7］。目前，對中心氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的研究比較多，并且運(yùn)用實(shí)驗(yàn)和模擬方法［8-11］取得了很大的成就。盡管K．Koide等［12］研究發(fā)現(xiàn)，環(huán)隙氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的氣含率和傳質(zhì)速率均高于中心氣升式的。然而，對環(huán)隙氣升式環(huán)流反應(yīng)器的研究很少［13-15］。此外，目前對于渣油加氫懸浮床反應(yīng)器的研究仍處于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模(8．8 L)［7］。為了給渣油懸浮床加氫反應(yīng)器的工業(yè)放大提供參考，很有必要加強(qiáng)對中試規(guī)模下環(huán)隙氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器的研究。

在渣油加氫反應(yīng)中，渣油裂化生成輕油的同時還會有焦粒生成，這些焦粒會與催化劑聚結(jié)成塊，進(jìn)而堵塞反應(yīng)器。為了改善傳統(tǒng)ALR上升區(qū)的流動、混合效果，本文研究了不同導(dǎo)流筒型式對上升區(qū)局部氣含率的影響。

本文以空氣為氣相，水為液相，717型陰離子交換樹脂為固相，研究了不同表觀氣速、底部間隙、固體裝載量、導(dǎo)流筒型式、乙醇體積分?jǐn)?shù)下130 L氣升式旋流反應(yīng)器的相含率，以期為渣油加氫懸浮床反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、調(diào)控和工業(yè)放大提供實(shí)際的數(shù)據(jù)支持和參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1反應(yīng)器及實(shí)驗(yàn)流程

該氣升式旋流反應(yīng)器是由有機(jī)玻璃制作而成的，主要包括反應(yīng)器主體、導(dǎo)流筒和氣體分布器等，實(shí)驗(yàn)裝置與流程見圖1。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置與流程圖Fig．1 The experimental facility and flow chart

反應(yīng)器主體高度為2 000 mm，厚度為5 mm，外徑為300 mm。以反應(yīng)器底部為軸向高度基準(zhǔn)點(diǎn)，取豎直向上方向?yàn)檎较?，從反?yīng)器塔體底部沿正方向140、340、540、740、940、1 140 mm和1 340 mm處分別設(shè)置7個測壓點(diǎn)。在軸向高度為300、500、700、900、1 100、1 300 mm處分設(shè)6個固體取樣口。

反應(yīng)器主體內(nèi)設(shè)同心導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒型式分別為傳統(tǒng)型、旋片型和喇叭口型。旋片導(dǎo)流筒是在傳統(tǒng)導(dǎo)流筒的外側(cè)安裝旋片，導(dǎo)流筒同一軸向高度截面處的旋片稱其為一組，導(dǎo)流筒自下而上共安裝3組旋片，各組旋片間距380 mm，第一組旋片距離導(dǎo)流筒底部290 mm，每組旋片個數(shù)分為4個，旋片安裝角度與導(dǎo)流筒軸向呈30°，安裝時各組旋片依次旋轉(zhuǎn)一定角度使其外觀呈現(xiàn)螺旋狀，每個旋片靠近導(dǎo)流筒壁的橢圓弧長為100 mm。

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，空氣由空氣壓縮機(jī)、減壓閥和空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)和氣體分布器鼓入環(huán)隙上升區(qū);貯存在高位槽的水經(jīng)離心泵加壓輸送到反應(yīng)器內(nèi)至一定的軸向高度處;固體顆粒由反應(yīng)器上方一次性加入。環(huán)隙上升區(qū)中氣體的存在使得導(dǎo)流筒內(nèi)外流體存在一定的密度差，流體在此推動力下依次流經(jīng)上升區(qū)、氣液分離區(qū)、下降區(qū)后再回到環(huán)隙上升區(qū)形成定向循環(huán)流動。

