王靜 張楠

（中國海洋石油總公司節(jié)能減排監(jiān)測(cè)中心 天津 300452）

不同保存條件對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定的影響

王靜 張楠

（中國海洋石油總公司節(jié)能減排監(jiān)測(cè)中心 天津 300452）

化學(xué)需氧量（COD）是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)，也是評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。不同的保存條件對(duì)COD值的影響是非常大的。通過本次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了不同的保存方式對(duì)COD值具體的影響情況，從而在實(shí)際工作中采取合適的保存方式確保COD值的準(zhǔn)確性。

化學(xué)需氧量；保存條件；硫酸；冷凍；冷藏

引言

化學(xué)需氧量（COD）是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)，但主要還是有機(jī)物?；瘜W(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞和污水處理效果的重要指標(biāo)。它是在酸性條件下，采用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量。進(jìn)行水樣COD值分析時(shí)應(yīng)在水樣采集后盡快分析，由于微生物的存在，水樣COD值在隨時(shí)變化，而且不同的保存方式方法對(duì)COD值的影響很大。

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)COD水樣的保存時(shí)限、保存方式的描述也有不同之處。例如：《HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定，如水樣不能立即分析時(shí)應(yīng)加入硫酸至pH＜2，置4℃以下保存但保存時(shí)間不多于5天。而《HJ 493-2009水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》中，要求水樣存放在玻璃容器中，加硫酸至pH＜2，保存不超過2天，或存放于塑料容器中于-20℃冷凍保存，可保存1個(gè)月，最多保存6個(gè)月。

由于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于樣品保存描述的不統(tǒng)一，為了進(jìn)一步驗(yàn)證，我們進(jìn)行了兩組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析比較。

1 樣品的分樣及保存

污水水樣混合均勻分別裝于16個(gè)玻璃容器。其中8個(gè)加入硫酸，使pH＜2，另外8個(gè)不加硫酸酸化。再從這些樣品中取4個(gè)酸化水樣、4個(gè)未酸化水樣分別于常溫保存（室溫20℃），剩余水樣于2℃冰箱內(nèi)保存。另取250mL未酸化水樣裝入塑料樣品瓶中于-20℃保存。

2 主要儀器及試劑

儀器：空冷式COD恒溫加熱套及配套蒸餾管、25mL酸試滴定管、天子分析天平等。

試劑：《HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》中所需試劑。

3 實(shí)驗(yàn)方法

《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

我們分別使用了兩個(gè)不同污水水樣分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。

表1 水樣1于不同保存條件下的COD值

表2 水樣2于不同保存條件下的COD值

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

由以上兩個(gè)水樣的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，于-20℃冷凍保存樣品一個(gè)月之后，COD值幾乎沒有變化。其次加硫酸至pH＜2并于2℃冷藏條件保存樣品，2天之內(nèi)COD值降低在5%之內(nèi)左右。按照《HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法保存水樣，到第5天時(shí)，兩個(gè)水樣的COD值均下降10%左右。參照《HJ 493-2009水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》，兩個(gè)水樣經(jīng)硫酸酸化至pH＜2時(shí)于室溫條件保存至第2天時(shí)，COD值也均下降10%以上。

水樣中加硫酸調(diào)節(jié)pH＜2及冷藏、冷凍保存水樣都是為了降低微生物活性，抑制微生物對(duì)水中還原性物質(zhì)的分解，單一加酸酸化或者冷藏保存均不能達(dá)到理想效果。為了保證水樣COD值分析的準(zhǔn)確，水樣應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析，即使加酸酸化的同時(shí)也應(yīng)冷藏保存，水樣保存時(shí)間最好也不要超過2天。有條件的情況下，可將水樣盡快于-20℃下冷凍保存。

由于水樣中含有的還原性物質(zhì)的不同，被分解的難易程度也會(huì)有所不同，本次討論的兩個(gè)水樣所得出的結(jié)論不能代表所有類型的水樣。

[1]HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法

[2]HJ 493-2009水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

王靜（1979-），女，天津人，經(jīng)濟(jì)師，本科，現(xiàn)從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

張楠（1982-），女，天津人，工程師，碩士，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。