曹斌
摘要:企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料對(duì)磁體性能穩(wěn)定性提出了很高的要求,研究了Ga的添加對(duì)磁體性能和穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明:Ga的添加量增加到0.15%時(shí),矯頑力達(dá)到29.5KOe左右,且200℃時(shí)磁通不可逆損失hirr≦2%。這主要是因?yàn)镚a進(jìn)入四方相,且極大地降低了磁體對(duì)溫度的敏感性。
關(guān)鍵詞:釹鐵硼;矯頑力;穩(wěn)定性;磁通不可逆損失
1 前言
燒結(jié)釹鐵硼磁體自1985年進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段以來,已成為發(fā)展最快的一類稀土永磁材料之一,人們對(duì)其研究深入的水平不斷提高[1, 2]。進(jìn)入21世紀(jì)隨著稀土原料價(jià)格的降低,磁體的成本構(gòu)成已由原來的主要是原料成本轉(zhuǎn)為制造成本,具有世界第一大制造國的中國發(fā)展高性能釹鐵硼磁體具有極大的潛在優(yōu)勢。中國燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的迅猛發(fā)展,強(qiáng)有力地推動(dòng)了我們經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展,推動(dòng)了計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器、電動(dòng)汽車、風(fēng)力發(fā)電與節(jié)能電機(jī)、辦公自動(dòng)化、人體醫(yī)療技術(shù)的發(fā)展,促進(jìn)了產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)升級(jí)、稀土戰(zhàn)略資源的綜合利用以及社會(huì)就業(yè)[3]。但是目前中國釹鐵硼磁體綜合性能普遍較低,使中國釹鐵硼磁體一直不能大批量的進(jìn)入其主流應(yīng)用領(lǐng)域,其原因主要是產(chǎn)品性能低、均勻性差等問題。
本文研究了Ga的添加對(duì)磁體性能和穩(wěn)定性的影響。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1配料
PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0~xFebal. x按質(zhì)量百分比0;0.05;0.1;0.15;0.2;0.25;0.3共7種不同添加比例分別配料300公斤。所用原材料其化學(xué)成分和純度符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。使用的PrNd金屬C≦0.03%、F e≦0.1%;鏑鐵合金C≦0.05%、F e±20%;金屬鋱C≦0.05%、F e≦0.1%;純鐵使用DT1沸騰純鐵;硼鐵使用低碳中硼(B含量19%左右);Al、Cu、Co純度99.9%;Ga純度99.99%,鈮鐵純度99.9%其中鈮含量65%。所有原材料要求表面處理,無氧化皮、銹跡和沾污。
2.2熔煉(SC)
在300公斤速凝甩帶爐中熔煉。原材料裝爐抽真空,當(dāng)真空度達(dá)到5.0E0 Pa,預(yù)熱,待真空度下降又回升至5.0E0 Pa充氬氣至 2.7E4Pa。加大功率至300KW,待原材料全部熔化后功率調(diào)至 260-280KW精煉15-20分鐘,電磁攪拌3-5分鐘,待鋼水表面變得發(fā)白發(fā)亮?xí)r,靜置2~3分鐘后澆注,澆注結(jié)束后充氬氣至7.2E4Pa啟動(dòng)冷卻風(fēng)機(jī)下叉攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)水冷轉(zhuǎn)盤,冷卻100分鐘左右,抽真空后導(dǎo)入空氣打開爐門出爐,最終獲得7種不同0.2-0.4mm 的鑄片,0.2~0.4mm范圍內(nèi)的厚度鑄片占比95%以上,鑄片表面無發(fā)藍(lán)、發(fā)黃、發(fā)黑現(xiàn)象,收率98%以上,稱重裝桶按1~7標(biāo)好序號(hào)。
