周生泰,戴旭陽,周金亮,黎 晨, 聶 云

(上海長(zhǎng)園電子材料有限公司, 上海 201802)

再生PTFE微粉改性聚四氟乙烯的摩擦性能研究

周生泰*,戴旭陽,周金亮,黎 晨, 聶 云

(上海長(zhǎng)園電子材料有限公司, 上海 201802)

制備了一系列不同組成的再生PTFE微粉填充聚四氟乙烯的混合物，對(duì)材料的力學(xué)、摩擦性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，PTFE微粉(細(xì)粉)在加入5～7份時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)和耐磨損性能最好，PTFE微粉(粗粉)不利于材料的外觀和力學(xué)性能。微觀形態(tài)研究發(fā)現(xiàn)，細(xì)粉與PTFE樹脂的相容性較好，粗粉的相容性較差。

PTFE微粉 ; PTFE;分散樹脂; 摩擦; 磨損 ;聚四氟乙烯

聚四氟乙烯由于具有極低的摩擦系數(shù)、優(yōu)異的耐高低溫特性和耐化學(xué)特性，常被用作自潤(rùn)滑材料，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、船舶、汽車、交通等工業(yè)中[1]。隨著聚四氟乙烯產(chǎn)量的增加，生產(chǎn)中的邊角料和廢料也隨之增多，一般難以直接利用，造成了極大的浪費(fèi)。將PTFE廢棄料做成微粉成為其它他行業(yè)[2-4](如涂料、塑料工業(yè))的添加劑是一種常用的選擇。本文使用輻照裂解方法制備的PTFE微粉對(duì)聚四氟乙烯管材進(jìn)行了改性研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

PTFE分散樹脂，大金F-201，大金氟化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社；PTFE微粉，自制,制備方式為先輻照裂解后進(jìn)行機(jī)械磨碎，D50分別為8μm和70μm，以下分別簡(jiǎn)稱為細(xì)粉和粗粉；助劑油，市售。

1.2 儀器與設(shè)備

混料機(jī)、振動(dòng)機(jī)、擠出燒結(jié)機(jī)：自制；電子拉力機(jī)：GT-TCS-2000，臺(tái)灣高鐵儀器有限公司；耐磨試驗(yàn)機(jī)：自制；電鏡:JSM-7500F，日本電子儀器公司(JEOL)。

1.3 工藝過程

將PTFE微粉與PTFE樹脂、助劑油按一定比例混合均勻后，按照?qǐng)D1的工序進(jìn)行生產(chǎn)擠出管材。燒結(jié)溫度為420℃，擠出線速度為3m/min。

圖1 聚四氟乙烯管材生產(chǎn)工序流程圖

1.4 性能測(cè)試

力學(xué)性能，按照《GB/T1040-2006》測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率； 磨損性能，按照《QC/T29001-1992》的要求[5]進(jìn)行測(cè)試，負(fù)載8KG，速度2次/min，干摩擦，不添加潤(rùn)滑油，中間拉線為普通鋼絲繩；掃描電鏡，用于觀察再生PTFE微粉和填充改性后PTFE制品的微觀形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 PTFE微粉填充對(duì)聚四氟乙烯管材的外觀影響

表1 PTFE微粉填充后的聚四氟乙烯管材的外觀

由于是使用再生PTFE微粉填充改性聚四氟乙烯管材，要考慮到制品的實(shí)際情況，即外觀和顏色不能發(fā)生大的變化。通過上表1可以看出，隨著填充量的增加，管材的顏色逐漸由透明變?yōu)榘咨煌该?，透明狀態(tài)的轉(zhuǎn)變點(diǎn)為7份。微粉(細(xì)粉)填充改性的制品外觀均光滑，微粉(粗粉)的制品外觀粗糙，而粗糙的表面狀態(tài)是不能接受的。顏色變白主要是因?yàn)镻TFE樹脂經(jīng)輻照裂解后分子量[6]大幅下降，在熔融-冷卻重結(jié)晶階段產(chǎn)生了更多的晶區(qū)所致。

2.2 不同填充微粉比例對(duì)聚四氟乙烯的力學(xué)性能影響

圖2 不同填充份數(shù)微粉對(duì)PTFE的力學(xué)性能曲線

圖3 QC/T29101中關(guān)于耐久性測(cè)試的示意圖

PTFE樹脂的份數(shù)不變，通過改變微粉(細(xì)粉)的用量得到了圖2的管材力學(xué)性能曲線。隨著填充量增加其力學(xué)性能先上升后下降，在10份時(shí)達(dá)到峰值。這是由于裂解后的微粉其分子量變小，在熔化冷卻后重排結(jié)晶時(shí)產(chǎn)生了更多的晶區(qū)，同時(shí)起到了物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，對(duì)力學(xué)性能有加強(qiáng)作用；但隨著比例的增大，特別是二次加工的PTFE微粉，在形態(tài)上發(fā)生了變化，與純PTFE樹脂不能完全相容，產(chǎn)生了大量的應(yīng)力集中點(diǎn)和空洞，導(dǎo)致其復(fù)合物力學(xué)性能的下降。這在微觀研究中也得到了證實(shí)。