1．2實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)在常溫常壓及間歇操作的條件下進(jìn)行，以空氣-水-717型陰離子交換樹脂為三相研究物系。其中，陰離子交換樹脂顆粒密度為1．100 5 g/cm3，平均粒徑0．5 mm，裝載量(體積分?jǐn)?shù))分別為1%、2%、3%。實(shí)驗(yàn)中，靜液面高度為170 cm，表觀氣速為0．239～0．836 cm/s，底部間隙(導(dǎo)流筒底邊沿與反應(yīng)器底板之間的距離)分別為20、60、100 mm，導(dǎo)流筒型式分別為喇叭口型、旋片型、傳統(tǒng)型。

1．3實(shí)驗(yàn)原理及方法

相對固含率的測定:相對固含率是指固體顆粒的真實(shí)體積占固、液兩相總體積的百分比，記作。對于空氣-水-717型陰離子交換樹脂物系，先用固體取樣器測量出固、液兩相總體積Vsl和陰離子交換樹脂在液體中自由沉降后的堆積體積［16］，通過實(shí)驗(yàn)標(biāo)定得到堆積體積與真實(shí)體積的關(guān)系式為:

則陰離子交換樹脂顆粒在固、液兩相中的相對固含率的計(jì)算公式為:

相含率的測定:實(shí)驗(yàn)采用壓差法測定上升區(qū)不同軸向高度處的平均局部氣含率εg，并與相對固含率聯(lián)立求解，得到平均局部氣含率εg和局部固含率εs的計(jì)算公式分別為:

式中，ρc為四氯化碳指示液的密度，g/cm3;ρl為自來水的密度，g/cm3;ρs為固體顆粒的密度，g/cm3; Δh為各U型壓差計(jì)的壓差，cm;Δz為兩相鄰兩測壓點(diǎn)之間的軸向高度差，cm;ε's為相對固含率，無量綱。

2 結(jié)果與討論

2．1上升區(qū)局部氣含率

2．1．1底部間隙的影響當(dāng)固體裝載量為2%，軸向高度為104 cm，底部間隙(δ)分別為20、60、100 mm時，考察了表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同底部間隙下表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響Fig．2 The effect of superficial gas velocity on local gas holdup in the riser at different gaps of bottom

由圖2可知，在該實(shí)驗(yàn)條件下，表觀氣速一定時，底部間隙所對應(yīng)的環(huán)隙上升區(qū)氣含率由高到低依次為:60、20、100 mm。這說明上升區(qū)局部氣含率并不是隨著底部間隙的增大而單調(diào)增大，而是隨著底部間隙的增大先增大而后減小，底部間隙存在一個最優(yōu)值。這是因?yàn)楫?dāng)?shù)撞块g隙由20 mm變大為60 mm時，反應(yīng)器底部轉(zhuǎn)角處的流體流動阻力減小，體系內(nèi)推動力增大，上升區(qū)液體速度增大，環(huán)隙上升區(qū)旋流片的存在使得較高速度的流體被旋流片“切割”，與底部間隙為20 mm時相比，此時氣泡破碎程度更加強(qiáng)大，小氣泡數(shù)量更多，環(huán)隙上升區(qū)局部氣含率更大;當(dāng)?shù)撞块g隙由60 mm變大為100 mm時，底部間隙過大，氣體分布器與上升區(qū)的距離也過大，則經(jīng)氣體分布器輸入的氣泡有一部分會竄入導(dǎo)流筒內(nèi)的下降區(qū)，使得環(huán)隙上升區(qū)的氣泡數(shù)量減少，氣相濃度減小，進(jìn)而導(dǎo)致氣含率降低。

由圖2還可看出，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，在同一底部間隙下，表觀氣速增加，相應(yīng)地，上升區(qū)局部氣含率也增大。這是由于表觀氣速增加，氣泡數(shù)量增多，氣相占總漿相體積的百分比增大，從而導(dǎo)致上升區(qū)局部氣含率增加。

2．1．2固體裝載量的影響當(dāng)?shù)撞块g隙為60 mm，軸向高度為104 cm，固體裝載量分別為0、1%、2%和3%時，考察了表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同固體裝載量時表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響Fig．3 The effect of superficial gas velocity on local gas holdup in the riser w ith different solids loading

