淺談使用5E—AF4000智能灰熔融性測定儀的注意事項

倪萍

摘 要：文章介紹了5E-AF4000智能灰熔融性測定儀的工作原理，闡述了該儀器在使用過程中的注意事項，并對設(shè)備的日常維護提出了建議。

關(guān)鍵詞：5E-AF4000；灰熔融性測定儀；注意事項；日常維護

中圖分類號：TQ533 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）22-0165-02

前言

煤灰熔融性是動力用煤和氣化用煤的重要指標[1]，它直接關(guān)系到鍋爐結(jié)渣的程度，因而對鍋爐的安全運行、經(jīng)濟運行有著重要的影響。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，灰熔融性測定儀也逐步走向智能化，在精確控制升溫速度的同時，通過專業(yè)攝像機將整個實驗過程記錄下來，自動完成實驗全過程，大大提高了檢測人員的工作效率。下面我們就以這款5E-AF4000智能灰熔融性測定儀為例，分享一下在使用及維護過程中應(yīng)注意的一些問題。

1 5E-AF4000的結(jié)構(gòu)特點和工作原理

1.1 儀器的結(jié)構(gòu)特點

（1）獨立的立式結(jié)構(gòu)，應(yīng)用旋轉(zhuǎn)式圖像采集裝置將試樣送至準確位置，并確保灰錐不偏到。（2）專業(yè)的200萬像素工業(yè)監(jiān)控攝像機，采用CCD彩色攝像技術(shù)，自動完成實驗全程的跟蹤，呈現(xiàn)高清晰的實驗圖像。獨特的萬向調(diào)節(jié)裝置，能方便快捷地調(diào)節(jié)攝像機位置。（3）特殊的加熱元件及耐溫、保溫爐膛材料，可長期穩(wěn)定的工作到1600℃。（4）新型的節(jié)能結(jié)構(gòu)設(shè)計，以最小的功率實現(xiàn)最高的溫度。（5）可同時測試五個試樣，能自動判斷所有特征溫度。（6）使用新型圖像處理算法，全智能識別特征溫度，結(jié)果精準。（7）適應(yīng)GB、ISO、ASTM、BS、DIN等多國標準。

1.2 工作原理

5E-AF4000智能灰熔融性測定儀作為5E-AFIII的升級版[2]，充分合理的利用了儀器的內(nèi)部空間，使得儀器體積小，變壓器和流量計都安裝在儀器內(nèi)，實現(xiàn)了整個儀器的一體化。

該測定儀是采用智能控溫系統(tǒng)來控制硅鉬棒的加熱功率，實現(xiàn)爐內(nèi)升溫和升溫速度的預(yù)設(shè)控制，并保證精度可達±1℃/min；先進的CCD數(shù)字攝像技術(shù)，從水平和垂直兩個方向自動掃描跟蹤灰錐的動態(tài)[3]，將高溫下的灰錐圖像實時地傳送到計算機內(nèi)；通過智能模糊識別技術(shù)來識別灰錐輪廓的變化，同時計算灰錐的高度和寬度，結(jié)合設(shè)定的參數(shù)進行自動判別4個特征溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）、流動溫度（FT），自動計算并打印實驗結(jié)果。

2 測定方法及步驟

2.1 測定方法

測定煤灰熔融性，國內(nèi)外普遍采用角錐法。我國國標GB/T219-2008《煤灰熔融性的測定方法》[4]也明確規(guī)定了使用此法，即將煤灰制成高為20mm，底為邊長7mm的正三角形，且錐體的一側(cè)面垂直于底面的三角錐，在一定氣氛條件下，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中形態(tài)變化，觀測并記錄它的四個熔融溫度：DT、ST、HT、FT。這四個特征溫度定義[5]如下：（1）變形溫度：灰錐尖開始變圓或彎曲時的溫度。（2）軟化溫度：錐體彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。（3）半球溫度：灰錐變形到近似半球形，即高約等于底長一半時的溫度。（4）流動溫度：灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。

2.2 實驗氣氛及其控制

5E-AF4000適用于在多種氣氛條件下進行實驗：如弱還原性氣氛（可用封碳法或通氣法）、氧化性氣氛[6]。

2.2.1 弱還原性氣氛

（1）通氣法：爐內(nèi)通入H2和CO2或CO和CO2的混合氣體。（2）封碳法：爐內(nèi)封入碳物質(zhì)。

2.2.2 氧化性氣氛：爐內(nèi)不放任何碳物質(zhì)，使空氣在爐內(nèi)自由流通

在工業(yè)鍋爐的燃燒室中，一般都形成CO、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱還原性氣氛，所以煤灰熔融性測定一般在與之相似的弱還原性氣氛中進行。5E-AF4000測定儀在使用通氣法控制弱還原性氣氛時能自動控制氣體的通斷，無需人為控制通氣或斷氣；而用封碳法來控制爐內(nèi)弱還原性氣氛在國內(nèi)實驗室應(yīng)用較為廣泛。