2.3 不同填充比例下微粉對(duì)聚四氟乙烯摩擦磨損性能的影響

磨損是摩擦行為的必然結(jié)果，通常研究聚四氟乙烯的摩擦磨損是使用摩擦試驗(yàn)機(jī)來完成的；但工程方面更多是通過模擬其實(shí)際使用狀態(tài)進(jìn)行評(píng)價(jià)。如圖3所示，利用該設(shè)備僅對(duì)PTFE的磨損性能進(jìn)行研究。

從圖4可以看出，隨著微粉含量的增大，其管材的摩擦次數(shù)表現(xiàn)為先緩慢上升后下降的趨勢(shì)，在含量為7份時(shí)達(dá)到峰值；而且填充至10份后其壽命(摩擦次數(shù))反而變差。這說明二者的相容性不好，填充比例過大對(duì)耐磨損性能是有害的，應(yīng)適當(dāng)控制填充比例，不能過多。

圖4 不同填充份數(shù)微粉(細(xì)粉)對(duì)PTFE耐久性的影響

2.4 PTFE微粉及其在改性PTFE管材中的微觀形態(tài)研究

筆者使用掃描電鏡觀察了PTFE微粉形態(tài)及其在改性制品中的微觀狀態(tài)，如下圖5所示。

從上圖a、b可以看出輻照裂解后的PTFE微粉經(jīng)機(jī)械研磨后外觀形態(tài)發(fā)生了變化，細(xì)粉粒子比較圓潤(rùn)，而粗粉粒子呈現(xiàn)不規(guī)則狀態(tài)，邊緣有較多的分叉。因此在制品中微粉與PTFE樹脂的相容性產(chǎn)生了差異，細(xì)粉與樹脂的界面相容性較好，其邊界比較模糊，粗粉的相容性較差，其邊界清晰，這些在c、d圖中得到了證實(shí)，同時(shí)也驗(yàn)證了兩種復(fù)合物力學(xué)性能的差異。

3 結(jié)論

(1)PTFE微粉(細(xì)粉)填充后，改性聚四氟乙烯管材顏色逐漸變白，表面光滑；粗粉填充后，顏色泛白，表面粗糙。

(2)隨著填充細(xì)粉的比例增大，PTFE管材的力學(xué)性能呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在填充量為10phr時(shí)達(dá)到最大值，其拉伸強(qiáng)度為純PTFE管材的1.5倍；

(3)添加微粉(細(xì)粉)改性PTFE管材后，可以改善純PTFE管材的耐磨損性能，在7份時(shí)達(dá)到最優(yōu)，但過量添加對(duì)摩擦磨損性能有害。

(4)通過微觀研究發(fā)現(xiàn)，微粉(粗粉)與PTFE樹脂的相容性較差，細(xì)粉的相容性較好。

(5)綜合考慮，在改性中可以少量填充PTFE微粉(細(xì)粉)，5～7份為宜。既提高了耐磨損性能，又能適量降低成本，一定程度上實(shí)現(xiàn)了資源節(jié)約利用。

a、b 分別指PTFE微粉(細(xì)粉)和(粗粉)的500倍電鏡圖；c、d分別指填充10份細(xì)粉和粗粉的制品2000倍電鏡圖

圖5 不同填充份數(shù)的微粉填充改性PTFE管材電鏡

[1]康克家, 杜三明, 張永振, 等. PTFE復(fù)合材料摩擦及改性研究綜述[J]. 潤(rùn)滑與密封, 2012(06):99-102.

[2] 廖 聰, 張小平. 聚四氟乙烯廢料回收利用研究進(jìn)展[J].工程塑料應(yīng)用, 2006(11):73-76.

[3] 徐加勇,馬小鵬, 袁玉虎, 等. 平均粒徑小于5μm的聚四氟乙烯微粉在EPDM中的應(yīng)用[J]. 世界橡膠工業(yè), 2015(03):1-4.

[4] 曾 敏, 向定漢, 吳紅艷. 再生聚四氟乙烯粉末填充聚甲醛復(fù)合材料的摩擦磨損特性研究[J]. 潤(rùn)滑與密封, 2006(01):97-99.

[5] 全國汽車標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). QC/T 29101-1992 汽車用操縱拉索總成[S].1992.

[6] 吳國忠, 唐忠鋒, 王謀華. PTFE的輻射裂解、交聯(lián)及其應(yīng)用[J].輻射研究與輻射工藝學(xué)報(bào), 2009(02):70-74.

(本文文獻(xiàn)格式：周生泰,戴旭陽,周金亮,等.再生PTFE微粉改性聚四氟乙烯的摩擦性能研究[J].山東化工，2017，46(14)：107-109.)

Study on Friction and Wear Resistance Propertiesof PTFE Filled with Regenerated Micropowders

ZhouShengtai，DaiXuyang，ZhouJinliang，LiChen，NieYun

( Cyg Electronics(shangh) Co.,Ltd,Shanghai 201802,China)

A series of PTFE compounds filled by regenerated PTFE micropowders were produced. The mechanical properties and friction performance were studied. It was found that compounds performed well on mechanical and friction properties when contents of PTFE micropowders (fine powders) were 5～7 phr, but go against when filled by coarse powders. It was investigated using SEM that fine powders had good compatibility with PTFE resin, but coarse powders had inferior compatibility with PTFE resin.

PTFE micropowders; PTFE fine resin; friction; wear resistance; PTFE

2017-05-07

周生泰(1987—),山東泰安人，碩士研究生，主要從事工程塑料、氟塑料的改性開發(fā)工作。

TQ342+.711

A

1008-021X(2017)14-0107-03