李 慧，張 慧，趙延福，張?jiān)迄i，祁琳琳，王超超，邢 濤

(青島大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，山東 青島 266071)

胡椒堿提取工藝的研究進(jìn)展

李 慧，張 慧，趙延福，張?jiān)迄i，祁琳琳，王超超，邢 濤

(青島大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，山東 青島 266071)

胡椒堿是胡椒中有效活性成分之一，具有抗氧化、降血脂、抗腫瘤的作用。本文主要概括了胡椒堿各種提取技術(shù)，分析總結(jié)了這些提取技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，為胡椒堿以后的研究發(fā)展提供參考。

胡椒堿；超臨界萃?。怀暡ㄝo助提??；抗氧化；抗腫瘤；降血脂

胡椒堿是胡椒中主要的活性成分。胡椒堿在生物醫(yī)藥方面具有抗氧化[1-2]、鎮(zhèn)靜抗驚厥[3]、降血脂[4]、抗抑郁[5-6]、抗腫瘤[7-8]的作用。正是因?yàn)楹穳A具有廣泛的生理作用，所以它可以作為藥物添加劑廣泛應(yīng)用于各種制劑型產(chǎn)品中。同時還可以作為保鮮劑[9]應(yīng)用于蔬菜水果的保鮮工藝。

1 胡椒堿的分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)

胡椒堿的分子式C17H19NO3，純胡椒堿為無色斜棱柱狀晶體，熔點(diǎn)130～133℃，胡椒堿溶于乙醇和氯仿，微溶于乙醚[10]。胡椒堿以四種同分異構(gòu)體的形式存在：胡椒堿、異胡椒堿、胡椒脂堿、異胡椒脂堿，其中異胡椒堿、異胡椒脂堿與胡椒脂堿散發(fā)出來的辛辣刺激味都非常微弱[11]。

圖1 胡椒堿的分子結(jié)構(gòu)式

2 胡椒堿的提取技術(shù)

目前，胡椒堿的提取方法主要有：有機(jī)溶劑提取法、超臨界二氧化碳萃取法以及超聲提取法等。隨著社會的發(fā)展和人們環(huán)保意識的提高，由最初的溶劑提取法逐漸向超臨界流體萃取等方法過度。

2.1 有機(jī)溶劑提取法

2.1.1 有機(jī)溶劑回流提取法

胡椒堿具有很大的極性，根據(jù)相似相溶的原理根據(jù)相似相容的原理，一般用甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿等作為溶劑提取。為了提高萃取效率．通常在萃取前先將胡椒粉碎至80目以下，大大提高了溶劑的滲透性。侯文潔[10]等則選擇用甲醇為溶劑提取胡椒中的胡椒堿，該法提取率高，而且后期處理工藝相對簡單。但是甲醇的安全性不甚理想，工業(yè)生產(chǎn)不宜采用。石寶俊[12]通過實(shí)驗(yàn)可以得出：用95%的乙醇提取胡椒堿，便于回收再利用，乙醇回收達(dá)80%以上。用乙醇與胡椒的體積質(zhì)量比為8:1回流提取l h后，在60℃下重結(jié)晶胡椒堿粗品，所能得到的純度90%以上。

2.1.2 酸水提取法

酸水提取法是將胡椒中的胡椒堿轉(zhuǎn)變成胡椒堿鹽，從而可以大量的析出。劉文[13]等用HCl配置酸水煎煮的方法來提取胡椒堿，通過實(shí)驗(yàn)確定將胡椒粉碎，酸水的pH值為3.5，煎煮半小時，提取兩次。提取濾液合并在冰箱靜置12 h，抽濾所得提取液并濃縮至浸膏，置于真空干燥箱內(nèi)干燥，所得胡椒堿粗品。

2.1.3 索氏提取法

利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，所以萃取效率較高。吉惠杰[14]等采用索式提取法提取胡椒中胡椒堿，通過單因素及正交試驗(yàn)，對胡椒堿的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，確定了胡椒堿最佳提取工藝條件：乙醇作為提取溶劑，物料粒度180目，溶劑用量(料液比)1∶8 g/mL，溶劑濃度90%，提取時間5 h，胡椒堿提取率4.448%。

R.Subramanian[15]等采用索氏提取技術(shù)提取胡椒中的胡椒堿，測得粗胡椒堿的含量為3.80%。

2.2 超臨界CO2提取法

超臨界流體二氧化碳萃取是二十世紀(jì)末期出現(xiàn)的新型萃取技術(shù)。該技術(shù)能從混合物中有選擇性的萃取，是目前較通用的萃取技術(shù)。可作為超臨界流體的物質(zhì)很多，但一般選用二氧化碳，因?yàn)槎趸嫉呐R界溫度最接近室溫，所以超臨界CO2可在接近室溫的情況下完成整個分離操作，并且CO2無毒易得，易于分離，對環(huán)境也是零污染[16]。

2.3 超聲輔助有機(jī)溶劑法提取胡椒堿

超聲輔助有機(jī)溶劑法是將胡椒粉至于圓底燒瓶中，按一定比例加入無水乙醇，置于超聲波發(fā)生器內(nèi)。劉笑[17]等從料液比，超聲時間，超聲的溫度功率等方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出超聲提取的最佳工藝條件為料液比為1∶20(g∶mL)，超聲功率為180W，超聲時間為68min，提取溫度為51℃，在這樣的條件下提取率可達(dá)到5.798%。

