夏川東 劉慢天 朱敬軍 安竹

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一個(gè)PIXE-RBS離子束分析系統(tǒng)的刻度

夏川東 劉慢天 朱敬軍 安竹

（四川大學(xué)原子核科學(xué)技術(shù)研究所輻射物理及技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 成都610064）

四川大學(xué)原子核科學(xué)技術(shù)研究所依托2.5MeV范德格拉夫靜電加速器搭建了質(zhì)子誘發(fā)X射線熒光分析(Proton Induced X-ray Emission, PIXE)與盧瑟福背散射分析(Rutherford Backscattering Spectrometry,RBS)相結(jié)合的離子束分析系統(tǒng)，描述了該分析系統(tǒng)和刻度過(guò)程。通過(guò)10個(gè)金屬單質(zhì)的PIXE-RBS測(cè)量，刻度得到的儀器常數(shù)值是一條隨能量變化的曲線，然后采用最小二乘法擬合確定了X射線探測(cè)器前的Mylar膜有效厚度、選擇性濾膜的有效厚度和中心小孔大小，從而得到值。為了對(duì)刻度值進(jìn)行檢驗(yàn)，在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量了標(biāo)準(zhǔn)粘土樣品元素成分，測(cè)量數(shù)據(jù)與證書(shū)數(shù)據(jù)符合得較好?？潭冉Y(jié)果將用于以后的PIXE-RBS分析。

質(zhì)子誘發(fā)X射線熒光分析，盧瑟福背散射分析，值

質(zhì)子誘發(fā)X射線熒光分析(Proton Induced X-ray Emission, PIXE)和盧瑟福背散射分析(Rutherford Backscattering Spectrometry, RBS)都是廣泛使用的離子束分析技術(shù)。PIXE是一種靈敏度高（10量級(jí)）、多元素同時(shí)定量分析的無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境保護(hù)、考古學(xué)等領(lǐng)域。RBS具有方法簡(jiǎn)便、可靠，不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品就能得到定量的分析結(jié)果，不必用剝層辦法破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu)就能獲得深度分布信息等優(yōu)點(diǎn)，在表面物理、材料科學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。但是，PIXE由于Si(Li)或Si-PIN探測(cè)器鈹窗的吸收作用，低能特征X射線無(wú)法被探測(cè)到，所以PIXE方法的元素檢測(cè)范圍通常為≥11或12，并且PIXE的分析結(jié)果缺乏元素深度分布的信息，而RBS可以對(duì)PIXE探測(cè)不到的輕元素進(jìn)行分析并提供元素深度分布信息。另一方面，RBS對(duì)重元素的質(zhì)量分辨本領(lǐng)比較差，PIXE則能提供這些重元素的準(zhǔn)確含量信息。所以，當(dāng)PIXE與RBS兩種技術(shù)結(jié)合使用的時(shí)候，可以優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，基本可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的（近）全元素分析。

四川大學(xué)原子核科學(xué)技術(shù)研究所依托2.5 MeV范德格拉夫靜電加速器，搭建了一套PIXE與RBS相結(jié)合的離子束分析系統(tǒng)。經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)，目前該系統(tǒng)已經(jīng)趨于穩(wěn)定和完善。本文將介紹該系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)裝置及其刻度過(guò)程。

1 實(shí)驗(yàn)裝置和方法

我們的PIXE-RBS離子束分析系統(tǒng)的真空靶室如圖1所示。

圖1 真空靶室裝置示意圖

整個(gè)金屬靶室處于與周?chē)饘俟艿澜^緣的狀態(tài)，靶室周?chē)还灿?個(gè)出口，用于與束流管道連通、放置探測(cè)器和信號(hào)線，以及作為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的觀察窗。由加速器提供的束流垂直于樣品表面轟擊到靶樣上，用于RBS探測(cè)的金硅面壘型半導(dǎo)體探測(cè)器在真空靶室內(nèi)，放置于與束流方向成165°處；用于PIXE探測(cè)的Si-PIN探測(cè)器放置于真空靶室外，探測(cè)器與束流成135°，該靶室出口的法蘭盤(pán)中央是一層約9 μm厚的Mylar膜用于密封真空。入射束流與這兩個(gè)探測(cè)器處于同一水平面。