由圖3可知，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，固體裝載量相同時，表觀氣速增加，上升區(qū)局部氣含率相應(yīng)增大。這是由于增大氣速，上升區(qū)氣泡數(shù)量增多，氣泡濃度也相應(yīng)增大，上升區(qū)局部氣含率增大。

由圖3還可看出，固定表觀氣速為一定值時，整體來說，固體裝載量增大，上升區(qū)局部氣含率隨之減小。這是由于加入體系內(nèi)的固相顆粒會對上升區(qū)局部氣含率產(chǎn)生兩方面的影響。一方面，固相顆粒的加入增大了體系內(nèi)流體的黏度，小氣泡更容易聚并為大氣泡，從而導(dǎo)致氣含率減小。另一方面，固相顆粒的加入在一定程度上能破碎氣泡，導(dǎo)致大氣泡被破碎為更多的小氣泡，進(jìn)而導(dǎo)致上升區(qū)局部氣含率增加。由于陰離子交換樹脂顆粒粒徑太小，其與氣泡之間基本上不發(fā)生相互作用。由此可推斷，陰離子交換樹脂裝載量的增加使得反應(yīng)器內(nèi)流體黏度增加，氣泡出現(xiàn)聚并的現(xiàn)象明顯，從而導(dǎo)致上升區(qū)局部氣含率降低。

2．1．3導(dǎo)流筒型式的影響當(dāng)?shù)撞块g隙為60 mm，固體裝載量為2%，軸向高度為124 cm，導(dǎo)流筒型式分別為喇叭口型、翅片型和傳統(tǒng)型時，考察了表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同導(dǎo)流筒型式時表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響Fig．4 The effect of superficial gas velocity on local gas holdup in the riser w ith different structures of draft tube

由圖4可知，當(dāng)表觀氣速一定，導(dǎo)流筒型式不同時所對應(yīng)的上升區(qū)局部氣含率由大到小依次為:翅片型、喇叭口型、傳統(tǒng)型。

對于翅片型和喇叭口型而言，在同一表觀氣速下，喇叭口的存在增強(qiáng)了氣升式內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器上方氣相和液相的分離程度，與翅片型相比，更多的氣泡逸出液面而放空，故在所測軸向高度處上升區(qū)氣泡數(shù)量有所降低，氣相濃度減小，環(huán)隙上升區(qū)局部氣含率略微下降。

就翅片型和傳統(tǒng)型而言，當(dāng)表觀氣速為0．239～0．597 cm/s內(nèi)的任一值時，傳統(tǒng)型所對應(yīng)的環(huán)隙上升區(qū)局部氣含率略低于翅片型所對應(yīng)的氣含率;當(dāng)氣速為0．597～0．836 cm/s的任一值時，這兩種類型所對應(yīng)的氣含率之間的區(qū)別被放大。這是因?yàn)樾拇嬖谑沽黧w流向發(fā)生變化，有利于大氣泡的破碎。氣速較低時，氣泡數(shù)量較少，氣泡濃度也較低，流體流動穩(wěn)定，旋片對氣泡的破碎作用很弱，故低氣速時，二者基本無差別;氣速較高時，氣泡數(shù)量較多，氣泡濃度也較高，流體湍動加劇，旋片對氣泡的破碎作用明顯增強(qiáng)，而使其氣含率明顯高于傳統(tǒng)型。

2．1．4乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響當(dāng)?shù)撞块g隙為60 mm，固體裝載量為1%，軸向高度為124 cm，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為0、0．5%、1．0%時，研究了表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，在該實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)表觀氣速為一定值時，乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，其所對應(yīng)的上升區(qū)局部氣含率也相應(yīng)升高。這是因?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)增加，體系表面張力降低，氣泡在漿相中的分散性能提高，氣泡數(shù)量增加，上升區(qū)局部氣含率增大。

圖5 不同乙醇體積分?jǐn)?shù)時表觀氣速對上升區(qū)局部氣含率的影響Fig．5 The effect of superficial gas velocity on the local gas holdup in the riser at different ethanol concentrations

