徐變+王西+劉恩

摘 要：本文以朗石PhotoTek 6000總磷水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀為例，主要介紹儀器完成調(diào)試后的性能測試內(nèi)容和方法，強調(diào)了水質(zhì)濁度會對基于分光光度原理的監(jiān)測儀器產(chǎn)生干擾[1]，并依據(jù)同型號不同編號的三臺儀器的試驗結(jié)果和實驗室數(shù)據(jù)比對，對測試結(jié)果進行分析討論。為環(huán)境實驗室總磷水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀的性能測試提供參考。

關(guān)鍵詞：總磷水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀、性能測試、濁度、鉬酸鹽分光光度法

朗石PhotoTek 6000總磷水質(zhì)自動在線監(jiān)測儀具有廢液量少、試劑儲存時間長等優(yōu)點。儀器測量原理基于國標GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法：過硫酸鉀消解（140度，100秒）水樣，將水樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，隨即被抗壞血酸還原，生成藍色絡(luò)合物，于波長700nm處測量吸光度，通過與標準曲線的比對，計算求得總磷濃度值。

實驗室檢測總磷采用GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法[2]。

1 性能測試指標

根據(jù)《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范HJ/T 354-2007》和《總磷水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求HJ/T103-2003》的性能測試指標具體如下：

2 試驗說明

不同濃度的總磷系列濁度標準樣品配制：配制總磷含量為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的濁度值為15NTU～300NTU系列溶液。用硅藻土配制含濁度的樣品，每個含量分別有七個濁度系列溶液，共28個供試樣品。

濁度值測試采用美國HACH 2100Q濁度儀，實驗室總磷含量檢測采用美國HACH DR6000分光光度計。

3 性能測試結(jié)果

3.1 重現(xiàn)性測試結(jié)果如下：

3.2 最低檢測限測試結(jié)果如下：

3.3 質(zhì)控樣比對測試結(jié)果如下：

3.4 抗?jié)岫饶芰y試結(jié)果如下：

（1）0.05mg/L系列濁度液

（2）0.1mg/L系列濁度液

（3）0.2mg/L系列濁度液

（4）1.0mg/L系列濁度液

3.5 實際水樣對比測試結(jié)果如下：

4 結(jié)論

（1）1）在0.5mg/L的濃度下，重現(xiàn)性測試結(jié)果顯示三臺儀器的相對標準偏差最大值為0.66%，在性能指標要求內(nèi)且重復(fù)性較好。2）1#實際水樣實驗室檢測濃度為0.06mg/L，相對標準偏差最大值為12.98%，絕對誤差在±0.02mg/L以內(nèi)，在考核要求內(nèi)。3）2#實際水樣相對標準偏差在±10%以內(nèi)，與實驗室值的相對誤差在±10%以內(nèi)，達到考核要求，且重復(fù)性較好。

（2）最低檢測限結(jié)果表明朗石總磷在線監(jiān)測儀的檢出限為≤0.005mg/L。

（3）質(zhì)控樣比對結(jié)果顯示：質(zhì)控樣的儀器檢測值與其真值相對誤差最大為1.90%，在質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi)。

（4）抗?jié)岫饶芰y試結(jié)果顯示：1）當總磷含量<0.1mg/L且濁度在30NTU以內(nèi)時，儀器檢測值與實驗室值的絕對誤差基本在±0.02以內(nèi)。2）當總磷含量≥0.1mg/L且濁度<150NTU時，儀器檢測值與實驗室值的相對誤差在±15%以內(nèi)，受濁度干擾較小。隨著總磷濃度的增加，濁度的干擾變小。3）不同總磷濃度的濁度系列溶液隨濁度的增大，相對標準偏差都在±10%以內(nèi)，即濁度對儀器重復(fù)性影響較小。

（5）實際水樣比對結(jié)果顯示：1）L編號實際水樣的濁度都在15NTU以內(nèi)，與實驗室檢測結(jié)果比對最大絕對誤差為-0.014mg/L，在實際水樣考核范圍以內(nèi)。2）H編號實際水樣濁度都在150NTU以內(nèi)，最大相對誤差在-12.29%，在考核標準內(nèi)。

參考文獻：

[1] 環(huán)境保護局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第4版.北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

[2] 環(huán)境保護局.GB11893-89.水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國標準出版社，1989.endprint