目前使用的Au(Si)探測(cè)器購(gòu)于中核北京核儀器廠，型號(hào)GM-8，靈敏區(qū)面積直徑為8 mm，當(dāng)工作偏壓為+200 V時(shí)，耗盡層深度約為300μm，在使用Am標(biāo)準(zhǔn)α放射源進(jìn)行能量刻度時(shí)，該Au(Si)探測(cè)器在5.486 MeV的分辨率（半高寬）實(shí)際測(cè)量值為18.55keV。目前使用的Si-PIN電致冷探測(cè)器購(gòu)于美國(guó)AMPTEK 公司，型號(hào)XR-100CR，鈹窗厚度7.5μm，靈敏區(qū)面積6 mm，靈敏區(qū)厚度500μm，硅死層厚度150 nm，能量分辨率在5.9 keV處為185 eV。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的獲取和記錄采用基于計(jì)算機(jī)的ORTEC MCA多道卡。

當(dāng)待分析樣品是陶瓷之類的絕緣樣品時(shí)，靶室內(nèi)會(huì)使用一個(gè)燈絲為L(zhǎng)aB的電子槍向靶噴射電子。因?yàn)檎婵窄h(huán)境下，帶正電的質(zhì)子束入射到絕緣的陶瓷樣品時(shí)，正電荷會(huì)逐漸堆積在樣品表面使該點(diǎn)的電勢(shì)能逐漸增高并放電，將產(chǎn)生很強(qiáng)的軔致輻射本底，這很可能會(huì)掩蓋住一些有用的能譜信息。引入的電子槍產(chǎn)生的熱電子被堆積的質(zhì)子所吸引，可以抵消電荷堆積并降低由此產(chǎn)生的軔致輻射本底。實(shí)驗(yàn)中電子槍放置在樣品表面?zhèn)惹胺郊s2 cm處，電流參數(shù)約為2 A，并加+450 V偏壓吸引電子向絕緣樣品運(yùn)動(dòng)，偏壓和電流值都可以結(jié)合束流強(qiáng)度和軔致輻射本底的抑制情況進(jìn)行調(diào)節(jié)。由于Au(Si)探測(cè)器的光敏特性，為了避免LaB電子槍的發(fā)光對(duì)Au(Si)探測(cè)器的影響，在Au(Si)探測(cè)器前放置了一層厚約7mm的Al薄膜作為光屏蔽措施，但是背散射質(zhì)子仍可穿過(guò)這層Al膜被Au(Si)探測(cè)器所探測(cè)到。同時(shí)，Au(Si)半導(dǎo)體探測(cè)器的性能也受環(huán)境溫度的影響，溫度升高會(huì)引起峰位漂移。為了減少電子槍發(fā)熱而引起探測(cè)器工作溫度的變化，在電子槍與Au(Si)之間放置有導(dǎo)熱性較好的雙層厚銅板，銅板可將熱量分散到靶室壁上，整個(gè)靶室溫度幾乎不會(huì)增加。

Si-PIN探頭前放置有一片中心帶有直徑約為0.5 mm小孔的250 μm厚的Al膜，作為選擇性濾膜，即“funny filter”。選擇性濾膜的概念在文獻(xiàn)[10]對(duì)PIXE分析法的介紹中首次提出。在PIXE分析中，可以在探測(cè)器前放置Mylar或Al作吸收片，吸收掉低能的軔致輻射本底，而較高能的特征X射線仍可以直接透過(guò)這層濾膜被探測(cè)到。但這種吸收片的缺點(diǎn)是它也會(huì)阻擋低元素的低能特征X射線被探測(cè)到。如果要對(duì)低高元素同時(shí)探測(cè)，一種做法是分別使用加與不加吸收片的雙探頭；另一種做法就是使用加中心帶孔的選擇性濾膜的單探頭。選擇性濾膜中心的小孔大小通常只占探測(cè)器靈敏區(qū)面積的百分之幾，雖然只有小部分的低能X射線會(huì)穿過(guò)小孔而被探測(cè)到，但是由于它們具有很高的產(chǎn)生截面，所以相對(duì)于高元素的特征X射線峰仍有較高的強(qiáng)度。而因小孔提高的軔致輻射對(duì)整個(gè)分析的負(fù)面影響可以忽略。