2.3 測定步驟

將粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣平鋪并置于800-850℃的高溫下通氧流灼燒1.5小時制備成灰。取足夠灰樣研磨過200目篩后用糊精溶液將灰樣潤濕拌勻，用灰錐刀挑取灰樣放入模具中壓緊，使灰錐內(nèi)部緊實嚴密且表面光滑平整。取出灰錐，將其放于瓷板或玻板上，在空氣中自然風(fēng)干或在60℃以下干燥后備用。將風(fēng)干或干燥后的灰錐移至灰錐托板的固定孔內(nèi)固定，并把放好灰錐的灰錐托板放于剛玉杯的正中央，準備進行測試。

檢查電源，開啟設(shè)備，在裝好灰樣并設(shè)置好實驗參數(shù)后，點擊開始實驗菜單。儀器將自動把待測灰樣送至高溫恒溫區(qū)內(nèi)，以設(shè)定的加熱速度開始加熱，在達到設(shè)定溫度后轉(zhuǎn)變升溫速度，并對灰錐的特征溫度進行識別。

3 設(shè)備使用注意事項

3.1 開機及檢查

設(shè)備對開機順序有嚴格的要求[7]。在供電線路接好的情況下，應(yīng)打開計算機的外設(shè)，包括打印機、顯示器和儀器本身，最后才開啟計算機。開機完成之后，檢測員應(yīng)養(yǎng)成良好的習(xí)慣，對儀器的各功能進行例行檢查，確保設(shè)備各部件功能運行正常，尤其是檢查前、后爐管處和送樣機構(gòu)的高溫密封圈，只有在確保所有功能正常的情況下才能開始實驗。

3.2 實驗氣氛控制與選擇

在所有氣氛實驗中，氧化性氣氛是最簡單的一種，只需要將進行測試的灰錐固定在灰錐托板上，在爐膛內(nèi)直接通入空氣或CO2進行測試即可。封碳法除固定灰錐外，還需要加入石墨和活性炭兩種物質(zhì)來控制爐內(nèi)的弱還原性氣氛，且要求先放石墨而后將活性炭覆蓋其上[8]。通氣法測定時則需要通入

H2和CO2或CO和CO2的混合氣體來控制弱還原性氣氛。

我們可以在系統(tǒng)的“實驗環(huán)境設(shè)置區(qū)”選擇需要的氣氛條件和實驗標準，只有GB/T219有封碳法要求。不管什么氣氛條件，后續(xù)的實驗過程大致一致。只是在使用H2和CO2實驗時，儀器會在200℃時打開CO2氣閥，并在500℃時打開H2氣閥；而使用CO和CO2時則在600℃時打開CO2氣閥通入CO和CO2的混合氣體。在通氣的過程中，需要注意觀察氣體流量。

3.3 升溫速度的控制

煤灰熔融過程是一個灰試樣從局部熔化到全部熔化的過程[3]，而且爐熱傳到灰樣，以及灰樣達到溫度均勻都需要一定的時間。因此，測定煤灰熔融性時，升溫速度不能太快，否則結(jié)果會偏高，但也不能太慢，否則實驗周期會過長。實驗開始后，應(yīng)嚴格遵守GB/T219-2008中規(guī)定的升溫速度并控制升溫：900℃以下，升溫速度為（15-20）℃/min；900℃以上，升溫速度為（4-6）℃/min。5E-AF4000測定儀可以精確的控制升溫速度，達到控溫誤差在±1℃/min。

3.4 特征溫度識別

實驗開始后，儀器自動控制升溫速度，并在設(shè)定的“抓圖溫度”點（默認為900℃）進行升溫速度的切換，同時開始抓圖并處理圖像。在實驗過程中，自動識別各特征溫度DT、ST、HT、FT，當所有特征溫度全部識別完畢后自動結(jié)束實驗。而若在預(yù)設(shè)的“極限溫度”（默認為1500℃）后尚未完成特征溫度識別，儀器也會自動結(jié)束實驗，自動關(guān)閉氣閥（若有時）。

在裝樣過程中，必須確?；义F形狀的完好，否則會影響各特征溫度的識別，特別是DT溫度。同時也必須確保每一個灰錐都能穩(wěn)定的固定在放樣托盤上，不可傾倒，以免影響儀器對特征溫度的識別和判定。

