原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的干擾研究

李 位,王 貴

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊(duì),貴州 六盤(pán)水 553004)

原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的干擾研究

李 位,王 貴

(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局二總隊(duì),貴州 六盤(pán)水 553004)

本法主要研究使用火焰原子分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂含量過(guò)程中的干擾。分別驗(yàn)證了含二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈉、氧化鉀這四種元素在不同濃度下，實(shí)驗(yàn)條件中不加入掩蔽劑(氯化鍶)時(shí)，對(duì)氧化鎂檢測(cè)的干擾。驗(yàn)證了隨著濃度的增大，硅元素對(duì)氧化鎂測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾，鋁對(duì)氧化鎂的測(cè)定產(chǎn)生正干擾，鉀對(duì)氧化鎂的測(cè)定產(chǎn)生正干擾，鈉對(duì)氧化鎂的測(cè)定產(chǎn)生正干擾，同時(shí)也驗(yàn)證了氯化鍶對(duì)這四種元素均有很好的掩蔽效果。

礦石分析; 火焰原子吸收分光光度法; 氧化鎂 ;干擾研究

氧化鎂是鎂質(zhì)化工材料中的一種，氧化鎂按煅燒生產(chǎn)工藝分類(lèi)為輕燒氧化鎂和重?zé)趸V兩種。菱鎂行業(yè)目前使用的輕燒氧化鎂，指菱鎂礦石在700～900℃下煅燒鎂化合物形成的氧化鎂，也稱(chēng)活性氧化鎂。

菱鎂礦石在我國(guó)具備豐富的資源條件，優(yōu)質(zhì)高品位礦石是金屬鎂，鎂化工，醫(yī)藥和耐火材料的原材料。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前世界上已探明的儲(chǔ)量當(dāng)中，我國(guó)的菱鎂礦總儲(chǔ)量為35.64億噸左右，占世界菱鎂礦資源124億噸的28%，無(wú)論從總儲(chǔ)量還是礦石品味來(lái)說(shuō)，都位居世界第一。

目前檢測(cè)礦石中氧化鎂含量的方法有很多[1-3]，主要有分光光度法、原子吸收分光光度法[1-2]、ICP以及ICP-MS等方法，在日常工業(yè)生產(chǎn)中，由于原子吸收分光光度法有著靈敏度高、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)，該法測(cè)定礦石分析中測(cè)定氧化鎂的應(yīng)用仍較為廣泛。

本文主要探討火焰原子吸收分光光度法在測(cè)定礦石中氧化鎂的干擾研究。

1 方法提要

分離二氧化硅后的濾液，制成2%的鹽酸溶液，加鍶鹽作釋放劑消除干擾，于原子吸收分光光度計(jì)上，以塞曼效應(yīng)校正法或連續(xù)光譜燈背景校正法校正背景，在空氣-乙炔火焰中原子化，用直接測(cè)定法測(cè)量鎂285.2nm的原子吸收。

2 試劑和材料

1)水：GB/T 6682，三級(jí)。

2)硫酸 AR 西隴化工股份有限公司。

3)硝酸 AR 西隴化工股份有限公司。

4)鹽酸 AR 西隴化工股份有限公司。

5)氯化鍶溶液:152 g 氯化鍶 (SrCl2·6H2O)溶解在水中，再加水至1000mL,搖勻。此溶液1mL含50mg鍶。

6)氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.5000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒2h的高純氧化鎂(MgO)，置于200mL燒杯中，加10～10mL水，小心加入30mL鹽酸(10.1),溶解完全后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含0.50mg氧化鎂。移取10.0mL該氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含20.0μg氧化鎂。

3 試樣的制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g礦樣，于鉑鉗鍋中，加人1+1硝酸2mL，氫氟酸10～15mL加熱溶解后冷卻，滴加1mL高氯酸，蒸至白煙冒盡，加入1+1鹽酸5mL，加入2～3mL熱水，(防止加水過(guò)多，降低酸度)，加熱溶解，再加10mL水沖洗鉗鍋后，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，分取此溶液5mL于100mL容量瓶中，加人5%二氯化鍶溶液5mL，以4%鹽酸溶液稀至刻度，搖勻，測(cè)定氧化鎂。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，于一系列100mL容量瓶中，加水至約50～60mL，各加入4mL鹽酸，再加入10mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

工作曲線系列每一溶液的平均吸光度減去零濃度溶液的平均吸光度，為氧化鎂工作曲線系列溶液的凈吸光度。以氧化鎂的量為橫坐標(biāo)，凈吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5 分析結(jié)果與討論

之前也有諸多科研工作者從事了礦石中氧化鎂檢測(cè)的干擾研究相關(guān)研究[4-7]，我們也經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)探索，使用原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂含量，對(duì)干擾研究結(jié)果如下：

5.1 酸度的影響

在正常的樣品檢測(cè)中，檢測(cè)人員經(jīng)常能夠發(fā)現(xiàn)硫酸介質(zhì)的空白相對(duì)高，使得實(shí)際樣品測(cè)定值低于鹽酸、硝酸為介質(zhì)所測(cè)結(jié)果；經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，當(dāng)使用的鹽酸與硝酸酸度控制在0.05至0.55mol/L，對(duì)氧化鎂的測(cè)定無(wú)影響。建議檢測(cè)人員選用0.5mol/L的鹽酸為介質(zhì)。

