趙斌,馬雪晴,白艷,郭宏飛,曹吉林
硫酸鎂與碳酸鈉反應(yīng)制備堿式碳酸鎂的研究*
趙斌,馬雪晴,白艷,郭宏飛,曹吉林
(河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,河北省綠色化工與高效節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津300130)
圍繞七水合硫酸鎂和碳酸鈉為原料制備堿式碳酸鎂,考察了復(fù)分解反應(yīng)溫度、熱解溫度、熱解時(shí)間、反應(yīng)物濃度、原料配比以及原料硫酸鎂中加入硫酸鈉等因素對(duì)硫酸鎂轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)形貌的影響。采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)對(duì)樣品進(jìn)行表征。結(jié)果表明:制備堿式碳酸鎂的適宜條件為復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃、熱解溫度為85℃、熱解時(shí)間為2 h、原料硫酸鎂的濃度為0.3 mol/L、硫酸鎂與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶1.1;所得產(chǎn)品堿式碳酸鎂為片狀結(jié)構(gòu)聚集的玫瑰花樣棒狀;原料硫酸鎂中加入一定量硫酸鈉對(duì)堿式碳酸鎂的制備沒有明顯的影響。此外,設(shè)計(jì)了制備堿式碳酸鎂的工藝,并實(shí)現(xiàn)了母液的循環(huán)利用。
堿式碳酸鎂;硫酸鎂;碳酸鈉;硫酸鈉
堿式碳酸鎂是一種重要的無機(jī)化工材料,具有良好的填充性、分散性和流動(dòng)性,是橡膠、塑料等制品的優(yōu)良填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑,可以作為絕熱和耐高溫的防火保溫材料和涂料以及牙膏、化妝品、醫(yī)藥等的添加劑,也可作為工業(yè)上的中間原料(或產(chǎn)品)制備高純度的鎂砂或氧化鎂。堿式碳酸鎂的合成方法大致分為純堿法和碳酸化法。吳健松等[1]直接利用徐聞鹽場(chǎng)苦鹵為原料以氫氧化鈉堿液作為沉淀劑制備了質(zhì)優(yōu)的堿式碳酸鎂晶須;朱云等[2]曾采用工業(yè)級(jí)硫酸鎂廢液為原料制取堿式碳酸鎂進(jìn)而制得輕質(zhì)碳酸鎂;鮮海洋等[3]以溫石棉尾礦為鎂源對(duì)其進(jìn)行煅燒,產(chǎn)物經(jīng)鹽酸浸取得到氯化鎂溶液,再與碳酸氫銨進(jìn)行碳化反應(yīng)制得堿式碳酸鎂晶須。但是,目前關(guān)于堿式碳酸鎂的制備研究都重視產(chǎn)品的形貌和結(jié)構(gòu),幾乎沒有對(duì)原料的利用率特別是合成堿式碳酸鎂后母液的利用進(jìn)行研究,這不利于堿式碳酸鎂制備工藝的工業(yè)化應(yīng)用。白鈉鎂礬是一種含水的鈉鎂硫酸復(fù)鹽(Na2SO4·MgSO4·4H2O),在中國(guó)的山西運(yùn)城、內(nèi)蒙古阿拉善盟、甘肅玉門、柴達(dá)木盆地西部等具有豐富的礦藏。針對(duì)該資源中硫酸鈉和硫酸鎂的分離利用人們進(jìn)行了大量研究,出現(xiàn)了直接結(jié)晶分離法制備硫酸鈉和硫酸鎂[4]、與氯化鉀轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀[5]、氫氧化鈉沉淀法制備氫氧化鎂[6]、硫酸銨鹽析法分離硫酸鈉和硫酸鎂[7]等方法。白鈉鎂礬中硫酸鎂的價(jià)值高于硫酸鈉,硫酸鎂除作為鎂肥使用外主要用作原料制備氫氧化鎂、氧化鎂和堿式碳酸鎂等無機(jī)產(chǎn)品。筆者為簡(jiǎn)化白鈉鎂礬的加工分離工藝和提高鎂資源的利用價(jià)值,主要考慮硫酸鎂原料的利用率并考慮產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行了以硫酸鎂和硫酸鎂與硫酸鈉的混合物為原料與碳酸鈉反應(yīng)制備堿式碳酸鎂的研究。
1.1 堿式碳酸鎂晶須的制備
實(shí)驗(yàn)試劑:Na2SO4、Na2CO3、MgSO4·7H2O、EDTA、BaCl2、HCl,均為分析純。
稱量一定質(zhì)量的MgSO4·7H2O加入100 mL三口燒瓶中,加入一定量水配成一定濃度的硫酸鎂溶液。將三口燒瓶放入帶有磁攪拌的恒溫油浴鍋中,調(diào)節(jié)油浴溫度至反應(yīng)溫度,恒溫5 min后加入稱量好的無水碳酸鈉固體于三口燒瓶中,開動(dòng)磁攪拌進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)0.5 h。將反應(yīng)后的混合物升溫至熱解溫度,進(jìn)行一段時(shí)間的熱解反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌,在熱解溫度下陳化一段時(shí)間。停止加熱,將反應(yīng)后的混合物減壓過濾,得到濾液及濾餅。濾餅經(jīng)3次洗滌,放入120℃烘箱中烘干得到固相產(chǎn)品。分析母液中各物質(zhì)的含量。制備堿式碳酸鎂反應(yīng)如下:
