王京俠 趙奕澤 李 娜 劉煥敏

（中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司，北京 100024）

嚴(yán)重影響石英玻璃燒失量和二氧化硅含量檢測(cè)結(jié)果的因素

王京俠 趙奕澤 李 娜 劉煥敏

（中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司，北京 100024）

本文按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》，對(duì)石英玻璃燒失量和二氧化硅含量進(jìn)行檢測(cè)，提出三個(gè)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的因素，并提出改進(jìn)方法，保證石英玻璃燒失量和二氧化硅含量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

石英玻璃；燒失量；二氧化硅含量；GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》；檢測(cè)結(jié)果；嚴(yán)重影響因素

目前，國(guó)內(nèi)石英玻璃生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)成熟，石英玻璃雜質(zhì)的含量控制與要求也更加嚴(yán)格。隨著產(chǎn)品的純度大幅提高，對(duì)石英玻璃燒失量和二氧化硅含量的檢測(cè)要求也在不斷提升。石英玻璃燒失量和二氧化硅含量按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)近幾年的檢測(cè)結(jié)果顯示，石英玻璃成品的二氧化硅含量一般在99.96%以上，高純石英砂的二氧化硅含量可達(dá)到99.99%，檢測(cè)結(jié)果精確至0.0001g。實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵就是如何確保檢測(cè)過程和結(jié)果達(dá)到高精度的要求，實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)操作的嚴(yán)格程度可想而知。通過多年檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，本文提出三個(gè)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的因素，分別為鉑金坩堝的酸處理，稱量要求和溶解的控制，并提出改進(jìn)方法，保證石英玻璃燒失量和二氧化硅含量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)原理

石英玻璃燒失量和二氧化硅含量的檢測(cè)按照GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》進(jìn)行，其方法采用灼燒減量法，試料經(jīng)高溫灼燒至恒量，減少的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為燒失量，經(jīng)氫氟酸和硫酸消解，使全部二氧化硅轉(zhuǎn)化為四氟化硅而除去，再灼燒至恒量，可計(jì)算二氧化硅含量。反應(yīng)方程式如下[1]：

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 燒失量的測(cè)定

將裝有試料的鉑坩堝及空白實(shí)驗(yàn)的鉑坩堝置于960℃±5℃的高溫爐內(nèi)，灼燒不少于1h，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。再灼燒20min，冷卻，稱量。重復(fù)灼燒，直至恒量。保留已恒量的試料坩堝和空白坩堝用于二氧化硅含量的測(cè)定。

2.2 二氧化硅含量的測(cè)定

向2.1中已恒量的試料坩堝和空白坩堝中依次加入數(shù)滴不低于GB/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水（潤(rùn)濕）、5mL氫氟酸，5滴硫酸（1+4），置于105℃±5℃的電熱板上蒸發(fā)至近干。取下坩堝，冷卻后用少量水洗滌坩堝內(nèi)壁，再加入3mL氫氟酸，于105℃±5℃的電熱板上蒸發(fā)至近干，用少量水洗滌坩堝內(nèi)壁，再次蒸干后，升高溫度至200℃±5℃驅(qū)盡二氧化硫（白煙冒盡）。冷卻后用濕濾紙擦凈坩堝外壁，于960℃±5℃下灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，重復(fù)灼燒，直至恒量。

3 影響因素和改進(jìn)方法

3.1 鉑金坩堝的酸處理

石英玻璃燒失量和二氧化硅含量檢測(cè)的整個(gè)過程采用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和耐高溫的鉑金坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，保證鉑金坩堝無污染，是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)完成后的殘?jiān)蛢?chǔ)存過程中的玷污或粉塵都污染鉑金坩堝，若只進(jìn)行簡(jiǎn)單的清洗處理，被污染的鉑金坩堝將無法達(dá)到稱量數(shù)值的穩(wěn)定，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果，所以將鉑金坩堝進(jìn)行兩次酸處理去除污染對(duì)實(shí)驗(yàn)具有重要意義。

實(shí)驗(yàn)前的酸處理是為了去除鉑金坩堝內(nèi)外表面的污染，處理方法是將鉑金坩堝放入潔凈的大燒杯中，置于鹽酸溶液（10→100）中微沸約60分鐘，待冷卻后，用二級(jí)水集中沖洗10次左右，再分別清洗不少于20次，之后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)后的酸處理為了將鉑坩堝底部的雜質(zhì)殘?jiān)苡谒嶂腥コ?，這是保證下次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵酸處理。石英玻璃經(jīng)氫氟酸和硫酸消解，使全部二氧化硅轉(zhuǎn)化為四氟化硅而除去，只有雜質(zhì)的殘?jiān)鼤?huì)沉淀于坩堝底部，經(jīng)高溫灼燒后固化在坩堝底部，簡(jiǎn)單的清洗和擦拭無法去除，從而污染坩堝，影響坩堝的質(zhì)量，導(dǎo)致在反復(fù)高溫灼燒階段，無法稱量至恒量，進(jìn)而無法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。處理方法是采用HF酸溶解1～2小時(shí)，為了將經(jīng)高溫灼燒后凝固在坩堝底部的雜質(zhì)殘?jiān)苡谒嶂?，倒掉，之后將鉑坩堝用二級(jí)水沖洗干凈后，清洗數(shù)十遍，保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2 稱量要求

