卿云花 劉 盼 鄭琪珊 張 燕 黃麗華

（福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 福州 350000）

放射性核素γ譜分析方法探討

卿云花 劉 盼 鄭琪珊 張 燕 黃麗華

（福建省職業(yè)病與化學(xué)中毒預(yù)防控制中心 福州 350000）

在實(shí)驗(yàn)室僅存在混合刻度源條件下，探討不同解譜方法對(duì)放射性核素活度估算的適用性。本文利用HPGe γ譜儀測(cè)量樣品，并分別采用效率曲線法和相對(duì)比較法來分析樣品中241Am、60Co、137Cs、40K核素活度。結(jié)果表明，若干擾核素對(duì)樣品中待分析核素產(chǎn)生的影響可忽略，但對(duì)混合刻度源中相應(yīng)的待分析核素影響較大時(shí)，經(jīng)綜合考慮，相對(duì)比較法所得結(jié)果優(yōu)于效率曲線法；若干擾核素對(duì)樣品中待分析核素產(chǎn)生的影響不可忽略，但對(duì)混合刻度源中相應(yīng)的待分析核素影響不大時(shí)，與相對(duì)比較法相比，效率曲線法占優(yōu)勢(shì)。

HPGe γ譜儀，混合刻度源，分析方法，放射性核素

隨著我國核能行業(yè)的迅猛發(fā)展，放射性核素釋放到環(huán)境介質(zhì)中的概率也不斷變大，通過監(jiān)測(cè)環(huán)境介質(zhì)中的放射性核素活度來評(píng)價(jià)放射性核素對(duì)環(huán)境造成的影響，這在環(huán)境保護(hù)和人類健康保障方面都有著重大的意義[1-2]。因而在此背景下，對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性以及工作高效性的要求也越來越高。相比其他普通核素，環(huán)境中的放射性核素含量極低，因而對(duì)監(jiān)測(cè)儀器的要求非常高。γ譜分析技術(shù)是一種靈敏度高、快速可靠的監(jiān)測(cè)手段，在核與輻射相關(guān)領(lǐng)域被應(yīng)用廣泛[3]。HPGe γ譜儀因有較高的能量分辨水平和探測(cè)效率，以及較寬的射線能量探測(cè)范圍（從keV到MeV）而被廣泛應(yīng)用于各類物理量測(cè)量中[4]。然而，盡管HPGe γ譜儀測(cè)量技術(shù)給測(cè)量工作帶來了極大的方便，但由于環(huán)境中放射性核素種類復(fù)雜，因而，在面對(duì)放射性核素測(cè)量分析工作愈發(fā)普遍，工作量愈發(fā)繁重的情形下，選擇合理的分析方法，以確保結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性，這對(duì)提高監(jiān)測(cè)工作效率非常重要。為使分析結(jié)果有據(jù)可尋，通過選用一個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源用做刻度源，另一個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源用做樣品的方式，采用效率曲線法和相對(duì)比較法對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源中共同含有的241Am、60Co、137Cs、40K放射性核素進(jìn)行活度分析，以此探討兩種分析方法的適用性。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)采用了美國ORTEC公司的HPGe γ譜儀，三個(gè)用于能量刻度的點(diǎn)源和兩個(gè)土壤混合體源（其中一個(gè)源借用于中國疾病預(yù)防控制中心輻射防護(hù)與核安全醫(yī)學(xué)所）均經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院校準(zhǔn)，HPGe γ譜儀和標(biāo)準(zhǔn)源的相關(guān)參數(shù)如表1所示。

表1 測(cè)量儀器和標(biāo)準(zhǔn)源相關(guān)參數(shù)Table 1 Correlation parameter of detecting instrument and standard source.

本實(shí)驗(yàn)室用于能量刻度的三個(gè)點(diǎn)源活度在103Bq量級(jí)，兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源都由規(guī)格型號(hào)為?75mm×(H)70 mm的樣品盒封裝，且共同含有241Am、60Co、137Cs、40K放射性核素，核素活度信息如表2所示，其中編號(hào)為CZHH-1305的土壤源含232Th，而編號(hào)為14NTR/70-080503的土壤源不含232Th。

表2 核素活度Table 2 Nuclides activity (Bq).

