殷濤，郭林江，胡忠武，高選喬，任廣鵬，李來(lái)平

電子束懸浮區(qū)域熔煉爐上料裝夾機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì)

殷濤，郭林江，胡忠武，高選喬，任廣鵬，李來(lái)平

（西北有色金屬研究院，陜西西安710016）

主要介紹了一種應(yīng)用于電子束懸浮區(qū)域熔煉設(shè)備的新型上料裝夾機(jī)構(gòu)，對(duì)該機(jī)構(gòu)中各零部件的作用和工作原理進(jìn)行了詳細(xì)的論述，并分析該機(jī)構(gòu)在電子束懸浮區(qū)域熔煉中可以提高熔煉成功率的原因。

電子束懸浮區(qū)域熔煉；熔區(qū)凝固；受力扭偏；短路

電子束懸浮區(qū)域熔煉法（亦稱(chēng)EBFZM），是一項(xiàng)制取難熔金屬單晶的傳統(tǒng)方法。電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域技術(shù)是Keck和Golay于1953年生產(chǎn)高純硅時(shí)提出的[1－2]。實(shí)驗(yàn)中，不用坩堝，利用熔體自身的表面張力與重力平衡，保持熔區(qū)的穩(wěn)定。我國(guó)從上世紀(jì)五十年代就開(kāi)始了相關(guān)研究。西北有色金屬研究院的科研人員利用一臺(tái)改進(jìn)型高真空電子束區(qū)熔爐采用電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域熔煉法進(jìn)行難熔金屬單晶的研究工作[3－4]（工作原理示意見(jiàn)圖1）。

圖1 電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域熔煉工作原理示意圖

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及工作原理

電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域熔煉技術(shù)的核心系統(tǒng)是由陽(yáng)極、電子槍、陰極、熔區(qū)、籽晶構(gòu)成的[5－6]。本實(shí)驗(yàn)設(shè)備工作時(shí)是在上料棒與籽晶同時(shí)熔化在狹小區(qū)域內(nèi)，材料在熔煉時(shí)熔煉區(qū)域借助其表面張力保持在上料棒與籽晶中間，并在同一方向上沿軸向緩慢移動(dòng)，同時(shí)籽晶保持旋轉(zhuǎn)狀態(tài)[7]，當(dāng)爐室內(nèi)真空度不低于2.0×10-2Pa時(shí)，準(zhǔn)備開(kāi)始區(qū)域熔煉，將多晶原料棒與籽晶升到相對(duì)近的位置，先對(duì)上、下料進(jìn)行充分的烘烤，再移動(dòng)上、下料至電子槍之間區(qū)域開(kāi)始逐漸增加發(fā)射電流，使該區(qū)域的金屬全部熔化成液體，但是又使它在表面張力的作用下不會(huì)向下溢流，然后使上、下料同時(shí)向下移動(dòng)，熔區(qū)也隨之向下移動(dòng)，電子槍上端原來(lái)的固態(tài)金屬在狹小的區(qū)域內(nèi)就熔化成液態(tài)的金屬，在表面張力的作用下不溢流，移動(dòng)至電子槍下端在漸漸再凝固，此時(shí)所析出的固相金屬中雜質(zhì)含量比原來(lái)的金屬中少，在再凝固區(qū)與熔化區(qū)的界面上，雜質(zhì)分配在液相的濃度較固相中大，所以隨著熔區(qū)向上段移動(dòng)，雜質(zhì)也向上端移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移動(dòng)到最上端時(shí)，緩慢降低電子槍的發(fā)射電流，同時(shí)操作上、下料反向移動(dòng)，使熔區(qū)上端與下端斷開(kāi)，再對(duì)熔區(qū)下端進(jìn)行烘烤并緩慢降低發(fā)射電流使下端面慢慢凝固，下端為新生長(zhǎng)出的單晶，它需要在真空條件下自然冷卻[8]。

如圖1所示，在實(shí)驗(yàn)時(shí)上料、電子槍、熔區(qū)、籽晶的同軸度是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵[9]，實(shí)驗(yàn)狀態(tài)穩(wěn)定時(shí)熔區(qū)是液態(tài)的所以籽晶的旋轉(zhuǎn)對(duì)上料沒(méi)有受力的影響，但是在剛開(kāi)始上料與籽晶熔接形成熔區(qū)過(guò)程時(shí)，由于散面積變化等因素的影響使熔區(qū)的心部或局部很容易由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，由于下料處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，熔區(qū)心部或局部由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，使得上料受力從而發(fā)生扭偏與電子槍、熔區(qū)、籽晶不同軸并與電子槍相互接觸形成了高壓系統(tǒng)的短路，導(dǎo)致高壓跳閘，實(shí)驗(yàn)被迫停止不能繼續(xù)進(jìn)行，需等爐內(nèi)冷卻后打開(kāi)爐門(mén)重新對(duì)中后，再抽真空繼續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這樣需要耽誤6～8 h，而該研究院設(shè)計(jì)的此上料裝夾機(jī)構(gòu)可以有效地防止在熔區(qū)凝固的狀態(tài)下上料發(fā)生扭偏的現(xiàn)象。