復(fù)分解反應(yīng):
熱解反應(yīng):
1.2 分析測(cè)試方法
樣品物相結(jié)構(gòu)表征采用D8 FOCUS型X射線衍射儀(XRD)。樣品表觀形貌表征采用Nova Nano SEM450型掃描電鏡。鎂離子含量測(cè)定采用EDTA絡(luò)合滴定法;Na2CO3含量測(cè)定采用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法;硫酸根含量測(cè)定采用硫酸鋇重量法;硫酸鈉的含量用差減法計(jì)算。硫酸鎂轉(zhuǎn)化率是指參與反應(yīng)制備堿式碳酸鎂的硫酸鎂質(zhì)量占原料硫酸鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù),參與反應(yīng)的硫酸鎂質(zhì)量通過原料中硫酸鎂的質(zhì)量減去制備堿式碳酸鎂后母液中硫酸鎂的質(zhì)量得到。
2.1 以硫酸鎂為原料制備堿式碳酸鎂條件的確定
2.1.1 復(fù)分解反應(yīng)溫度對(duì)制備堿式碳酸鎂的影響
在MgSO4濃度為0.3 mol/L、MgSO4與Na2CO3物質(zhì)的量比為1∶1.1、復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h、熱解溫度為85℃、熱解時(shí)間為3 h條件下,考察復(fù)分解反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)后母液的組成及反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見表1。從表1看出3個(gè)溫度條件下均可使絕大部分硫酸鎂轉(zhuǎn)變?yōu)閴A式碳酸鎂和硫酸鈉,但不能使原料硫酸鎂與碳酸鈉發(fā)生完全反應(yīng)。50℃時(shí)母液中硫酸鎂和Na2CO3含量最低,說明此時(shí)硫酸鎂和Na2CO3轉(zhuǎn)化率最高。因此確定反應(yīng)溫度為50℃。
2.1.2 熱解時(shí)間對(duì)制備堿式碳酸鎂的影響
在MgSO4濃度為0.3 mol/L、MgSO4與Na2CO3物質(zhì)的量比為1∶1.1、復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃、復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h、熱解溫度為85℃條件下,考察熱解時(shí)間對(duì)反應(yīng)后母液的組成及反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見表2。從表2看出,熱解時(shí)間在2~4 h母液中硫酸鎂與碳酸鈉的含量變化不明顯,說明增加熱解時(shí)間并不能提高硫酸鎂的轉(zhuǎn)化率。
表2 熱解時(shí)間對(duì)母液中各物質(zhì)含量的影響
熱解時(shí)間為2 h及5 h時(shí)所得固相產(chǎn)品XRD譜圖見圖1。圖1表明兩個(gè)樣品的峰位置和峰強(qiáng)度極為相近,均為堿式碳酸鎂晶體,說明延長(zhǎng)復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)沒有明顯的影響。從節(jié)能角度考慮確定熱解時(shí)間為2 h。
圖1 不同熱解時(shí)間所得產(chǎn)品XRD譜圖
2.1.3 熱解溫度對(duì)制備堿式碳酸鎂的影響
在MgSO4濃度為0.3 mol/L、MgSO4與Na2CO3物質(zhì)的量比為1∶1.1、復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃、復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h、熱解時(shí)間為2 h條件下,考察熱解溫度對(duì)反應(yīng)后母液的組成及反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見表3。從表3看出,熱解溫度為90℃時(shí)母液中MgSO4及Na2CO3的含量稍低于80、85℃時(shí)的含量,而80℃和85℃時(shí)母液中各離子含量差別較小。
表3 熱解溫度對(duì)母液中各物質(zhì)含量的影響
圖2為熱解溫度為80、85℃時(shí)所得固相產(chǎn)品XRD譜圖。圖2表明兩個(gè)樣品均為堿式碳酸鎂,熱解溫度為85℃所得固相產(chǎn)品的特征峰較80℃時(shí)尖銳且峰強(qiáng)度更強(qiáng),說明其結(jié)晶度更高。綜合考慮母液中MgSO4及Na2CO3的含量以及產(chǎn)品的結(jié)晶度,選擇熱解溫度為85℃。
圖2 不同熱解溫度所得產(chǎn)品XRD譜圖
2.1.4 原料配比對(duì)制備堿式碳酸鎂的影響