2．2上升區(qū)局部固含率

2．2．1軸向高度與表觀氣速的影響當(dāng)固體裝載量為2%，底部間隙為60 mm，表觀氣速分別為0．239、0．478、0．597、0．836 cm/s時，考察了環(huán)隙上升區(qū)局部固含率沿軸向位置的變化規(guī)律，結(jié)果如圖

6所示。

圖6 不同表觀氣速時上升區(qū)局部固含率的軸向分布Fig．6 The axial profiles of local solid holdup in the riser at different superficial gas velocities

由圖6可以看出，固定表觀氣速為0．239、0．478 cm/s時，在軸向高度低于70 cm時，軸向高度增大，上升區(qū)局部固含率明顯降低，在軸向高度高于70 cm時，軸向高度增大，上升區(qū)局部固含率值變化較小。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因如下:當(dāng)表觀氣速為0．239、0．478 cm/s時，單位時間內(nèi)鼓入反應(yīng)器內(nèi)的氣體量較少，氣相對液相的提升作用較弱，體系循環(huán)推動力較低，固體顆粒受到的浮力以及液相曳力等不足以克服其自身重力，即使被向上攜帶至某一軸向高度處，而后又開始下落，最終導(dǎo)致大部分固體顆粒聚集在反應(yīng)器下部(H＜70 cm)，只有一小部分陰離子交換樹脂顆粒隨流體向上運(yùn)動至軸向位置較高處(H＞70 cm)。

由圖6還可以看出，固定表觀氣速為0．597、0．836 cm/s時，上升區(qū)局部固含率沿軸向分布均勻。這是因?yàn)榇藭r表觀氣速較高，體系內(nèi)能量足夠大，改善了717型陰離子交換樹脂在反應(yīng)器內(nèi)的懸浮性能，上升區(qū)液體速度足以攜帶固體顆粒運(yùn)動到環(huán)隙上升區(qū)的各個位置。

2．2．2底部間隙的影響當(dāng)陰離子交換樹脂裝載量為2%，表觀氣速為0．358 cm/s，底部間隙分別為20、60、100 mm時，考察了上升區(qū)局部固含率的軸向分布規(guī)律，結(jié)果如圖7所示。

圖7 不同底部間隙時上升區(qū)局部固含率的軸向分布規(guī)律Fig．7 The axial profiles of local solid holdup in the riser at different gaps of bottom

由圖7可以看出，在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)，固定表觀氣速為0．358 cm/s，在同一軸向高度處，增大底部間隙，上升區(qū)局部固含率減小。其原因如下:當(dāng)其他條件都固定不變時，增大底部間隙，流體由下降區(qū)再循環(huán)回上升區(qū)的底部轉(zhuǎn)向高度增大，體系阻力減小，上升區(qū)液體流動速度增大，則在反應(yīng)器上方被上升區(qū)流體攜帶進(jìn)入下降區(qū)的固體顆粒增多，而固體裝載量一定，所以，上升區(qū)固體含量有所降低，相應(yīng)地，上升區(qū)局部固含率有所減小;另外，底部間隙增大，流體由下降區(qū)底部再循環(huán)回上升區(qū)的過程中，其對固體顆粒的卷帶作用減弱，與底部間隙較小時相比，則會有較多的陰離子交換樹脂不能更好地參與到流體再循環(huán)回上升區(qū)的運(yùn)動中，導(dǎo)致上升區(qū)陰離子交換樹脂含量減少，上升區(qū)局部固含率有所減小。最終結(jié)果為:上升區(qū)局部固含率隨底部間隙的增大而減小。