PIXE分析根據(jù)元素特征X射線產(chǎn)額確定該元素的含量，其理論公式如下：

式中：()表示樣品中原子序數(shù)為的元素的特征X射線產(chǎn)額實(shí)際測(cè)量值；()表示元素單位離子電荷、單位立體角、單位元素濃度的理論X射線產(chǎn)額；表示入射電荷值；C表示元素的元素含量；()表示元素的特征X射線透過(guò)靶與探測(cè)器之間的X射線過(guò)濾片的透射系數(shù)；ε表示探測(cè)器的本征探測(cè)效率；值稱為儀器常數(shù)或刻度因子。理論上因子是對(duì)應(yīng)于探測(cè)器立體角的一個(gè)常數(shù)，但實(shí)際情況下，由于理論數(shù)據(jù)庫(kù)的缺陷、探測(cè)器參數(shù)（如鈹窗厚度、晶體有效面積等）描述的偏差、探測(cè)器與樣品之間所用濾膜的厚度不準(zhǔn)確、尤其是帶孔的選擇性濾膜的使用，會(huì)使因子偏離常數(shù)，而成為隨特征X射線能量變化的函數(shù)。我們選用了10個(gè)純度為99.99%的純金屬單質(zhì)厚靶，在正式實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)不同X射線能量處的因子進(jìn)行測(cè)量，選用的10個(gè)純金屬單質(zhì)為Al、Si、Ti、Fe、Cu、Zn、Ge、Zr、Mo、Ag，它們的特征K殼層X(jué)射線能量為1.487?22.163 keV，覆蓋了常規(guī)待檢測(cè)樣品中所含元素的特征X射線的能量范圍。

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)中，PIXE和RBS兩者信號(hào)同時(shí)分別采集，每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)著兩個(gè)譜文件。使用軟件SIMNRA (version 6.06, MPI für Plasmaphysik, Garching, Germany)處理RBS譜，使用軟件GUPIXWIN (version 2.2.3, University of Guelph, Guelph, Ontario, Canada)處理PIXE譜。單質(zhì)樣品Cu的RBS和PIXE的實(shí)驗(yàn)譜及擬合譜分別如圖2、3所示。

圖2 Cu的RBS實(shí)驗(yàn)譜及其SIMNRA擬合譜

圖3 Cu的PIXE實(shí)驗(yàn)譜及其GUPIXWIN擬合譜

解RBS和PIXE譜都需要已知入射質(zhì)子束的能量。束流能量雖然可以由加速器控制室的儀表盤(pán)直接讀出，但為了使入射能量值更加精確，具體實(shí)驗(yàn)中可以根據(jù)一塊薄金靶的背散射譜擬合來(lái)確定入射能量。在每次分析待測(cè)樣品前，都會(huì)在相同實(shí)驗(yàn)條件下，先對(duì)樣品架上的一個(gè)鋁襯底薄金靶進(jìn)行背散射測(cè)量，然后使用SIMNRA分析處理這個(gè)背散射譜，根據(jù)金的背散射峰能量，結(jié)合背散射運(yùn)動(dòng)學(xué)關(guān)系，即可得到入射束流的能量。

