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      電感耦合等離子質(zhì)譜法測定水中硼元素消除記憶效應(yīng)

      2017-10-19 22:17:50李梅英
      水能經(jīng)濟 2017年2期
      關(guān)鍵詞:記憶效應(yīng)純水低濃度

      李梅英

      【摘要】硼在自然界中含量相當(dāng)豐富,通常以硼酸、硼酸鹽或硼硅酸鹽礦的形式存在,無論是地下水、地表水中都含有一定量的硼,在用電感耦合等離子質(zhì)譜法測定水中硼時,記憶效應(yīng)很明顯,如果不消除記憶效應(yīng),測定值經(jīng)常偏高。消除記憶效應(yīng)最簡單的方法是對儀器的管路進行清洗,用純水清洗儀器管路能夠消除硼的記憶效應(yīng),并有最佳清洗時間。硼元素測定由高濃度到低濃度,在0.10mg/l到0.30mg/l范圍內(nèi),純水清洗1分鐘后,相對誤差能低于5%;由低濃度到高濃度,記憶效應(yīng)小,可以不經(jīng)清洗直接測定。

      【關(guān)鍵詞】硼;清洗時間;記憶效應(yīng)

      1、主要儀器及試劑

      安捷倫電感耦合等離子質(zhì)譜儀7700x(無自動進樣器);硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/);硼質(zhì)量控制樣品(稀釋25倍后,濃度為1.20mg/);純水。

      2、儀器分析條件

      氦氣壓力:0.06Mpa

      氬氣壓力:700Kpa

      水循環(huán)壓力:56psi

      排風(fēng)量:6m3/min

      等離子氣流量:15L/min

      載氣流量:1.00L/min

      輔助氣流量:1.00L/min

      3、實驗步驟

      3.1 配制試劑

      3.1.1 配制硼標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取100mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,用純水稀釋配制成0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30mg/l標(biāo)準(zhǔn)系列。

      3.1.2 配制硼質(zhì)量控制樣品。硼質(zhì)量控制樣品用純水稀釋250倍,配制成濃度為0.12mg/l質(zhì)量控制樣品。

      3.2 測定樣品

      3.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按電感耦合等離子質(zhì)譜儀儀器操作規(guī)程,依次測定0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25,0.30mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,以每秒計數(shù)(CPS)對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=55.7009*x+94.0733,相關(guān)系數(shù)為0.9999。

      3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品由高濃度到低濃度。測定0.30mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品后,測定0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品。在測定完硼標(biāo)準(zhǔn)曲線最后一個0.30mg/l標(biāo)準(zhǔn)樣品后,先不清洗管路,直接測定0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后設(shè)定不同的時間,用純水對儀器管路進行清洗,之后測定0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,測定結(jié)果及相對誤差如表1,清洗時間與相對誤差的關(guān)系如圖1。

      由圖1可以看出,0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品實測值,在清洗1分鐘后,相對誤差最低,不清洗或清洗時間超過1分鐘后,相對誤差較高。

      3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品由高濃度到低濃度。測定0.25mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品后,測定0.20mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品。儀器管路經(jīng)純水充分清洗后,測定0.250mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品,實測濃度為0.252mg/l,相對誤差0.8%,然后設(shè)計不同的清洗時間,測定0.20mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品,測定結(jié)果及相對誤差如表2所示,清洗時間與相對誤差的關(guān)系如圖2。

      由圖2可以看出,0.20mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品的實測值,在清洗1分鐘后,相對誤差已低于5%,在清洗2分鐘后,相對誤差最低,不清洗或清洗時間超過2分鐘后,相對誤差較高。

      3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度由低濃度到高濃度。儀器管路經(jīng)充分純水清洗后,先測定低濃度0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,緊接著測定0.15mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,此過程完畢后,經(jīng)充分清洗,再進行下一次測定。

      由表3可看出,儀器管路充分清洗后,0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品實測值基本上能維持在0.105mg/l,相對誤差大多維持在5%,不經(jīng)純水清洗,直接測定0.15mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對誤差能在5%以下,由此可得出,先測定低濃度,再測定高濃度樣品,可以不經(jīng)清洗直接測定。

      3.2.5 驗證3.2.2,3.2.3,3.2.4實驗結(jié)論。根據(jù)3.2.2,3.2.3,3.2.4實驗結(jié)論,先測定純水,再測定0.10mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,再測定0.15 mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品,繪制一條由3個標(biāo)準(zhǔn)點擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線,0.12mg/l硼質(zhì)量控制樣品正好在此曲線范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)曲線測定完后,經(jīng)清洗1分鐘后,測定0.12mg/l硼質(zhì)量控制樣品。此過程完畢后,經(jīng)充分清洗,再進行下一次測定。0.12mg/l硼質(zhì)量控制樣品測定結(jié)果如表4。

      由表4可看出,0.12mg/l硼標(biāo)準(zhǔn)樣品實測值的相對誤差均在5%以內(nèi),與3.2.2,3.2.3,3.2.4實驗結(jié)論相符。

      4、實驗結(jié)論及探討

      (1)在測定硼元素時,由低濃度到高濃度,記憶效應(yīng)小,可以不經(jīng)清洗直接測定,對結(jié)果影響不大。

      (2)在測定硼元素時,由高濃度到低濃度,記憶效應(yīng)強,要經(jīng)清洗后,再進行低濃度的測量,純水清洗有最佳清洗時間,并不是越長越好。因為清洗時間越長,機器的狀態(tài)會有變化,所以在測定樣品過程中,清洗時間并不是越長越好。

      (3)硼元素測定由高濃度到低濃度,在0.10mg/l到0.30mg/l范圍內(nèi),純水清洗1分鐘后,相對誤差能低于5%。

      (4)在平時的檢測中,做完標(biāo)準(zhǔn)曲線后,最后一個標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度較高,應(yīng)進行清洗后,再進行樣品的測定。在樣品檢測中,檢測完高濃度樣品,也應(yīng)進行清洗,再進行下一個樣品的測定。

      (5)本文旨在找出最佳清洗時間,所以采用了純水為介質(zhì),純水清洗儀器管路,水樣檢測中,常常用稀硝酸作為介質(zhì)配制樣品及進行清洗,清洗時間可能會略有不同。硼的的濃度高于0.30mg/l時,洗時間也可能會略有不同。

      參考文獻:

      [1]《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》

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