朱紹洪 王雙成(荊州市學(xué)成實(shí)業(yè)有限公司， 湖北 荊州 434023)

一種抗高溫改性瀝青的研究

朱紹洪 王雙成(荊州市學(xué)成實(shí)業(yè)有限公司， 湖北 荊州 434023)

本文介紹了一種以高軟化點(diǎn)的瀝青為主要材料，經(jīng)過高溫催化反應(yīng)和系列加工工藝，制得一種抗高溫改性瀝青粉RTMA，并用單一因素法研究了各組分的加量，得最佳配方為：74%瀝青T-200 + 15%封堵材料 + 6%頁巖抑制劑 + 2%乳化分散劑 + 3%催化劑。RTMA抗溫能力達(dá)1800C，與現(xiàn)場漿的配伍性良好，具有很好的降濾失效果、防塌抑制性能，對20目-40目砂床具有很好的封堵效果。

改性瀝青;抗高溫;抑制性;封堵性

隨著石油工業(yè)的發(fā)展和鉆井領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，瀝青類產(chǎn)品在鉆井中的應(yīng)用越來越大。瀝青類產(chǎn)品分為天然瀝青、石油瀝青和改性瀝青，在鉆井中應(yīng)用較廣泛的是改性瀝青產(chǎn)品[1]。但市場常見的改性瀝青產(chǎn)品抗溫能力有限，本文通過實(shí)驗(yàn)確定一定比例的高軟化點(diǎn)瀝青、封堵材料、頁巖抑制劑、乳化分散劑和催化劑經(jīng)過系列工藝后制備出抗高溫改性瀝青粉RTMA[2]。

1 抗高溫改性瀝青粉的制備

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

(1) 實(shí)驗(yàn)中使用的儀器

高速攪拌機(jī)，粉碎機(jī)，標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，NH-2實(shí)驗(yàn)?zāi)蠛蠙C(jī)，NP-1型常溫常壓膨脹量測量儀，高溫滾子加熱爐，高溫高壓濾失儀，瀝青軟化點(diǎn)測試儀。

(2)實(shí)驗(yàn)材料

瀝青：天一化工，軟化點(diǎn)120℃～220℃；封堵材料：恒石礦產(chǎn)品加工廠；頁巖抑制劑：陽離子類材料；乳化分散劑：陽離子表面活性劑、司盤和吐溫系列乳化分散劑；催化劑：實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 合成操作

將一定量的瀝青、封堵材料和頁巖抑制劑加入捏合機(jī)中，攪拌30min混勻。升溫至一定溫度，使其瀝青完全軟化。將乳化分散劑和催化劑緩慢加入捏合機(jī)中，繼續(xù)反應(yīng)4小時后，倒出；待其冷卻后，粉碎過60目篩，既得產(chǎn)品。

1.3 性能測試

(1) 抑制性能檢測方法

通過評價樣品巖心線性膨脹降低率來考察其抑制性能。

式中：X為巖心線性膨脹降低率，%；ΔH1為蒸餾水浸泡8h后鈣膨潤土的線性膨脹量，mm；ΔH2為3%試樣溶液浸泡8h后鈣膨潤土的線性膨脹量，mm。

(2)封堵性能檢測方法

測量樣品的封閉濾失量降低率來考察其封堵性能，具體方法為：在水化好的350 mL 5%鈉膨潤土漿(加入占土量5%的純堿)中，加入3%樣品，在11000 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，即為樣品漿；以高溫高壓濾失儀作為測試儀器，先將一片濾網(wǎng)(孔徑為0.66mm)放入壓濾器內(nèi)，再加入100g粒徑在(0.66～0.90)mm之間的石英砂，盡量填平；然后緩慢、均勻地沿器壁加入老化后的樣品漿，在690kPa下測定樣品漿30min封閉濾失量。

(3)高溫高壓濾失量檢測方法

在水化好的350mL 3%鈉膨潤土漿(加入占土量5%的純堿)中加入10.5g試樣，高速攪拌20min，裝入老化罐，放入滾子爐中于180℃±5℃恒溫滾動老化16h，取出冷卻至室溫，倒出試驗(yàn)漿高速攪拌5min，按GB/T 16783中3.3測試溫度180℃、壓力3.45MPa條件下的高溫高壓濾失量。

(4)現(xiàn)場漿滾動回收率檢測方法

按Q/SH 1500 0032-2013標(biāo)準(zhǔn)中4.4.3的規(guī)定測定現(xiàn)場漿的泥頁巖一次滾動回收率。

2 結(jié)果與討論

圖1中分別是軟化點(diǎn)為140℃，160℃，180℃，200℃，220℃的 瀝 青T-140，T-160，T-180，T-200，T-220 的FLHTHP(高 溫高壓濾失量)。從圖1中可知，隨著瀝青軟化點(diǎn)升高，合成的改性瀝青產(chǎn)品的FLHTHP先減小，后增大，當(dāng)瀝青軟化點(diǎn)為200℃時，F(xiàn)LHTHP最小。2.2 封堵材料加量的確定