石英玻璃燒失量和二氧化硅含量的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需要反復(fù)稱量鉑金坩堝、樣品和裝有樣品的鉑金坩堝，稱量是貫穿整個(gè)檢測(cè)過程中最重要的環(huán)節(jié)，稱量環(huán)境沒有嚴(yán)格控制和稱量操作沒有按照操作規(guī)范都會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果。要求使用精確為0.0001g的電光分析天平或者電子天平，并對(duì)稱量環(huán)境和稱量操作有更高的要求才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

首先，稱量溫度是為了保證天平達(dá)到穩(wěn)定以及鉑金坩堝放置至室溫也是恒定溫度，這樣保證反復(fù)稱量都是在同一溫度下的結(jié)果，減少溫度影響。在夏季或濕度高的時(shí)候，需配備去濕機(jī)進(jìn)行除濕，因?yàn)樵跈z測(cè)過程中，石英玻璃樣品經(jīng)高溫灼燒之后，放置在干燥器中于天平室降至室溫，稱量過程中取出鉑金坩堝及樣品，若濕度較大，在稱量過程中樣品會(huì)吸收水分，實(shí)驗(yàn)導(dǎo)致樣品經(jīng)高溫灼燒后沒有質(zhì)量損失，甚至質(zhì)量反而提高，影響檢測(cè)結(jié)果。所以應(yīng)對(duì)溫濕度進(jìn)行嚴(yán)格的要求，保證稱量前1小時(shí)左右，溫濕度要求為恒溫至20±2℃，相對(duì)濕度40±5%RH。

其次，稱量樣品過程嚴(yán)格按照操作規(guī)范，稱取約1g的樣品，精確至0.0001g，操作一定要小心謹(jǐn)慎，保證稱量過程無濺出或輕灑導(dǎo)致的質(zhì)量損失。將稱量好的樣品轉(zhuǎn)移至鉑金坩堝的過程，操作一定要輕和慢，需要先輕輕傾斜稱量托盤，等樣品倒入后慢慢敲擊，使樣品完全倒入坩堝，保證整個(gè)稱量和轉(zhuǎn)移過程樣品的質(zhì)量無損失。

3.3 溶解的控制

實(shí)驗(yàn)有兩次溶解過程，石英玻璃樣品需要充分溶解才能保證石英玻璃中二氧化硅全部轉(zhuǎn)化為四氟化硅而除去，如果沒有充分溶解，留下來的不只是雜質(zhì)殘?jiān)?，還有未溶解的石英玻璃，所計(jì)算的二氧化硅的損失質(zhì)量會(huì)出現(xiàn)0.02%以上的誤差，嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果，所以對(duì)溶解的控制是檢測(cè)二氧化硅的關(guān)鍵。

保證樣品的充分溶解的方法是必須對(duì)電熱板的溫度、時(shí)間和觀察進(jìn)行控制，首先定期核查電熱板溫度是否能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求105℃±5℃。其次是對(duì)不同樣品溶解時(shí)間的選取，以達(dá)到充分溶解的效果為目的，經(jīng)過多年實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，推薦石英玻璃原料第一次溶解約4小時(shí)，第二次溶解約2小時(shí)，石英玻璃及制品和石英玻璃纖維及制品第一次溶解約3小時(shí)，第二次溶解1～2小時(shí)。最后必須觀察坩堝底部，第一次溶解，坩堝內(nèi)剩余較多石英玻璃顆粒，在第二次溶解后，輕輕旋轉(zhuǎn)坩堝，通過不同角度觀察，有無肉眼可見透明顆粒跟隨坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)，若有則延長(zhǎng)溶解時(shí)間，若無可以進(jìn)行第二次蒸干。

4 結(jié) 語

石英玻璃是由二氧化硅（SiO2）單一組分構(gòu)成的特種工業(yè)技術(shù)玻璃，因其內(nèi)部化學(xué)鍵Si-O具有鍵能大，結(jié)構(gòu)緊密的特性，故使其具有了其他材料不能取代的一系列的特殊性能，并在現(xiàn)代工業(yè)和高科技領(lǐng)域發(fā)揮了非常重要的作用[2]。石英玻璃燒失量和二氧化硅含量的檢測(cè)結(jié)果是對(duì)其純度的重要評(píng)價(jià)，本文只分析嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果的三個(gè)因素，但對(duì)于實(shí)驗(yàn)過程和操作中的其他影響因素，我們需進(jìn)一步的分析和總結(jié)，保證其結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)石英玻璃在實(shí)際生產(chǎn)和使用中的質(zhì)量改進(jìn)有著積極推動(dòng)的作用。

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 3284-2015《石英玻璃化學(xué)成分分析方法》[Z].2015-10-09

[2]王玉芬，劉連城，石英玻璃[M]，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.1

Serious factors impact on quartz glass ignition loss and silica content test results

According to national standard GB/T 3284-2015＜analysis method of the chemical composition in the quartz glass＞,testing ignition loss and silicon dioxide content of quartz glass,put forward three factors that serious impact test result.And give the operation methods,in order to guarantee the accuracy of the numerical of quartz glass ignition loss and silica content.

quartz glass；ignition loss；silica content；GB/T 3284-2015＜ analysis method of the chemical composition in the quartz glass＞；test result；serious influence factors

TQ171.73

B

1003-8965(2017)04-0001-02