2．2．3乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響當(dāng)?shù)撞块g隙為60 mm，717型陰離子交換樹脂裝載量為1%，表觀氣速為0．358 cm/s，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為0、0．5%和 1．0%時，研究了上升區(qū)局部固含率沿軸向位置的分布規(guī)律，結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知，在該實(shí)驗(yàn)條件下，在同一軸向高度處，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為0、0．5%、1．0%時所對應(yīng)的上升區(qū)局部固含率相差并不大。這是因?yàn)殡m然乙醇的加入使得上升區(qū)氣泡數(shù)量增加，但由于陰離子交換樹脂粒徑太小，其與氣泡間基本無相互作用，故乙醇的加入并沒有改變固體顆粒所受的作用力，上升區(qū)局部固含率基本不變。

圖8 不同乙醇體積分?jǐn)?shù)時上升區(qū)局部固含率沿軸向位置的分布規(guī)律Fig．8 The axial profiles of local solid holdup in the riser at different ethanol concentrations

3 結(jié)論

開發(fā)研究的130 L環(huán)隙氣升式旋流反應(yīng)器具有如下特點(diǎn)。

(1)上升區(qū)局部氣含率:表觀氣速增加，上升區(qū)局部氣含率增大;與底部間隙為20、100 mm相比，60 mm時所對應(yīng)的上升區(qū)局部氣含率最大;717型陰離子交換樹脂裝載量增加，上升區(qū)局部氣含率降低;不同導(dǎo)流筒型式時所對應(yīng)的上升區(qū)局部氣含率由大到小依次為:翅片型、喇叭口型、傳統(tǒng)型;乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，上升區(qū)局部氣含率相應(yīng)增加。

(2)上升區(qū)局部固含率:當(dāng)表觀氣速為0．239、0．478 cm/s時，上升區(qū)局部固含率沿軸向高度呈現(xiàn)出“下濃上稀”的分布規(guī)律;當(dāng)表觀氣速為0．597、0．836 cm/s時，上升區(qū)局部固含率沿軸向位置分布均勻;底部間隙增大，上升區(qū)局部固含率單調(diào)減小;乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，上升區(qū)局部固含率基本不變。

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(編輯閆玉玲)

Study on Phase Holdup in 130 L Annular Helical-Flow Airlift Loop Reactor

Guo Qiuli1，Zhao Dezhi1，Liu Yongmin1，Song Guanlong1，Hou Zhanggui2，Tian Yibin2，Zhu Yuanbao2
(1．College of Chemistry，Chemical Engineering and Environment Engineering，Liaoning Shihua University，F(xiàn)ushun Liaoning 113001，China;2．CNOOC Research Institute of Oil and Petrochemicals，Beijing 100000，China)

The local phase holdup in 130 L helical-flow airlift loop reactor was studied for the scale-up of residual slurry reactor．Different operation conditions，including superficial gas velocity，the bottom gap，solid loading，different types of draft tube，and ethanol addition were adopted to demonstrate their effects on phase holdup for air-water-717 type anion exchange resin system．The results show that as the gas velocity and the amount of ethanol added increase，the local gas holdup in the riser increases．It decreases with the increasing of solid loading．As bottom gap increases，it increases first and then decreases．The optimal value of bottom gap is 60 mm．The gas holdup from big to small is as follows:the finned，the trumpet-shaped，and the smoothed．When gas velocity is in range of 0．239～0．478 cm/s，the local solid holdup in the riser ismuch denser at the bottom．When gas velocity is in range of 0．597～0．836 cm/s，the axial profiles of solid volume fraction become uniform．With the bottom gap increasing，the local solid holdup decreases．And it shows little change at different ethanol concentrations．

Helical-flow airlift loop reactor;Gas holdup;Solid holdup;Types of draft tube

TE682;TQ052．5

A

10．3969/j．issn．1006-396X．2017．04．002

1006-396X(2017)04-0006-06

2017-05-11

2017-06-18

中海油惠州煉化公司資助項(xiàng)目(HL00FW(P)2014-0005)。

郭秋麗(1990-)，女，碩士研究生，從事重油加氫環(huán)流反應(yīng)器研究;E-mail:1254647356@qq．com。

趙德智(1959-)，男，教授，從事重油懸浮床加氫工藝研發(fā);E-mail:fszhaodezhi@163．com。