5.2 共存元素的干擾試驗(yàn)

于一組氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)液50μg中，加入鹽酸(1+1)溶液4.5mL后，再行加入相應(yīng)共存元素，以水定容，混勻。進(jìn)行干擾元素的測(cè)定。

5.2.1 二氧化硅干擾

二氧化硅干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 二氧化硅干擾試驗(yàn)結(jié)果 mg

由表1可見(jiàn)，在不使用掩蔽劑氯化鍶時(shí)，當(dāng)二氧化硅含量達(dá)到2.5mg時(shí)，對(duì)氧化鎂含量產(chǎn)生明顯的負(fù)干擾。

5.2.2 鋁元素干擾

鋁元素干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 鋁元素干擾試驗(yàn)結(jié)果 mg

由表2可見(jiàn)，在不使用掩蔽劑氯化鍶時(shí)，當(dāng)氧化鋁含量達(dá)到1.8mg時(shí)，對(duì)氧化鎂含量產(chǎn)生明顯的正干擾。

5.2.3 鈉元素干擾

鈉元素干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 鈉元素干擾試驗(yàn)結(jié)果 mg

由表3可見(jiàn)，在不使用掩蔽劑氯化鍶時(shí)，當(dāng)鈉含量達(dá)到200mg時(shí)，對(duì)氧化鎂含量產(chǎn)生明顯的正干擾。

5.2.4 鉀元素干擾

鉀元素干擾結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 鉀元素干擾結(jié)果 mg

由實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，在不使用掩蔽劑氯化鍶時(shí)，當(dāng)氧化鉀鉀含量達(dá)到300mg時(shí)，對(duì)氧化鎂含量產(chǎn)生明顯的正干擾。

5.3 氯化鍶消除干擾效果的研究

在同組實(shí)驗(yàn)中，以加入氯化鍶進(jìn)行對(duì)比，則未出現(xiàn)明顯的干擾，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響。

6 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，在使用原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的分析檢驗(yàn)過(guò)程中，二氧化硅含量達(dá)到2.5mg、三氧化二鋁含量達(dá)到2.0mg、氧化鈉含量達(dá)到200mg、氧化鉀含量達(dá)到300mg時(shí)均能對(duì)氧化鎂的測(cè)定產(chǎn)生干擾，如使用氯化鍶作為掩蔽劑則能夠很好的消除這些元素的干擾，證實(shí)氯化鍶在使用原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的分析中對(duì)硅、鋁、鉀、鈉這四種元素均能夠產(chǎn)生良好的干擾消除作用。

[1] 熊 燕.原子吸收分光光度法快速測(cè)定鉻鐵礦中鈣、鎂、錳[J].安徽地質(zhì), 2006, 16(4):270-272.

[2] 夏培民.白云石中氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定[C].第21屆全國(guó)鐵合金學(xué)斗己研討會(huì)論文集,2012.

[3] 郝原芳,徐英奎,張 擴(kuò).重量法測(cè)定鎳礦中的氧化鎂[J].地質(zhì)與資源, 2014, 23(4):395-397.

[4] 董啟太.原子吸收分光光度法測(cè)定鐵礦中氧化鈣、氧化鎂[J].《山西冶金》, 2003, 18(1):35-36.

[5] 張 雨, 楊玉瓊.用AAS測(cè)定磷礦石中氧化鎂含量[J].工程技術(shù), 2011(13):37-38.

[6] 袁麗麗.火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛鋅混合精礦中的氧化鎂[J].化學(xué)分析計(jì)量, 2003, 12(5):39-40.

[7] 蘇獻(xiàn)瑞,趙莎莉.原子吸收光譜法分析鋁土礦中氧化鎂[J].光譜實(shí)驗(yàn)室, 1998(4):98-100.

(本文文獻(xiàn)格式：李 位,王 貴.原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的干擾研究[J].山東化工，2017，46(08)：85-86，89.)

Study on Interference Elements in the Determination of Magnesium Oxide Content in Ore by Atomic Absorption Spectrophotometry

LiWei,WangGui

(The 2ed Corps for Non-ferrous Metals and Nuclear Industry Geological Exploration Bureau, Liupanshui 553004 China)

In this paper, we mainly study the interference of atomic absorption spectrophotometry in the determination of magnesium oxide content in ore.We study the four elements of silicon, aluminum, sodium and potassium.The interference of magnesium oxide was measured at different concentrations and without masking agent.Experiments show that with the increase of concentration,Silicon element on the determination of magnesium oxide generated negative interference,Aluminum has a positive interference with the determination of magnesium oxide,Potassium has a positive effect on the determination of magnesium oxide,Sodium has a positive effect on the determination of magnesium oxide,It is also verified that strontium chloride has a good masking effect on these four elements.

ore analysis; atomic absorption spectrophotometry; magnesium oxide; interference research

2017-03-02

李 位(1981—)，貴州六盤(pán)水人，工程師，從事礦石分析及室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)研究工作；王 貴(1980—)，貴州六盤(pán)水人，工程師，從事礦石分析及室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)研究工作

X961; O657.31

B

1008-021X(2017)08-0085-02