2.3氫破碎(HD)
將不同序號(hào)的鑄片裝入氫碎爐反應(yīng)釜,負(fù)壓檢漏合格后打開滑閥泵和羅茨泵抽真空至1.0Pa,關(guān)閉真空機(jī)組充氫氣吸氫,10分鐘壓降小于0.02Mpa,認(rèn)為吸氫飽和,反應(yīng)完畢。然后打開真空機(jī)組抽真空,關(guān)閉half爐給反應(yīng)釜加熱至560~600℃脫氫2~3Hr,當(dāng)真空度達(dá)到1E102 Pa時(shí),關(guān)羅茨泵,真空度1*10E2Pa不降低,證明脫氫達(dá)到設(shè)計(jì)要求,充氬氣冷卻至常溫后出爐得到1~2mm顆粒,裝罐充氮?dú)獗Wo(hù)并標(biāo)好序號(hào)。
2.4氣流磨制粉
將不同序號(hào)的氫碎粉末填加一定比例的抗氧化劑攪拌,裝入300T氣流磨制粉,氣流磨系統(tǒng)使用N2保護(hù),系統(tǒng)管道設(shè)冷凍機(jī),以降低系統(tǒng)內(nèi)氣體溫度。系統(tǒng)氧含量80~100PPm,研磨壓力0.56~0.6MPa,在線平均粒度控制在3.0~3.2?m。制粉結(jié)束后出料裝入不銹鋼罐中,添加一定比例的抗氧化劑和120#汽油攪拌得到7種不同成分的成粉。
2.5取向成型
將7種不同序號(hào)的粉末在1.6T固定一臺(tái)自動(dòng)磁場密封壓機(jī)中取向后垂直鋼模壓制,密封壓機(jī)中氧含量≦500PPm,壓制采用雙向壓制,壓制壓力3.0~5.0MPa,得到一定形狀密度為3.8~4.2g/cm3的壓坯,抽真空包裝后再在200MPa壓力下等靜壓15S,密度進(jìn)一步增大為5.0~5.4g/cm3,等靜壓介質(zhì)為抗磨液壓油。等靜壓后的壓坯在氮?dú)獗Wo(hù)下剝油裝入石墨料盒中裝袋充氮?dú)獗Wo(hù)。
2.6真空燒結(jié)與熱處理
使用高真空燒結(jié)爐,燒結(jié)段1060~1070℃*4Hr;一段回火930~980*2Hr;二段回火溫度 480~510℃*4Hr。將石墨料盒中的壓坯裝爐后抽真空至1.0E0Pa后,以3.5℃/Min速度升溫至900℃保持待真空度進(jìn)入1.0E0Pa后以4℃/min升溫到1050℃,保持5~10min后,以2~2.5℃/min升溫到1060~1070℃,進(jìn)行保溫4Hr,結(jié)束后充氬風(fēng)冷至 200~250℃后以6℃/mim的升溫速度升溫到890~950℃,保溫2Hr后風(fēng)冷至120~140℃,然后以5℃/mim的升溫到 480~510℃,保溫4Hr啟動(dòng)風(fēng)機(jī)冷卻到90℃出爐,得到毛坯磁體,排水法測量毛坯磁體密度7.6g/cm3左右。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與對(duì)比分析
將七種不同序號(hào)的磁體,經(jīng)立式磨床6面磨光后,用 AMT-4 永磁測量儀在25℃室溫下測量產(chǎn)品性能結(jié)果。不同序號(hào)磁體用線切割切片16mm*8mm*3mm放入烤箱在220℃穩(wěn)定溫度環(huán)境下做閉路熱損失實(shí)驗(yàn)。
表1 金屬Ga添加量對(duì)磁體性能的影響
由表1可以看出,添加適量的金屬Ga可明顯提高磁體的矯頑力和改善磁體的穩(wěn)定性,但添加量繼續(xù)加大,磁體的矯頑力會(huì)降低,且磁體的穩(wěn)定性會(huì)減弱。這與金屬Ga進(jìn)入合金四方相,擇優(yōu)占據(jù)8j2晶位,細(xì)化晶粒,改善精粒邊界顯微結(jié)構(gòu),改善磁體的居里溫度有關(guān)。
4 結(jié)論
4.1PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0~0.4Febal(x:0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3)在相同工藝條件下,隨著取代量的增加磁體的矯頑力增大,磁體的穩(wěn)定性增強(qiáng);但是超過0.15%時(shí),磁體的矯頑力會(huì)降低,磁體的穩(wěn)定性減弱,因?yàn)镚a是非磁性原子。
4.2本配分磁體金屬Ga的最佳取代量為0.15%。
(作者單位:江蘇金石稀土有限公司)