2 裝夾機(jī)構(gòu)現(xiàn)狀

目前西北有色金屬研究院的科研人員實(shí)驗(yàn)用的電子束爐上料夾頭，采用傳統(tǒng)的方式，使上料桿與上料夾頭固定連接，它們之間是使用螺桿緊固定連接的。上料夾頭與上料之間是依靠同一平面上的四顆螺桿夾緊上料的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)的，所用的連接都是緊固沒(méi)有活動(dòng)空間的硬連接，這樣的弊端就使得在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如果出現(xiàn)電流波動(dòng)，熔區(qū)不穩(wěn)定時(shí)上料受力扭偏就會(huì)導(dǎo)致熔區(qū)扭偏從而影響實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。

3 上料裝夾機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)及工作原理

新設(shè)計(jì)的上料裝夾機(jī)構(gòu)采用耐熱不銹鋼材料，如圖2所示的上料裝夾機(jī)構(gòu)總裝圖。圖2中零件1為連接螺母，主要作用是與上料桿的連接；圖2中零件2是上料夾頭，是由兩個(gè)完全相同并分離的半圓件組合而成的；圖2中零件3是上料固定環(huán)，它主要是對(duì)上料夾頭及上料起到同軸及固定作用；圖2中零件4是上料與圖1中的上料相同。

圖2 上料裝夾機(jī)構(gòu)總裝圖

此上料裝夾機(jī)構(gòu)的作用是，當(dāng)熔區(qū)為液態(tài)的情況下它的作用是裝夾上料以及上料與料桿之間的連接。當(dāng)熔區(qū)由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)時(shí)，由于籽晶的旋轉(zhuǎn)使得上料發(fā)生受力，上料可以在夾具中自由旋轉(zhuǎn)而不會(huì)使熔區(qū)發(fā)生扭偏，并且上料在上料夾頭中還有向上自由運(yùn)動(dòng)的空間減少上料桿與籽晶下料桿發(fā)生機(jī)械碰撞的幾率。

上料在每次試驗(yàn)前需按要求加工所需的形狀尺寸，上料在此裝夾機(jī)構(gòu)中在不受外力的情況下依靠重力作用垂直向下，使上料可以很好地與電子槍、熔區(qū)、籽晶形成同軸的對(duì)中，提高上料的對(duì)中效率；當(dāng)受旋轉(zhuǎn)力影響時(shí)，上料可以自由旋轉(zhuǎn)，不會(huì)發(fā)生扭偏，等溫度升到材料需求溫度時(shí)，熔區(qū)恢復(fù)為液態(tài)后又可以繼續(xù)進(jìn)行熔煉；并且上料在上料夾頭中有一定的上下活動(dòng)空間，有利于對(duì)料桿的保護(hù)，使料桿之間發(fā)生機(jī)械式硬碰撞的幾率減少。

采用新的上料裝夾機(jī)構(gòu)在進(jìn)行電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域熔煉法制備金屬單晶時(shí)，如果由于電流波動(dòng)或熔區(qū)不穩(wěn)定時(shí)，熔區(qū)凝固，由圖2可以看出，零件4與零件1、零件2分別有像上運(yùn)動(dòng)和自由旋轉(zhuǎn)的空間上料與熔區(qū)的連接就不會(huì)受力的影響而扭偏，等電流穩(wěn)定后熔區(qū)恢復(fù)正常后，實(shí)驗(yàn)還可以繼續(xù)進(jìn)行。

4 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)實(shí)踐證明，該上料裝夾機(jī)構(gòu)在電子束無(wú)坩堝懸浮區(qū)域熔煉法制備金屬單晶時(shí)，可以得出以下結(jié)論：

（1）使用此套裝夾機(jī)構(gòu)可以減少熔區(qū)凝固引起上料受力扭偏與電子槍的碰撞，減少了實(shí)驗(yàn)被迫停止的可能，很大程度地提高區(qū)熔實(shí)驗(yàn)的成功性。

（2）采用此套裝夾機(jī)構(gòu)在電子束懸浮區(qū)域熔煉法制備難熔金屬單晶時(shí)可以大大提高工效。

（3）此套裝夾機(jī)構(gòu)可以提高上料的對(duì)中效率，并且減少了料桿之間發(fā)生機(jī)械式硬碰撞的幾率。

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Design of Feeding Clamping Component Applied in Electron Beam Floating Zone Melting Furnace

YIN Tao，GUO Lin－jiang，HU Zhong－wu，GAO Xuan－qiao，REN Guang-peng，LI Lai－ping
（Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research，Xi’an Shaanxi 710016，China）

This paper introduces a new feeding clamping component applied in electron beam floating zone melting furnace，and discuss the function and working principle of sub-components.Moreover，the reason for improving success probability of melting by the new component is analyzed.

electron beam floating zone melting；solidification of melting zone；twisting；short out

TF134

A

1672-545X（2017）07-0048-02

2017-04-28

殷濤（1982－），男，陜西漢中人，工程師，研究方向：難熔金屬與高純材料。