3 結(jié)論

有機(jī)溶劑提取法中使用甲醇提取胡椒堿，時間短，但是甲醇溶劑安全性不甚理想，所以工業(yè)生產(chǎn)大多不采用。用乙醇提取胡椒堿純化工藝步驟少，操作方便，使用的儀器簡單易得，產(chǎn)品純度高，提取采用乙醇作為有機(jī)溶劑，重復(fù)回收利用率高，生產(chǎn)成本低但是消耗時間長，操作繁瑣。超臨界CO2提取可在接近室溫的情況下完成整個分離操作，并且CO2無毒易得，對環(huán)境也是零污染。

[1] Mittal R, Gupta R L. In vitro antioxidant activity of piperine[J]. Methods and Findings in Experimental and Clinical Pharmacology,2000,22(5): 271-274.

[2] 莫崢嶸, 張 岐.胡椒堿的抗氧化活性及穩(wěn)定性研究[J].海南師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,19(1): 52-54.

[3] 崔廣智,李 軍,張仲一,等.胡椒堿對中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能的影響[J].中國藥學(xué)雜志,2003,38(4): 268-270.

[4] 包蘭蘭,金 樁,博·格日勒圖.胡椒堿降血脂作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2004,10(1): 22-23.

[5] 胡 園,廖紅波,劉 屏,等.胡椒堿調(diào)節(jié)大鼠下丘腦-垂體-腎上腺軸抗抑郁作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].中西醫(yī)結(jié)合學(xué)報(bào),2009,7(7): 667-670.

[6] Lee S A, Hong S S, Han X H, et al. Piperine from the fruits of Piper longum with inhibitory effect on monoamine oxidase and antidepressant-like activity[J]. Chemical & Pharmaceutical Bulletin,2005,53(7): 832-835.

[7] Pradeep C R, Kuttan G. Piperine is a potent inhibitor of nuclear factor-kappa B (NF-kappa B), c-Fos, CREB, ATF-2 and proinflammatory cytokine gene expression in B16F-10 melanoma cells[J]. International Immunopharmacology,2004,4(14): 1795-1803.

[8] 鄭 斌,王 欣,麻彤輝.胡椒堿對人肝癌HepG2細(xì)胞抗腫瘤活性的體外實(shí)驗(yàn)研究[J].中國實(shí)驗(yàn)診斷學(xué),2012,16(2): 218-220.

[9] 梁曉明,李天略,李娟娟,等.胡椒堿對豇豆的保鮮作用研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(2): 1017-1019.

[10] 侯文潔,張衛(wèi)剛,薛文嬌.胡椒中胡椒堿的提取工藝研究[J].中國調(diào)味品,2008,33(5): 55-58.

[11] 劉 紅,趙建平,譚樂和.胡椒堿的研究進(jìn)展[J].中國調(diào)味品,2008,33(10): 33-36.

[12] 石寶俊,高君澤,黃曉德,等.95%乙醇提取白胡椒中胡椒堿的工藝研究[J].中國野生植物資源,2013,32(1): 21-23.

[13] 劉 文,孫宇章.胡椒中胡椒堿的提取工藝研究[J].中國中藥雜志,2003,28(5): 456-457.

[14] 吉惠杰,田寶楊,陳 萍.索氏提取法提取胡椒總堿的工藝研究[J].吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào),2013,30(9): 26-28.

[15] Subramanian R,Subbramaniyan P,Noorul Ameen J,et al. Double bypasses soxhlet apparatus for extraction of piperine from Piper nigrum[J] Arabian Journal of Chemistry,2016,9:S537-S540.

[16] 陳 嵐,滿瑞林.超臨界萃取技術(shù)及其應(yīng)用研究[J].現(xiàn)代食品科技,2006,22(1): 199-202.

[17] 劉 笑,侯順超,顧 林.胡椒堿不同提取方法的比較研究[J].中國釀造,2015,34(2): 47-50.

(本文文獻(xiàn)格式：李 慧，張 慧，趙延福，等.胡椒堿提取工藝的研究進(jìn)展[J].山東化工,2017,46(11):74-75.)

Studies on Extraction of Piperine

LiHui,ZhangHui,ZhaoYanfu,ZhangYunpeng,QiLinlin,WangChaochao,XingTao

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qingdao University,Qingdao 266071,China)

Piperine is one of an effective ingredient in pepper. It is widely used in biomedicine, especially in hypolipidemic and anti-tumor. This paper summarizes the extraction methods of piperine. What's more, the paper analysises the advantage and shortcoming of the extraction methods ,so as to provide reference to the further study of piperine.

piperine;supercritical extraction;ultrasonic assisted extraction;antioxidant;anti-tumor;hypolipidemic

2017-04-11

李 慧(1989—)，女，山東淄博人，碩士研究生在讀，主要從事天然產(chǎn)物分離；通訊作者：張 慧。

TQ028.3+2

A

1008-021X(2017)11-0074-02