1.2 樣品測(cè)量和曲線擬合

在測(cè)量樣品前，需先標(biāo)定能量和道址的關(guān)系，因而，先測(cè)量三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源，測(cè)量時(shí)間為3 h，并對(duì)HPGe γ譜儀進(jìn)行能量刻度，能量刻度過程中所用擬合特征能量峰參數(shù)如表3所示，選用二元二次項(xiàng)式對(duì)道址-能量進(jìn)行擬合；為去除樣品測(cè)量過程中本底對(duì)特征能量峰計(jì)數(shù)的疊加，取與土壤標(biāo)準(zhǔn)源封樣盒規(guī)格型號(hào)相同的空盒進(jìn)行本底測(cè)量；最后，分別測(cè)量兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源。由于樣品測(cè)量過程中本底峰面積計(jì)數(shù)較高，因而應(yīng)盡量降低譜儀的本底水平[5]，通過延長本底測(cè)量時(shí)間來降低其帶來的統(tǒng)計(jì)誤差。實(shí)驗(yàn)室本底測(cè)量時(shí)間取72 h，兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源測(cè)量時(shí)間取24 h，且每次測(cè)量完后，對(duì)譜圖中感興趣能量峰進(jìn)行標(biāo)記并保存。

表3 特征能量峰擬合參數(shù)Table 3 Fitting parameters of characteristic peak.

圖1 CZHH-1305 (a)和14NTR/70-080503 (b)土壤源的效率曲線Fig.1 Efficiency fitting curve of CZHH-1305 (a) and 14NTR/70-080503 (b) soil source.

為探討兩種分析方法在混合刻度源中的適用性，將兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)源測(cè)量完后，分別都采用二元二次項(xiàng)式對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行能量-效率擬合，編號(hào)為CZHH-1305和14NTR/70-080503土壤源的效率曲線分別如圖1所示，兩條效率曲線擬合過程中所用擬合核素的特征γ射線參數(shù)如表4所示。

表4 不同土壤源效率曲線擬合所選擬合特征能量峰參數(shù)Table 4 Fitting parameters of characteristic peak of different soil sources.

1.3 分析方法

雖然本實(shí)驗(yàn)中所用的兩個(gè)混合源基質(zhì)都為土壤，但兩者的質(zhì)量密度有一定的差異，且兩個(gè)源的成分未做鑒定。萬永亮等[6]認(rèn)為樣品與標(biāo)準(zhǔn)源的密度差異會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，需要進(jìn)行自吸收校正。Zapata等[7]表明：探測(cè)效率主要依賴于探測(cè)器大小、樣品中介質(zhì)的密度和元素組成、樣品的幾何形狀及其與探測(cè)器的相對(duì)位置。由于所用的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源都密封于規(guī)格相同的樣品盒中，并用同一臺(tái)γ譜儀測(cè)量，測(cè)量時(shí)相對(duì)探測(cè)器的位置也一致，且兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量密度差異為0.08403 g·cm-3，質(zhì)量密度相對(duì)偏差為3.8%，因此，當(dāng)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源中任意一個(gè)用作刻度標(biāo)準(zhǔn)源，另一個(gè)用作樣品時(shí)，由于兩者的質(zhì)量密度差異甚少，因此在本實(shí)驗(yàn)中，忽略密度原因?qū)е伦晕諏?duì)結(jié)果帶來的影響。唐碧華等[8]得出：γ射線能量較低時(shí)，HPGe γ譜儀對(duì)樣品的探測(cè)效率受樣品成分、密度、能量的影響較大，但當(dāng)γ射線能量高于200 keV時(shí)，探測(cè)效率與環(huán)境樣品成分基本無關(guān)。因而只有當(dāng)特征能量峰低于200keV時(shí)，探測(cè)效率才考慮兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源的元素組成。

1.3.1 相對(duì)比較法

當(dāng)刻度源中含有待分析核素可利用的條件下，可通過直接計(jì)算待分析核素特征能量點(diǎn)的刻度系數(shù)來分析待測(cè)核素活度[9-10]。因本文兩個(gè)標(biāo)源中都含有241Am、60Co、137Cs、40K放射性核素，從而選擇相對(duì)比較法來分析上述4種放射性核素活度。

1.3.2 效率曲線法

目前，效率曲線法是實(shí)驗(yàn)室γ譜分析技術(shù)中最受歡迎的解譜方法，通過測(cè)量刻度源獲取譜圖，利用數(shù)學(xué)方法對(duì)能量和效率進(jìn)行擬合得到效率曲線，獲得能量-效率關(guān)系式，實(shí)驗(yàn)室可通過該關(guān)系求解待分析樣的活度。相比其他解譜方法，當(dāng)刻度源不含待分析核素時(shí)，其占很強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，因此本文也選用該方法來分析以上4種放射性核素活度。