圖1 不同軟化點(diǎn)瀝青對高溫高壓濾失量的影響

封堵材料主要影響改性瀝青的封堵性能和高溫高壓濾失量，圖2中的是不同加量的封堵材料合成出的改性瀝青的封閉濾失量和高溫高壓濾失量。從圖2中可知，隨著封堵材料加量的增加，封閉濾失量迅速降低，高溫高壓濾失量略有上升，當(dāng)封堵材料加量達(dá)到15%后，封閉濾失量變化較小，因此封堵材料加量為15%。

圖2 封堵材料的加量對改性瀝青性能的影響

2.3 頁巖抑制劑加量的確定

頁巖抑制劑主要影響改性瀝青的抑制頁巖膨脹能力和高溫高壓濾失量，表1中是不同加量的頁巖抑制劑對改性瀝青抑制性能的影響。從表1中可知隨著頁巖抑制劑加量的增加，改性瀝青的抑制性能和降高溫高壓濾失量性能越好，對20目-40目砂床的封堵效果也有較明顯提升，當(dāng)頁巖抑制劑加量高于6%后，線性膨脹降低率達(dá)60%以上，考慮到產(chǎn)品成本因素，頁巖抑制劑加量為6%。

表1 頁巖抑制劑加量的影響

2.4 乳化分散劑加量的確定

乳化分散劑為陽離子表面活性劑、司盤系列和吐溫系列等乳化劑按一定比例復(fù)合而成，在改性瀝青中主要起分散作用和乳化作用。表2中是乳化分散劑的加量對改性瀝青的影響。從表2中可知，當(dāng)乳化分散劑加量較低時，改性瀝青分散性能較差，對高溫高壓濾失量、封閉濾失量和抑制性都有一定的影響，當(dāng)乳化分散劑加量大于1%時，改性瀝青分散性能較好，高溫高壓濾失量、封閉濾失量和抑制性都較好。綜合考慮到產(chǎn)品成本因素，乳化分散劑加量為2%。

表2 乳化分散劑加量的對改性瀝青性能的影響

綜上，抗高溫改性瀝青配方為：74%瀝青T-200 +15%封堵材料 + 6%頁巖抑制劑 + 2%乳化分散劑 + 3%催化劑。

3 改性瀝青配伍性能的研究

選用現(xiàn)場漿配方(2%搬土漿 + 0.2%Na2CO3+0.3%KPAM + 0.3%XSJ + 1%PAL + 2%JRH-626 +3%SPNH + 3%SMP-Ⅱ+重晶石，調(diào)密度至2.0g/cm3)，考察改性瀝青的加量對現(xiàn)場漿的影響，并評價其流變性、濾失性、封堵性能和線性膨脹降低率，結(jié)果見表3。由表3可知，RTMA的加入對現(xiàn)場漿的表觀粘度、塑性粘度和靜切力影響較小，且當(dāng)RTMA的加量為3%～5%，API濾失量、高溫高壓濾失量和頁巖滾動回收率均有明顯的提高，對20目-40目砂床的封堵性能提升較明顯。

表3 改性瀝青與現(xiàn)場漿配伍性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)語

(1) 通過實(shí)驗(yàn)確定改性瀝青RTMA的配方為：74%瀝青T-200+15%封堵材料+ 6%頁巖抑制劑+2%乳化分散劑+3%催化劑。

(2) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)確定的封堵材料、頁巖抑制劑和乳化分散劑的最佳用量，制備出了性能優(yōu)良的改性瀝青，其高溫高壓濾失量10mL、封閉濾失量8.0 mL，巖心線性膨脹降低率大于60%。

(3) 室內(nèi)研究表明，RTMA與現(xiàn)場漿配伍性良好，不增粘，降濾失效果明顯，具有很好的抑制性能和封堵性能。

[1]孔德雙,高麗娟,滕艷杰,等.磺化中溫煤瀝青的制備及表征[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2014,(33)∶32-33.

[2]楊玉良,李躍明,馬世昌,等.瀝青在石油鉆井中的研究與應(yīng)用[J].新疆石油天然氣,2010,(01)∶59-62+106-107.

①朱紹洪(1984- )，男，長江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院2004級本科生，主要從事油田應(yīng)用化學(xué)的研究。 ②王雙成(1989- )，男，長江大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院2016級研究生，主要從事油田應(yīng)用化學(xué)的研究。