一種基于PI膜的新型RPC探測器研制

顏俊堯++王冠鷹++歐陽曉平

摘 要：采用低體電阻率材料提高阻性板探測器的計數(shù)能力一直受到廣泛關(guān)注。該文應(yīng)用石墨烯摻雜聚酰亞胺（PI）復(fù)合物膜材料研制阻性板探測器，該膜材料體電阻率可以通過石墨的不同摻雜濃度來改變。采用盒式密封結(jié)構(gòu)，解決了柔性材料制作RPC時所存在的通氣密封問題，對0.4wt%、1.5wt%兩種不同摻雜濃度的復(fù)合物膜進(jìn)行測試，結(jié)果表明低摻雜濃度下復(fù)合物膜制成的RPC可以探測到宇宙線μ子信號。

關(guān)鍵詞：阻性板探測器 碳摻雜聚酰亞胺膜 極化 高計數(shù)率

中圖分類號：TL811 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）03（c）-0091-03

A Study of New Type RPC Based on PI Film

Yan Junyao1 Wang Guanying1 Ouyang Xiaoping1，2

（1.School of Nuclear Science and Engineering， Lab of Nuclear Electronics and Gas Detector，Beijing，102206，China；2.Northwest Institute of Nuclear Technology，Xi'an Shaan xi，710024，China）

Abstract：The adapting of low resistivity material to increase counting rate capability of resistive plate chamber detector has been attracting wildly attention。Carbon-doped polyimide film was applied to construct resistive plate chamber detector，the volume resistivity of this PI nanocomposites can be changed by adjust doping carbon percentage，Cartridge seal box was designed to overcome the seal problem of flexible material，two kind of Carbon-doped polyimide film（ 0.4wt%、1.5wt%） were tested by cosmic ray， the result shows Carbon-doped polyimide film constructed RPC can get the signal of muon.

Key Words：RPC；Carbon-doped polyimide；Depolarization；High rate

阻性板探測器（Resistive Plate Chamber，RPC）發(fā)明于1980年[1，2]，由于造價低、工藝簡單、容易大面積制作，具有良好的時間和位置分辨能力，被廣泛應(yīng)用在高能物理實驗領(lǐng)域。阻性板體的電阻率過大是制約RPC計數(shù)率進(jìn)一步提高的重要因素，普通玻璃制成的RPC探測器阻性板體電阻率典型值約為1012 Ω·cm，適用于工作在低計數(shù)率環(huán)境，且效率到達(dá)坪區(qū)需要較高電壓[3]。半導(dǎo)體玻璃體電阻率能達(dá)到1011 Ω·cm，但受到材料本身性質(zhì)的影響很難做成大面積RPC[4]。

該文應(yīng)用石墨烯-聚酰亞胺復(fù)合薄膜作為阻性板，采用盒式密封結(jié)構(gòu)包容工作氣體研制RPC探測器，利用宇宙射線的μ子驗證摻碳聚酰亞胺膜的應(yīng)用可行性，并給出相應(yīng)測試結(jié)果。

1 石墨摻雜聚酰亞胺膜特性及制備方法

聚酰亞胺（Polyimides，PI）膜是一種絕緣性能極好的有機高分子聚合物材料，廣泛應(yīng)用在航空航天、微電子工程領(lǐng)域，由于其同時具有耐高溫（>400 ℃）的物理屬性，在強電場、高溫環(huán)境中的應(yīng)用受到廣泛關(guān)注[5]。但單純聚酰亞胺的表面電阻率達(dá)到1016 Ω/m2，電子在材料里不容易移動，電荷積攢難以擴散從而形成靜電，這就需要摻雜一種極高導(dǎo)電性材料改變單純聚酰亞胺電學(xué)性能。石墨烯是一種具有特殊二維結(jié)構(gòu)的良好導(dǎo)電材料，聚酰亞胺-石墨納米復(fù)合材料（PI-Graphene Nanocomposites）的制備受到廣泛研究[6]。該文聚酰亞胺膜-石墨納米復(fù)合材料的制備使用兩步法[7]生成聚酰亞胺。然后使用熔融共混法[8]將石墨烯顆粒加入到熔融的聚合物之中，最終得到復(fù)合物膜，圖1是聚酰亞胺膜-石墨納米復(fù)合材料的合成方法。

在聚酰亞胺中添加石墨也能增加膜的拉伸張力強度，當(dāng)添加1wt%的石墨烯時，復(fù)合材料的拉伸能力比純聚酰亞胺提高149% [9]。同其他導(dǎo)電碳摻雜材料，如炭黑、碳纖維、膨脹石墨一樣，石墨烯的摻入能提高材料的電子擴散轉(zhuǎn)移能力，改變復(fù)合材料電學(xué)性能和體電阻率，使得膜不易聚集靜電，通過控制摻雜百分比能獲得不同體電阻率的復(fù)合物薄膜[10]，這就使得應(yīng)用摻雜聚酰亞胺膜作為RPC探測器阻性板成為可能。表1給出了2種制備好的樣品膜參數(shù)，摻雜濃度分別為0.4wt%、1.5wt%。

2 探測器制作

2.1 電極制備

由于探測器需要一個均勻平行電場，傳統(tǒng)玻璃RPC是在阻抗板表面噴涂導(dǎo)電碳層作為電極板，參考這種方法在制成的復(fù)合物膜上噴涂碳導(dǎo)電層，顯微成像顯示導(dǎo)電碳層在膜上的噴涂效果均勻，導(dǎo)電性良好，圖2是復(fù)合物膜噴涂導(dǎo)電碳層金像顯微鏡照片。