1.3.3 活度校正

本文的核素活度測(cè)量值都是校正到校準(zhǔn)日期值，并只對(duì)受干擾不可忽略的40K進(jìn)行去干擾校正。因編號(hào)為CZHH-1305土壤源無論是用做刻度源還是樣品，由于其含有232Th，該核素產(chǎn)生的1459.6keV特征能量峰計(jì)數(shù)很高，且40K只有1460.8 keV這一種能量γ射線可用于分析[11]，因而能量為1459.6 keV特征能量峰對(duì)40K發(fā)出的特征能量峰1460.8 keV的干擾不可忽略，當(dāng)該土壤源作為刻度源時(shí)，在分析樣品中40K核素活度前，需對(duì)該刻度源中的40K進(jìn)行去干擾校正。同理，當(dāng)該土壤源作為樣品時(shí)，仍需要對(duì)其進(jìn)行去干擾校正，文中采用王崇杰等[12]在消除γ能譜中232Th對(duì)40K的干擾方法來對(duì)探測(cè)效率和刻度系數(shù)進(jìn)行修正。

1.3.4 分析結(jié)果的評(píng)價(jià)準(zhǔn)則

按照國際原子能機(jī)構(gòu)(International Atomic Energy Agency, IAEA)國際上準(zhǔn)確度、精密度和相對(duì)偏差驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)[13]。

準(zhǔn)確度可被接受的判別公式：

其中：

式中：VRef為由計(jì)量院提供的核素活度，Bq；VMea為通過測(cè)量分析得到的核素活度，Bq；URef為由計(jì)量院提供的核素活度的相對(duì)不確定度，Bq；UMea是由本實(shí)驗(yàn)室測(cè)量分析得到核素活度的相對(duì)不確定度，Bq；U是用以決定在給定的概率下，測(cè)量值與參考值是否有顯著的差別，其顯著差別狀況如表5所示。

表5 測(cè)量值和參考值顯著差別狀況Table 5 Significance difference status of measured and reference value.

精密度P可被接受的判別公式：

相對(duì)偏差BR可被接受的判別公式：

2 結(jié)果和討論

2.1 結(jié)果

當(dāng)以編號(hào)為CZHH-1305的土壤源為刻度源、編號(hào)為14NTR/70-080503的土壤源為樣品時(shí)，由于刻度源含有232Th，在計(jì)算樣品中40K核素之前，需對(duì)刻度源中的40K的探測(cè)效率和刻度系數(shù)進(jìn)行校正，且都采用王崇杰[12]在消除γ能譜中232Th對(duì)40K的干擾中方法來校正，接著分別以圖1(a)中效率曲線采用效率曲線法和相對(duì)比較法分析14NTR/70-080503土壤樣品中241Am、60Co、137Cs、40K放射性核素校正到校準(zhǔn)日期的活度，其結(jié)果列于表6。

由表6可以看出：1) 由于效率校正和刻度系數(shù)校正采用的是同一種方法，所以表7中40K的結(jié)果是一致的；2) 采用兩種分析方法的精密度非常接近且很小，同時(shí)U值都小于1.64，所以兩種分析方法的測(cè)量值和參考值差別不明顯，測(cè)量分析獲得的核素活度準(zhǔn)確度高；3) 除241Am外，相對(duì)比較法的相對(duì)偏差和U值明顯優(yōu)于效率曲線法。綜合三個(gè)判斷參數(shù)的結(jié)果來看，除241Am外，相對(duì)比較法略優(yōu)于效率曲線。

表6 14NTR/70-080503土壤樣品中4種放射性核素活度結(jié)果Table 6 Results of four nuclides in 14NTR/70-080503 soil sample.

當(dāng)以編號(hào)為14NTR/70-080503的土壤源為刻度源、編號(hào)為CZHH-1305的土壤源為樣品時(shí)，由于樣品中含有232Th，在計(jì)算樣品中40K核素之前，需對(duì)樣品中40K的計(jì)數(shù)率進(jìn)行校正。在利用效率曲線法分析樣品核素活度時(shí)，可以對(duì)圖1(b)中的效率曲線采用內(nèi)插法獲得232Th的能量為1459.2 keV γ射線全能峰探測(cè)效率，并采用效率曲線法得到1459.2keV γ射線全能峰凈面積計(jì)數(shù)，從而可得40K能量為1460 keV γ射線全能峰凈面積計(jì)數(shù)，最終獲得40K的去干擾校正后活度，利用效率曲線法分析241Am、60Co、137Cs、40K放射性核素校正到校準(zhǔn)日期活度見表7。當(dāng)采用相對(duì)比較法分析時(shí)，同理需要求得1459.2 keV γ射線全能峰凈面積計(jì)數(shù)，但由于14NTR/70-080503刻度源中232Th含量極低，其1459.2 keV γ射線對(duì)40K能量為1460 keV γ射線形成的全能峰干擾影響可忽略，且中國計(jì)量院沒有給出其參考活度，因而無法得到探測(cè)器對(duì)能量為1459.2 keV γ探測(cè)效率，所以通過相對(duì)比較法無法得到40K去干擾校正后活度，樣品中241Am、60Co、137Cs放射性核素校正到校準(zhǔn)日期的活度列于表7。

表7 CZHH-1305土壤樣品中4放射性核素活度結(jié)果Table 7 Results of four nuclides in CZHH-1305 soil sample.

