探討地下水中硝酸鹽氮的兩種檢測(cè)方法

唐黎

（新疆省哈密市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站新疆哈密839000）

探討地下水中硝酸鹽氮的兩種檢測(cè)方法

唐黎

（新疆省哈密市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站新疆哈密839000）

通過(guò)對(duì)地下水中硝酸鹽氮的兩種測(cè)定方法（酚二磺酸分光光度法和離子色譜法）的探討，得出結(jié)論，總結(jié)了兩種實(shí)驗(yàn)方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為實(shí)驗(yàn)室選取合適方法提供指導(dǎo)。

酚二磺酸分光光度法；離子色譜法；對(duì)比

引言

硝酸鹽氮是以NO3-形式存在著的氮，它是有機(jī)氮化合物硝化氧化分解的最終產(chǎn)物[1]。在地下水水質(zhì)指標(biāo)中，硝酸鹽氮的含量變化可以綜合反映地表水和土壤的污染狀況[2]。對(duì)于地下水中硝酸鹽氮的含量，在地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB/T14848-1993）中規(guī)定Ⅲ類(lèi)水硝酸鹽氮╬20mg/L為人體健康基準(zhǔn)值[3]。因此硝酸鹽氮是地下飲用水中水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。

硝酸鹽氮的測(cè)定方法很多，有酚二磺酸分光光度法、紫外分光光度法、電極法、離子色譜法、光譜法等，本文就離子色譜法和酚二磺酸分光光度法進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 酚二磺酸分光光度法測(cè)定原理

硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合物，與410nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。

1.2 離子色譜法測(cè)定原理

水質(zhì)樣品中的陰離子（硝酸根離子），經(jīng)陰離子色譜柱交換分離，抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 試劑與儀器

硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L、1000mg/L、酚二磺酸試劑（提前制備）、氫氧化鈉溶液0.1mol/L、硫酸溶液0.5mol/L、氨水（ρ＝0.90g/mL）、離子色譜淋洗液（碳酸鹽淋洗液）、瓷蒸發(fā)皿（100mL）、3cm比色皿、722G分光光度計(jì)、離子色譜儀ICS-1500型

2.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

酚二磺酸分光光度法：（1）硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取50.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（100mg/L），至蒸發(fā)皿內(nèi)，通過(guò)蒸發(fā)，研磨，最后定量移入500ml容量瓶中，加水至標(biāo)線(xiàn)，混勻。此溶液每毫升含硝酸鹽氮0.010mg；（2）用分度吸量管向8支50ml的比色管中分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加水至約40ml，加3.00ml氨水，再加水至標(biāo)線(xiàn)，混勻。于410nm波長(zhǎng)，以水為參比，用3cm比色皿測(cè)量溶液吸光度。（3）由其他校準(zhǔn)曲線(xiàn)系列（除零管外）測(cè)得的吸光度值減去零管的吸光度值，繪制吸光度對(duì)含量的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)Y＝0.0247X+ 0.0002，相關(guān)系數(shù)：0.9997，檢測(cè)線(xiàn)性濃度范圍：0.02-2.0mg/L。

離子色譜法：（1）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：稀釋硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）到100mg/L。（2）以0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，15.0mg/L濃度點(diǎn)，做濃度-色譜峰面積響應(yīng)值曲線(xiàn)，得到回歸方程：Y＝64.1X-15.903，相關(guān)系數(shù)：0.9995。

兩種方法回歸方程相關(guān)系數(shù)r值均大于0.999，但是離子色譜法的線(xiàn)性范圍更寬。

2.3 兩種方法準(zhǔn)確度對(duì)比

對(duì)1組樣品進(jìn)行兩種方法檢測(cè)，共測(cè)得5組數(shù)據(jù)，通過(guò)t檢驗(yàn)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)，認(rèn)為兩種方法測(cè)得結(jié)果無(wú)顯著性差異，兩種方法具有相同的準(zhǔn)確度。結(jié)果如下表：

表1 準(zhǔn)確度對(duì)比

2.4 兩種方法精密度對(duì)比

用兩種方法分別對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為200837和200838兩個(gè)樣品進(jìn)行6次行測(cè)定，通過(guò)F檢驗(yàn)得出無(wú)論高濃度還是低濃度樣品，兩種方法的具有相同的精密度。結(jié)果如下表：

表2 精密度對(duì)比

2.5 樣品前處理對(duì)比

酚二磺酸分光光度法：首先需要蒸發(fā)，然后硝化反應(yīng)，最后顯色，需要時(shí)間長(zhǎng)；離子色譜法：經(jīng)抽氣過(guò)濾裝置過(guò)濾后直接進(jìn)樣。

2.6 樣品干擾對(duì)比

酚二磺酸分光光度法：干擾物為氯離子和亞硝酸鹽；離子色譜法：干擾物為某些疏水性化合物、重金屬、過(guò)渡金屬、保留時(shí)間相近的陰離子（可用稀釋、調(diào)節(jié)流速、改變碳酸鈉和碳酸氫鈉濃度比例來(lái)消除）。

結(jié)論

綜上所述：（1）兩種方法在測(cè)定地下水硝酸鹽氮時(shí)精密度和準(zhǔn)確度均無(wú)顯著性差異，都可以測(cè)得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)；（2）離子色譜法線(xiàn)性范圍更寬；（3）分析大量樣品時(shí)，用離子色譜法較為方便，離子色譜儀還可以同時(shí)測(cè)定多種陰離子，且前處理簡(jiǎn)單，而酚二磺酸分光光度法在樣品前處理時(shí)間比較長(zhǎng)；在應(yīng)急監(jiān)測(cè)時(shí)，離子色譜法可以更快得出檢測(cè)結(jié)果；（4）酚二磺酸分光光度法在樣品制備硝化環(huán)節(jié)如果沒(méi)有充分研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)鼪](méi)有充分接觸，樣品濃度會(huì)偏低；（5）在酚二磺酸分光光度法中氯離子和亞硝酸鹽濃度高時(shí)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，對(duì)離子色譜法卻沒(méi)有影響，反而對(duì)兩種離子有較好的分離效果。在實(shí)驗(yàn)中，可以根據(jù)實(shí)際的情況選取適合的方法對(duì)地下水樣品進(jìn)行分析。

[1]劉操.北京水環(huán)境中主要陰離子污染物的監(jiān)測(cè)[J].化學(xué)分析計(jì)量，2002（2）:20-21.

[2]熊江波，李雁勇，王翠紅，等.長(zhǎng)沙市城區(qū)周邊地區(qū)地下水硝酸鹽氮含量及污染狀況評(píng)價(jià)[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（7）：88-90

[3]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T14848-1993地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1984.

[4]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.GB7480-1987水質(zhì)硝酸鹽氮的測(cè)定酚二磺酸分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1987.

[5]環(huán)境保護(hù)部.HJ84-2016水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測(cè)定離子色譜法[S].中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2016.

唐黎，（1985.1-），女，民族：漢，籍貫：新疆，大學(xué)本科，哈密市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站助理工程師，研究方向環(huán)境保護(hù)。