2.2 探測器結(jié)構(gòu)

由于膜的柔性，不能采用傳統(tǒng)硬質(zhì)阻性板材料封裝方式，為獲得一個平行電場，使用膠帶拉伸的方式，先將膜均勻張緊在玻璃平面上，使用9040環(huán)氧樹脂將膜與作為支撐作用的4 mm厚亞克力框架（內(nèi)框10×10 cm）粘合，框架上均勻壓制重物，隔夜待環(huán)氧樹脂徹底固化后裁去邊緣多余部分獲得一個由亞克力板支撐的平板結(jié)構(gòu)，中間均勻噴涂導(dǎo)電碳膜（7×7 cm）自然干燥后作為電極形成一塊薄膜阻性板。石墨層粘貼銅箔作為電極接觸，通過導(dǎo)線引出至高壓接頭觸點。0.1 mm厚Mylar膜可耐14 kV擊穿電壓，覆蓋在石墨層上起到電極與PCB信號讀出板的絕緣作用。2塊薄膜阻性板通過放置在四角的8個2 mm厚塑料墊片隔開，中間形成可供工作氣體流過的氣隙，構(gòu)成一個RPC探測器單元，該單元四角通過尼龍螺栓固定在鋁制密封盒子內(nèi)，鋁盒兩對角邊開孔，作為工作氣體的進(jìn)出氣口，另外一邊開兩個高壓接頭孔，作為正負(fù)極高壓觸點，對邊開孔做接地線引出，鋁盒邊沿粘密封硅膠條，螺絲擰緊后形成氣密封，探測器組裝結(jié)構(gòu)如圖3所示。

2.3 實驗裝置

該實驗采用閃爍體三重符合“望遠(yuǎn)鏡”系統(tǒng)，高壓由CAENSY1527標(biāo)準(zhǔn)插件提供，單個插件有兩路電壓輸出，能為探測器極板提供正負(fù)8 000 V電壓，上下平行放置的2個閃爍體探測器作為宇宙射線垂直入射的μ子觸發(fā)，再與RPC信號符合作為探測到的信號，配氣儀提供R134A、CO2、SF6（94.5%∶5%∶0.5%）混合工作氣體，其中R134A為電負(fù)性氣體，起到低能電離與電子吸附控制放電規(guī)模作用；CO2為多原子分子氣體，用于吸收氣體放大產(chǎn)生的紫外光；SF6為負(fù)電性氣體，抑制流光形成，提高計數(shù)率。圖4為探測器測試照片。

3 宇宙射線測試結(jié)果

3.1 符合信號

基于一號樣品膜的RPC探測器在8 000 V電壓下探測到宇宙射線信號，如圖5所示，RPC信號經(jīng)過甄別器接到示波器第一路，上下2個閃爍體探測器信號通過甄別器后接到“與”門邏輯插件，再接到示波器第二路。

μ子宇宙射線入射至RPC極板間，與氣隙工作氣體相互作用，產(chǎn)生雪崩信號并被信號讀出板感應(yīng)，在示波器上顯示為尖峰脈沖信號，同時μ子入射路徑穿過上下放置的2個閃爍體，作為符合觸發(fā)，在示波器上顯示為相對μ子信號延后的方波信號。實驗信號表明，應(yīng)用一號樣品膜制成RPC探測器，能夠探測到宇宙射線μ子。在探測器長期穩(wěn)定性測試中，由于該低摻雜度下膜的極化電流影響，無法進(jìn)一步進(jìn)行探測效率測試?；诙枠悠纺さ腞PC探測器在電壓加至1 400 V時出現(xiàn)電流激增不能繼續(xù)升壓，原因在于較高的石墨摻雜量使得復(fù)合物中出現(xiàn)石墨聚團(tuán)[12]，在加高壓時這些點狀石墨團(tuán)由于導(dǎo)電性強，形成極板的電流通路故而電流激增。

3.2 暗電流

RPC暗電流是探測器性能好壞的重要參數(shù)之一，暗電流的噪聲必然大，主要由正負(fù)電極間的放電貢獻(xiàn)，圖6為基于一號樣品膜RPC暗電流隨所加電壓的變化曲線圖，暗電流隨兩極板所加電壓增加而增加，由于石墨烯在一號樣品膜內(nèi)分散均勻未出現(xiàn)團(tuán)聚，正負(fù)極放電小，暗電流小。

4 結(jié)語

應(yīng)用石墨烯摻雜聚酰亞胺膜作為阻性板材料，使用盒式密封包容工作氣體的方式研制了RPC探測器，通過實驗驗證，可以得到宇宙射線μ子的信號，通過不同程度石墨摻雜能夠改變聚酰亞胺膜的體電阻率，膜表面噴涂作為電極的導(dǎo)電碳層，二者結(jié)合良好導(dǎo)電性好。通過一號膜在強電場下出現(xiàn)的極化現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)低濃度摻雜下膜表面靜電緩慢聚集，會導(dǎo)致探測器長期穩(wěn)定性變差，且石墨高濃度摻雜下會出現(xiàn)石墨團(tuán)聚的現(xiàn)象，二者表明石墨烯摻雜濃度應(yīng)選取在0.4wt%～1.5wt%，為后續(xù)進(jìn)一步制備適于探測器長期工作的復(fù)合物膜提供摻雜濃度范圍的參照。

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