對(duì)解PIXE所必須的入射電荷值，有直接測(cè)量法和間接測(cè)量法。對(duì)于普通薄膜等束流可以穿透的薄靶，常用靶后接法拉第筒和束流積分器進(jìn)行直接測(cè)量。而對(duì)于厚靶樣品，我們使用了間接測(cè)量法，由RBS分析結(jié)果間接得到電荷值。當(dāng)對(duì)背散射譜擬合后，SIMNRA程序可以給出入射離子數(shù)和探測(cè)器立體角的乘積，所以只需要對(duì)背散射所用的金硅面壘探測(cè)器進(jìn)行準(zhǔn)確的立體角測(cè)量，就可以得到入射電荷值。此方法得到電荷值的誤差主要來(lái)源于對(duì)背散射譜擬合的誤差，本實(shí)驗(yàn)中背散射譜的統(tǒng)計(jì)誤差小于2%。

為了準(zhǔn)確得到Au(Si)的立體角，我們采用了兩種方法：第一種是幾何測(cè)量，Au(Si)探測(cè)器前準(zhǔn)直孔直徑為3 mm，準(zhǔn)直孔與靶點(diǎn)間距離為82.75 mm，由立體角公式計(jì)算可得=/=1.03×10sr；另一種方法是對(duì)Cu薄膜進(jìn)行背散射測(cè)量，間接得到立體角。該薄膜是通過(guò)磁控濺射法在約9 μm的Mylar膜上鍍約2 μm的銅，該薄膜可以被2 MeV質(zhì)子穿透，薄膜后接法拉第筒和束流積分器用于精確測(cè)量入射電荷值，法拉第筒前加?300 V偏壓抑制二次電子逃逸。對(duì)該背散射譜擬合后可得粒子束與球面度的積，將法拉第筒收集的電荷值換算成入射質(zhì)子的數(shù)目，即可求得該立體角。這種間接法求立體角的結(jié)果同樣為1.03×10sr，誤差主要來(lái)自于背散射譜的統(tǒng)計(jì)漲落，約1.5%。

值的計(jì)算同樣基于式(1)。GUPIXWIN程序會(huì)根據(jù)我們編寫(xiě)的探測(cè)器參數(shù)文件，由它自帶的數(shù)據(jù)庫(kù)計(jì)算出理論產(chǎn)額、透射系數(shù)()和本征探測(cè)效率ε。式(1)中的為測(cè)量的實(shí)際產(chǎn)額，電荷值由前述方法得到，而標(biāo)準(zhǔn)單質(zhì)樣品的含量C為1，所以式(1)中僅值未知。在使用GUPIXWIN解單質(zhì)元素的PIXE譜時(shí)，先將值設(shè)置為常數(shù)1，擬合結(jié)果中得到的該元素含量結(jié)果為C，則實(shí)際該元素特征X射線能量處對(duì)應(yīng)的值應(yīng)為：

根據(jù)這種做法，我們得到的值結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 由10個(gè)金屬單質(zhì)厚樣測(cè)得的K殼層X(jué)射線的H值及其誤差

將測(cè)得的值繪制成與X射線能量相關(guān)的曲線，如圖4所示，可以看到，在能量較低的范圍內(nèi)，值明顯偏離常數(shù)。正式處理其它待測(cè)樣品的PIXE譜時(shí)，在GUPIXWIN程序輸入值的界面，允許用戶自行編寫(xiě)隨能量變化的值文件。在未使用標(biāo)準(zhǔn)樣品刻度值的能量處，程序會(huì)根據(jù)曲線使用線性內(nèi)插的方法得到該能量處的值；超過(guò)刻度能量覆蓋范圍的點(diǎn)，會(huì)使用最近一個(gè)相鄰的值。如果待分析的樣品中含有我們沒(méi)有刻度的某元素，比如K、Ca，那么GUPIXWIN程序只能通過(guò)線性內(nèi)插來(lái)得到該元素X射線能量處的值，這樣得到的結(jié)果可能會(huì)使誤差增大。為了解決這個(gè)問(wèn)題，一種理想的做法是對(duì)元素周期表中每個(gè)元素都分別進(jìn)行刻度，得到其對(duì)應(yīng)能量處的值。還有另一種做法是可以將值進(jìn)一步擬合成一個(gè)不隨能量變化的常數(shù)。