在MgSO4濃度為0.3 mol/L、復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃、復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h、熱解溫度為85℃、熱解時(shí)間為2 h條件下,考察MgSO4與Na2CO3物質(zhì)的量比對(duì)反應(yīng)后母液組成及反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率的影響,結(jié)果見表4。從表4看出,隨著碳酸鈉用量增加,反應(yīng)后母液中硫酸鎂含量呈現(xiàn)下降趨勢(shì),而碳酸鈉和硫酸鈉含量呈現(xiàn)增加趨勢(shì),但實(shí)驗(yàn)條件下均不能使原料中的硫酸鎂全部反應(yīng)轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鎂。
表4 原料配比對(duì)母液中各物質(zhì)含量的影響
原料配比分別為1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3時(shí)所得固相產(chǎn)品XRD譜圖見圖3。由圖3可以看出,不同原料配比所得產(chǎn)品均為堿式碳酸鎂且它們的特征峰強(qiáng)度和峰位置都很相近,說明增加碳酸鈉含量不會(huì)影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。對(duì)應(yīng)產(chǎn)品SEM照片見圖4。由圖4可以看出產(chǎn)品的形貌都為小片狀結(jié)構(gòu)聚集而成的玫瑰花樣棒狀體,形貌差別不大。綜合反應(yīng)后母液中MgSO4的含量及產(chǎn)品的形貌結(jié)構(gòu),選擇原料配比為1∶1.1。
圖3 不同原料配比所得產(chǎn)品XRD譜圖
圖4 不同原料配比所得產(chǎn)品SEM照片
2.1.5 反應(yīng)物濃度對(duì)制備堿式碳酸鎂的影響
在硫酸鎂濃度分別為0.3、0.6、1.0、1.5 mol/L時(shí)進(jìn)行堿式碳酸鎂的制備實(shí)驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)硫酸鎂濃度為1.0、1.5 mol/L時(shí),固體Na2CO3顆粒加入到MgSO4溶液中后,溶液內(nèi)生成水合碳酸鎂固相凝結(jié)在一起,液相含量極少,生成的水合碳酸鎂前驅(qū)體包裹未溶解的Na2CO3固體,使原料混合極不均勻,反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行極為困難。為此,在復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃、復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h、熱解溫度為85℃、熱解時(shí)間為2 h條件下,在MgSO4與碳酸鈉物質(zhì)的量比分別為1∶0.9、1∶1.1、1∶1.3時(shí)進(jìn)行了硫酸鎂濃度為0.6 mol/L制備堿式碳酸鎂實(shí)驗(yàn),反應(yīng)后母液的組成及反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率見表5。由表5看出,MgSO4與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶0.9時(shí)MgSO4的反應(yīng)量最少,而MgSO4與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶1.1、1∶1.3時(shí)母液中Mg2+的含量明顯減少,但是Na2CO3的含量明顯增加。由于Na2CO3-Na2SO4-H2O三元體系中純的Na2CO3和Na2SO4的單鹽結(jié)晶區(qū)較小,而Na2CO3和Na2SO4可以形成復(fù)鹽且復(fù)鹽與Na2CO3或Na2SO4的共結(jié)晶區(qū)很大,所以當(dāng)母液中Na2CO3的含量較高時(shí),通過降溫結(jié)晶的方法難以分離出純的硫酸鈉。因此,增大原料中碳酸鈉相對(duì)于MgSO4的理論反應(yīng)量會(huì)造成母液中Na2CO3相對(duì)于Na2SO4含量的增加,不利于堿式碳酸鎂合成工藝中硫酸鈉的分離和母液的循環(huán)利用。
表5 反應(yīng)物濃度對(duì)母液中各物質(zhì)含量的影響
MgSO4與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶1.1、硫酸鎂濃度分別為0.3、0.6 mol/L時(shí)所得固相產(chǎn)物XRD譜圖見圖5。從圖5看出,低硫酸鎂濃度及高硫酸鎂濃度所得產(chǎn)品的XRD譜圖均可與標(biāo)準(zhǔn)卡片相匹配,但高硫酸鎂濃度時(shí)所得產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度相對(duì)于低硫酸鎂濃度所得產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度弱。