3.5 實驗氣氛的檢查

由于測定的氣氛條件對結(jié)果的影響明顯，所以我們必須對測定時的氣氛條件進行必要的檢查，以便確認氣氛條件是否符合我們測定的要求。對于氧化性氣氛一般不用檢測，只要對爐溫進行正確標定即可。但對于弱還原性氣氛，根據(jù)GB/T219的規(guī)定，可以采用參比灰錐法和取氣分析法來檢查爐內(nèi)的氣氛性質(zhì)。一般實驗室使用前者居多，用標準物質(zhì)檢查實驗氣氛不僅方便、快捷，而且直觀。

3.6 實驗結(jié)束及關(guān)機

實驗結(jié)束后，不應(yīng)立刻關(guān)閉儀器，必須讓其散熱降溫到900℃以下才可以關(guān)閉電腦、儀器等。關(guān)機的順序應(yīng)先關(guān)閉軟件，再關(guān)閉計算機、顯示器、打印機，最后才關(guān)閉儀器。如果需要再進行第二次實驗，必須等到儀器溫度降至200℃以下。

3.7 安全要求

若實驗中使用了氣體，無論是否帶有危險性，都應(yīng)該注意安全，確保實驗室內(nèi)空氣暢通，儀器接好排氣管通入室內(nèi)。實驗室不許有火花產(chǎn)生，更不允許有明火或在實驗室內(nèi)吸煙。在實驗結(jié)束后，不應(yīng)覺得操作麻煩而不關(guān)氣源，必須關(guān)閉氣源后，等下次實驗需要時再開啟。在檢查氣閥的過程中，如果用到氣體的話，必須先檢查氣瓶是否關(guān)閉，再對氣閥進行檢查。

3.8 圖像觀察

圖像的清晰程度是儀器準確判斷各特征溫度的前提條件。影響清晰度的主要因素為鏡頭焦距和石英片透明度。后者在使用過程中會因表面沾垢而降低。尤其是當采用封碳法時更容易使鏡片變模糊，從而影響攝像或觀察。因此建議每次實驗前將儀器后爐管處的石英鏡片取出來擦拭干凈，或者是在爐溫即將達到900℃時更換清晰的石英鏡片。如果需要人工肉眼觀察，則應(yīng)將前爐的鏡片也擦拭干凈。

3.9 人工校驗

使用此類帶有自動判斷功能的測定儀時，在測定后應(yīng)對記錄下來的圖像進行人工校驗，以確保實驗數(shù)據(jù)的準確性。900℃以后，實驗室軟件每隔1℃保存灰錐的圖像記錄，待實驗結(jié)束后可根據(jù)實驗數(shù)據(jù)圖像回放判定灰錐的四個熔融性特征溫度。

4 設(shè)備的日常維護

（1）開關(guān)機順序。在日常使用過程中，良好的操作習(xí)慣可以確保我們能夠更好的完成檢測工作。在使用5E-AF4000測定儀時對設(shè)備的開、關(guān)機順序做了嚴格要求，我們應(yīng)該按順序執(zhí)行。實驗結(jié)束后，不必急于切掉計算機和測定儀的主機電源，讓風(fēng)扇繼續(xù)開半個小時左右，以利于儀器散熱，延長使用壽命。如果要進行第二次實驗，必須等到儀器正常降溫后再開始實驗。

（2）石英玻璃片的清洗。該儀器的石英玻璃片分為前后兩片，在每次實驗前均必須對前后兩片石英玻璃進行清洗作業(yè)，保證其清晰沒有污物，只有這樣才能保證采集到的圖像不模糊，不影響儀器對特征溫度準確判斷。常用的清洗方法是用水清洗，如發(fā)現(xiàn)石英玻璃片上有污點，洗不干凈時，可用脫脂棉蘸取少量用清水潤濕后的灰樣，進行輕輕擦拭，可輕松去除污點。千萬不能用砂紙等擦洗，以免劃傷鏡片表面，同時要防止打碎或碰壞鏡片。

（3）定期檢查前、后爐管處和送樣機構(gòu)的高溫密封圈，保證高溫爐的氣密性良好。

（4）儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，對于濕熱的環(huán)境條件更應(yīng)該注意。若長時間不用應(yīng)罩好儀器，并定期做通電升溫檢查，防止爐膛嚴重吸水，影響實驗。

5 結(jié)束語

總的來說，5E-AF4000智能灰熔融性測定儀的自動化程度高，代替了原有人工目測法的繁瑣、復(fù)雜的人工操作，實現(xiàn)了自動、規(guī)范準確的儀器操作，減少了人為因素造成的誤差，提高了測量精度和工作效率，而且大大減輕了操作人員的勞動強度。操作人員只有認真做好測試前期準備工作，按照測定儀的規(guī)程進行正確操作，并加強日常維護，才能正確地測出檢測值。

參考文獻：

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