圖4 由10個(gè)金屬單質(zhì)厚樣測(cè)得的K殼層X(jué)射線隨能量變化的H值以及擬合參數(shù)后得到的常數(shù)H值

前文已經(jīng)說(shuō)明，值偏離常數(shù)的主要原因在于原子數(shù)據(jù)庫(kù)、探測(cè)器參數(shù)、濾膜參數(shù)三者的不準(zhǔn)確，我們處理數(shù)據(jù)過(guò)程中能人為調(diào)整的是后兩者，所以，使用最小二乘法對(duì)探測(cè)器參數(shù)和各濾膜的參數(shù)進(jìn)行擬合。擬合基于式(3)：

式中：右邊是根據(jù)給定的探測(cè)器參數(shù)和濾膜參數(shù)得到的本征探測(cè)效率和前文得到的隨能量變化的值；使用最小二乘法對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行擬合，擬合后的新參數(shù)對(duì)應(yīng)新的本征探測(cè)效率和值。計(jì)算Si-PIN探測(cè)器的本征探測(cè)效率的公 式如下：

(4)

式中：()、()()分別表示X射線穿過(guò)各吸收片的透射率、穿過(guò)準(zhǔn)直器的透射率、在探測(cè)器靈敏層中的吸收率，它們的表達(dá)式參見(jiàn)文獻(xiàn)[16?17]。在擬合中，我們將探測(cè)器參數(shù)固定不變，減少擬合變量，只對(duì)隔絕真空的Mylar膜厚度、作為funny filter的Al膜厚度和中心小孔大小這三個(gè)參數(shù)進(jìn)行了擬合，擬合結(jié)果見(jiàn)表2。擬合后的常數(shù)值與原曲線對(duì)比見(jiàn)圖4。

表2 擬合前后Mylar膜厚度、選擇性濾膜Al片的厚度及中心小孔大小的對(duì)比

對(duì)比擬合前后的結(jié)果，選擇性濾膜Al片的有效厚度實(shí)際為(255±4) μm，與標(biāo)稱值250 μm差異不大；其中心小孔的尺寸變大，可能是由于在加工直徑0.5 mm的小孔時(shí)，實(shí)際操作過(guò)程中鉆孔稍大了一些；Mylar膜的有效厚度(22.0±0.2) μm，比我們認(rèn)為的9 μm大了很多，我們分析可能是由于擬合過(guò)程中固定了探測(cè)器參數(shù)保持不變，那么鈹窗厚度或其它探測(cè)器參數(shù)的不準(zhǔn)確性以及原子參數(shù)的不準(zhǔn)確性都將反映到被擬合的這三個(gè)參數(shù)的有效值中來(lái)，所以引起了Mylar膜有效厚度的較大差異。

為了檢驗(yàn)值刻度結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們使用該P(yáng)IXE-RBS系統(tǒng)對(duì)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供的標(biāo)準(zhǔn)粘土樣品W03102a在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)量。選擇粘土標(biāo)準(zhǔn)樣品是因?yàn)楸鞠到y(tǒng)將來(lái)會(huì)用于金沙遺址雍錦灣出土陶瓷的成分分析，粘土與陶瓷的成分相似。表3顯示了實(shí)驗(yàn)測(cè)得的各成分含量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)數(shù)據(jù)的對(duì)比。標(biāo)準(zhǔn)粘土樣品先在恒溫電爐烘箱中300 °C烘干12 h后放入干燥器中冷卻備用，然后壓片制樣。為了便于對(duì)比，表3中證書(shū)數(shù)據(jù)是去除了約8.81%的燒失量（CO、結(jié)晶水等）后歸一化得到的。其它幾個(gè)由于PIXE不能探測(cè)到或者因含量太低接近探測(cè)限而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量的幾個(gè)元素如Na、Mg、P、S的元素含量未列出。通過(guò)表3數(shù)據(jù)對(duì)比，可見(jiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)與證書(shū)數(shù)據(jù)符合得較好，結(jié)果比較理想，說(shuō)明該值刻度是可靠的。