圖5 不同硫酸鎂濃度所得產(chǎn)品XRD譜圖
綜合考慮單因素實(shí)驗(yàn),確定硫酸鎂與碳酸鈉反應(yīng)制備堿式碳酸鎂的適宜條件:MgSO4濃度為0.3 mol/L,MgSO4與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶1.1,復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃,復(fù)分解反應(yīng)時(shí)間為0.5 h,熱解溫度為85℃,熱解時(shí)間為2 h。
2.2 硫酸鎂與硫酸鈉混合物為原料制備堿式碳酸鎂
為開發(fā)白鈉鎂礬為原料制備堿式碳酸鎂的工藝,同時(shí)也考慮到純硫酸鎂為原料合成堿式碳酸鎂后母液的循環(huán)利用,需要對(duì)硫酸鎂與硫酸鈉混合物為原料制備堿式碳酸鎂進(jìn)行研究。在2.1節(jié)確定的適宜條件下,對(duì)原料中MgSO4與Na2SO4不同物質(zhì)的量比進(jìn)行制備堿式碳酸鎂的實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表6。從表6看出,隨著Na2SO4加入量的增加母液中Na2SO4的含量明顯增加,而其他兩種物質(zhì)含量的變化不是十分明顯,說明反應(yīng)原料中加入Na2SO4對(duì)硫酸鎂與碳酸鈉的反應(yīng)影響不大。常溫(20℃)下Na2SO4的溶解度為19.5 g(100 g水),故實(shí)驗(yàn)中將反應(yīng)后的混合物冷卻至室溫不會(huì)出現(xiàn)Na2SO4析出。
表6 MgSO4與Na2SO4物質(zhì)的量比對(duì)母液中各物質(zhì)含量的影響
圖6為硫酸鎂與硫酸鈉物質(zhì)的量比為1∶0.5、1∶1.0所得固相產(chǎn)品XRD譜圖,圖7為對(duì)應(yīng)產(chǎn)物SEM照片。圖6表明兩產(chǎn)物均為堿式碳酸鎂且特征峰強(qiáng)度和峰位置都很相近;圖7表明兩產(chǎn)物形貌均為小片狀結(jié)構(gòu)聚集而成玫瑰花樣棒狀體,形貌差別不大。這說明反應(yīng)原料中加入Na2SO4對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌沒有影響。
圖6 不同MgSO4與Na2SO4物質(zhì)的量比所得產(chǎn)品XRD譜圖
圖7 不同MgSO4與Na2SO4物質(zhì)的量比所得產(chǎn)品SEM照片
2.3 堿式碳酸鎂制備工藝設(shè)計(jì)
以硫酸鎂或硫酸鎂與硫酸鈉的混合物為原料與碳酸鈉反應(yīng)制備堿式碳酸鎂,均不能使原料中硫酸鎂完全轉(zhuǎn)化,反應(yīng)后的母液中除反應(yīng)物硫酸鈉外總有少量沒有反應(yīng)的硫酸鎂和碳酸鈉存在,反應(yīng)后母液體系組成為MgSO4-Na2CO3-Na2SO4-H2O。為對(duì)母液中的副產(chǎn)品硫酸鈉進(jìn)行分離,并對(duì)未反應(yīng)原料硫酸鎂和碳酸鈉進(jìn)行循環(huán)再利用,需要依據(jù)MgSO4-Na2CO3-Na2SO4-H2O體系相圖進(jìn)行工藝分析,但是目前沒有該體系的溶解度數(shù)據(jù)和相圖。針對(duì)合成母液體系中硫酸鎂和碳酸鈉含量低且遠(yuǎn)沒有達(dá)到飽和,而Na2SO4含量近似為硫酸鎂或碳酸鈉含量10倍的特點(diǎn),可近似將MgSO4看做Na2CO3或?qū)a2CO3看做MgSO4,依據(jù)Na2CO3-Na2SO4-H2O、MgSO4-Na2SO4-H2O體系相圖,進(jìn)行硫酸鈉結(jié)晶分離工藝設(shè)計(jì)。
常溫(20℃)下Na2SO4溶解度為19.5 g(100 g水),而降到低溫(0℃)時(shí)其溶解度僅為4.9 g(100 g水)。所以可以采用降溫結(jié)晶的方法將合成堿式碳酸鎂后母液中的硫酸鈉分離出來。圖8為0℃時(shí)Na2CO3-Na2SO4-H2O體系相圖[8],可以看出以硫酸鎂或白鈉鎂礬(硫酸鎂和硫酸鈉物質(zhì)量比為1∶1)為原料,在適宜條件下合成堿式碳酸鎂后母液的組成點(diǎn)均落在了Na2SO4·10H2O結(jié)晶區(qū),降溫到0℃時(shí)即可析出Na2SO4·10H2O,析出Na2SO4·10H2O的母液作為反應(yīng)介質(zhì)可返回溶解硫酸鎂或白鈉鎂礬,進(jìn)行下一個(gè)制備堿式碳酸鎂的過程,從而實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定生產(chǎn)。圖9為堿式硫酸鎂制備工藝流程圖。
圖80 ℃Na2CO3-Na2SO4-H2O三元體系相圖
圖9 制備堿式硫酸鎂工藝流程圖