從表7可以看出：1) 采用兩種分析方法的精密度非常接近且很小，同時(shí)U值都小于1.64，所以兩種分析方法的測(cè)量值和參考值差別不明顯，測(cè)量分析獲得的核素活度準(zhǔn)確度高，另除60Co外，兩種分析方法U值和相對(duì)偏差非常接近；2) 由于當(dāng)刻度源中40K受干擾核素232Th影響可忽略，而樣品中40K受干擾核素232Th影響較大的情況下，無法采用王崇杰等[12]方法來修正干擾核素232Th對(duì)40K核素活度的影響。綜合三個(gè)判斷參數(shù)的結(jié)果來看，除60Co外，相對(duì)比較法略優(yōu)于效率曲線法。

2.2 討論

兩組實(shí)驗(yàn)中的任何一組，無論采用效率曲線法還是相對(duì)比較法，241Am、60Co、137Cs、40K（經(jīng)干擾修正后）活度測(cè)量值和參考值相比，準(zhǔn)確度和精密度高，且相對(duì)偏差小，這說明本實(shí)驗(yàn)中源與樣品的密度差異對(duì)探測(cè)效率影響不大。相比其他三種核素，241Am的相對(duì)偏差略偏大，這說明源與樣品的成分差異對(duì)低于200 keV的核素探測(cè)效率有影響。

表6中14NTR/70-080503土壤樣的241Am（特征峰能量小于200 keV）同時(shí)采用效率曲線法和相對(duì)比較法分析獲得的核素活度與參考值的相對(duì)偏差和U值差異都較大，而表7中CZHH-1305土壤樣中的241Am卻沒有類似現(xiàn)象，這種結(jié)果是否因以CZHH-1305為土壤源時(shí)，效率擬合過程中，刻度源中的238U對(duì)241Am產(chǎn)生干擾所導(dǎo)致，還待探討。

3 結(jié)語

若干擾核素對(duì)樣品中的待分析核素產(chǎn)生的影響可忽略，但對(duì)混合刻度源中相應(yīng)的待分析核素干擾不可忽略，以上兩種分析方法都能得到可靠的核素活度，相對(duì)比較法結(jié)果略優(yōu)于效率曲線法，同時(shí)由于利用效率曲線法的前提是擬合效率曲線準(zhǔn)確度必須高，這對(duì)介入γ譜分析技術(shù)不熟練的實(shí)驗(yàn)室人員有一定的挑戰(zhàn)性，因此，經(jīng)綜合考慮，相對(duì)比較法占優(yōu)勢(shì)。

若干擾核素對(duì)樣品中的待分析核素產(chǎn)生的影響不可忽略，對(duì)混合刻度源中相應(yīng)的待分析核素干擾時(shí)可忽略，由于無法采用王崇杰等[12]的方法來修正干擾核素對(duì)待分析核素活度的影響，從而效率曲線法占優(yōu)勢(shì)。

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γ spectrometry analytical method of radionuclide

QING Yunhua LIU Pan ZHENG Qishan ZHANG Yan HUANG Lihua

(Fujian Center for Prevention and Control of Occupational Diseases and Chemical Poisoning, Fuzhou 350000, China)

Background: Currently, mixture calibration sources, generally used in laboratory for saving cost, are limited in spectrum analysis. Purpose: The aim is to study the suitability of two spectrum analysis methods under the condition of mixture calibration source. Methods: In this work, four radionuclides,241Am,60Co,137Cs, and40K, were measured by HPGe γ spectrometry and analyzed with relative comparison and efficiency curve methods under the condition of the mixture calibration source. Results: Relative comparison method can not calculate the radioactive activity of test nuclide influenced by interference nuclide, if interference nuclide could be ignored in mixture calibration source. Conclusion: Relative comparison method has an advantage comparing with efficiency curve method, if interference nuclide has no effect on test nuclide included in sample, but has a great effect on test nuclide included in mixture calibration source. However, efficiency curve method has an advantage comparing with relative comparison method. If interference nuclide has a great effect on test nuclide included in sample, but no effect appears on test nuclide included in mixture calibration source.

HPGe γ spectrometry, Mixture calibration source, Analytical methods, Radionuclides

QING Yunhua, female, born in 1987, graduated from Nanjing University of Aeronautics and Astronautics with a master’s degree in 2015, focusing on radiological protection and detection, major in nuclear technology and applications

date: 2017-02-20, accepted date: 2017-04-08

TL12

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.090502

卿云花，女，1987年出生，2015年于南京航空航天大學(xué)獲碩士學(xué)位，從事輻射防護(hù)與監(jiān)測(cè)，核技術(shù)及應(yīng)用專業(yè)

2017-02-20，

2017-04-08