表3 粘土標(biāo)準(zhǔn)樣品W03102a的PIXE-RBS分析結(jié)果與證書(shū)參考數(shù)據(jù)（去除燒失量）對(duì)比

3 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)基于2.5MeV范德格拉夫靜電加速器搭建的PIXE-RBS離子束分析系統(tǒng)及其刻度工作進(jìn)行了介紹。

通過(guò)幾何測(cè)量和 Cu膜背散射測(cè)量?jī)煞N方法，確定了用于RBS的金硅面壘探測(cè)器的立體角為1.03×10sr。采用了通過(guò)背散射譜SIMNRA擬合而間接得到入射電荷值的方法，該方法的誤差來(lái)自于背散射譜的統(tǒng)計(jì)誤差，小于2%。為了刻度儀器常數(shù)因子，首先在正式試驗(yàn)條件下測(cè)量了10個(gè)純金屬單質(zhì)(Al、Si、Ti、Fe、Cu、Zn、Ge、Zr、Mo、Ag)，得到了隨能量變化的值曲線，然后使用最小二乘法對(duì)有關(guān)參數(shù)進(jìn)行了擬合，得到值。在保持Si-PIN探測(cè)器參數(shù)不變的情況下，得到的Mylar膜有效厚度為(22.0±0.2) μm，選擇性濾膜Al片的有效厚度為(255±4) μm，中心小孔有效直徑為(0.836±0.007) mm。擬合實(shí)驗(yàn)參數(shù)后新的值為常數(shù)(1.35±0.02)×10，并使用標(biāo)準(zhǔn)粘土樣品W03102a對(duì)刻度值進(jìn)行了檢驗(yàn)，測(cè)量數(shù)據(jù)與證書(shū)參考數(shù)據(jù)符合得較好。

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Calibration of a PIXE-RBS ion beam analysis system

XIA Chuandong LIU Mantian ZHU Jingjun AN Zhu

(Key Laboratory of Radiation Physics and Technology of Ministry of Education, Institute of Nuclear Science and Technology, Sichuan University, Chengdu 610064, China)

Background: An ion beam analysis system combining proton induced X-ray emission (PIXE) and Rutherford backscattering spectrometry (RBS) has been established based on the 2.5-MeV Van de Graaff accelerator facility in Institute of Nuclear Science and Technology, Sichuan University. Purpose: Calibration of this PIXE-RBS system must be done before further quantitative analysis. The aim is to calibrate this PIXE-RBS system for future quantitative analysis. Methods: 10 single-element thick pure metal samples were measured by PIXE-RBS under experimental condition to determine the so-called instrumental constant. The least square fit method was utilized to determine the effective thickness of Mylar and Al absorbers and aperture diameter of the funny filter in front of the X-ray detector. Results: The measuredvalues calculated from experimental spectra for K-shell X-rays of ten single-element thick pure metal samples were a function of X-ray energy, and thevalues recalculated using aforementioned three effective values became a constant. A clay standard sample was measured at the same experimental condition to test the accuracy of the calibration, and the measured elemental content values and certified values are in good agreement. Conclusion: The accuracy of the calibration was satisfactory and the calibration results will be used for future PIXE-RBS analysis.

PIXE, RBS,value

TL81

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.080201

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.11175123)、中國(guó)工程物理研究院中子物理學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(No.2014BA06)資助

夏川東，男，1991年出生，2014年畢業(yè)于四川大學(xué)，現(xiàn)為碩士研究生，從事核技術(shù)及應(yīng)用研究

安竹，E-mail: anzhu@scu.edu.cn

2017-01-15，

2017-03-22

National Natural Science Foundation of China (No.11175123),Key Laboratory of Neutron Physics, China Academy of Engineering Physics (No.2014BA06)

XIA Chuandong, male, born in 1991, graduated from Sichuan University in 2014, master student, focusing on nuclear technology and its application

AN Zhu, E-mail: anzhu@scu.edu.cn

2017-01-15, accepted date: 2017-03-22