1)以MgSO4·7H2O和Na2CO3為原料通過單因素實(shí)驗(yàn)考察了各因素對(duì)制備堿式硫酸鎂的影響,確定適宜制備條件:復(fù)分解反應(yīng)溫度為50℃,原料硫酸鎂與碳酸鈉物質(zhì)的量比為1∶1.1,熱解溫度為85℃,熱解時(shí)間為2 h,原料硫酸鎂濃度為0.3 mol/L。2)以硫酸鎂和硫酸鈉為原料與Na2CO3反應(yīng)制備堿式硫酸鎂,在硫酸鎂和硫酸鈉物質(zhì)的量比分別在1∶0、1∶1條件下均可合成堿式硫酸鎂,一定量Na2SO4的加入對(duì)硫酸鎂和Na2CO3的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率沒有明顯影響,也不影響產(chǎn)品形貌。3)設(shè)計(jì)了硫酸鎂或硫酸鎂與硫酸鈉混合物為原料與碳酸鈉反應(yīng)制備堿式碳酸鎂的工藝,合成堿式碳酸鎂的母液通過冷卻結(jié)晶分離出Na2SO4·10H2O后,母液作為反應(yīng)介質(zhì)可以循環(huán)與原料混合,重新進(jìn)行堿式碳酸鎂的穩(wěn)定生產(chǎn)。
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Research on preparation of magnesium carbonate hydroxide by MgSO4reacting with Na2CO3
Zhao Bin,Ma Xueqing,Bai Yan,Guo Hongfei,Cao Jilin
(School of Chemical Engineering&Technology,Hebei University of Technology,Hebei Provincial Key Lab of Green Chemical Technology&High Efficient Energy Saving,Tianjin 300130,China)
Magnesium carbonate hydroxide was successfully prepared using MgSO4·7H2O and Na2CO3as staring materials. The effects of the reaction temperature,pyrolysis temperature,pyrolysis time,reactant concentration,molar ratios of raw materials,and adding Na2SO4into the raw material of magnesium sulfate on the conversion rate of magnesium sulfate and product structure morphology were investigated.X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy were employed to characterize the samples.Results demonstrated that the suitable conditions of the preparation of magnesium carbonate hydroxide were as follows:reaction temperature was 50℃,pyrolysis temperature was 85℃,pyrolysis time was 2 h,raw material MgSO4concentration was 0.3 mol/L,the amount of substance ratio of MgSO4·7H2O to Na2CO3was 1∶1.1;the shape of magnesium carbonate hydroxide is roses rod with lamellar structure gathering;There was no significant effect on the preparation of magnesium carbonate hydroxide,when a certain amount of sodium sulfate was added into raw materials of magnesium sulfate. In addition,the preparation of basic magnesium carbonate process was designed and the mother liquor can be recycled.
magnesium carbonate hydroxide;magnesium sulfate;sodium carbonate;sodium sulfate
TQ132.2
A
1006-4990(2017)09-0021-05
2017-03-25
趙斌(1966—),男,研究生,研究方向?yàn)榫?xì)無機(jī)化學(xué)品制備。
曹吉林
國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21076057);河北省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(B2017202268)。
聯(lián)系方式:cao_jilin@126.com