宋永泉，趙 瑩，鞏性濤

山東省糧油檢測(cè)中心 (濟(jì)南 250101)

2017-08-25

宋永泉，男，1964年出生，高級(jí)工程師，主要從事糧油質(zhì)量檢測(cè)及儀器設(shè)備管理。

淺談重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)及儀器設(shè)備選購(gòu)

宋永泉，趙 瑩，鞏性濤

山東省糧油檢測(cè)中心 (濟(jì)南 250101)

論述了糧食行業(yè)重金屬實(shí)驗(yàn)室的總體設(shè)計(jì)要求，包括樣品前處理室、儀器室、輔助用房的設(shè)計(jì)要求及儀器設(shè)備的選購(gòu)。

重金屬；檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)室；儀器

隨著《食品安全法》的實(shí)施及國(guó)家對(duì)食品質(zhì)量安全的重視，特別是“鎘大米”等重金屬污染問(wèn)題的出現(xiàn)，國(guó)家對(duì)重金屬污染越來(lái)越重視。重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室成為食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的必備條件。糧油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室作為食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)之一，承擔(dān)著糧油質(zhì)量安全檢測(cè)任務(wù)。糧食中重金屬含量也是每年國(guó)家糧食局安排的糧食質(zhì)量檢測(cè)項(xiàng)目之一。重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室主要是利用原子吸收光譜儀(AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)等分析儀器對(duì)糧食中的常量元素、微量元素和痕量元素進(jìn)行定性和定量分析研究。

在設(shè)計(jì)重金屬實(shí)驗(yàn)室時(shí)，除了考慮照明、給排水、防噪聲、通風(fēng)管道設(shè)施等常規(guī)建設(shè)規(guī)范要求外，還要根據(jù)無(wú)機(jī)分析的特點(diǎn)對(duì)試樣預(yù)處理室及精密儀器室進(jìn)行特殊設(shè)計(jì)。同時(shí)，還要結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的工作量來(lái)規(guī)劃實(shí)驗(yàn)室的功能區(qū)域分配，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)承受能力選擇相應(yīng)的儀器設(shè)備。

1 重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì)要求

重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室一般應(yīng)具有前處理室、分析儀器室和輔助用室三大部分。前處理室主要用于樣品的前處理、如消解等；分析儀器室主要用于安放檢測(cè)用分析儀器；輔助用房主要包括樣品制備室、天平室、氣瓶室等。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有防火、自動(dòng)報(bào)警等安全措施。根據(jù)業(yè)務(wù)量的大小，重金屬實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)示意如圖1、圖2。

2 樣品前處理室的設(shè)計(jì)要求

重金屬檢測(cè)前處理過(guò)程中會(huì)用到大量的鹽酸等無(wú)機(jī)酸，產(chǎn)生的酸氣會(huì)對(duì)人體造成傷害，因此相關(guān)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)行。通風(fēng)廚應(yīng)具有足夠的容積便于實(shí)驗(yàn)操作及安放小型前處理設(shè)備。通風(fēng)廚的材料應(yīng)耐酸堿腐蝕，通風(fēng)管道也要能耐酸堿氣體腐蝕。標(biāo)準(zhǔn)的通風(fēng)廚櫥柜長(zhǎng)1 500 mm,風(fēng)量應(yīng)在1 500 m3/h以上。

圖1 小型重金屬實(shí)驗(yàn)室布局示意圖(輔助用房共用)

圖2 較大型重金屬實(shí)驗(yàn)室布局示意圖

樣品前處理室應(yīng)設(shè)有專用的酸堿廢液收集處理裝置。酸堿廢液應(yīng)交由具有廢液處理資質(zhì)的公司統(tǒng)一回收處理。

3 分析儀器室的設(shè)計(jì)要求

分析儀器室應(yīng)配置空調(diào)和除濕機(jī)。ICP-MS對(duì)溫度、濕度及灰塵有嚴(yán)格要求，應(yīng)建立超凈室；需要防靜電地板?；ハ喔蓴_的儀器設(shè)備不要安裝在同一室內(nèi)；需安裝耐酸堿的排風(fēng)罩，以排出儀器產(chǎn)生的廢氣。

3.1原子吸收光譜儀(AAS)和原子熒光光譜儀(AFS)室

(1)儀器的位置不應(yīng)距離前處理室太遠(yuǎn)。

(2)儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防振、無(wú)腐蝕性氣體，溫度在20 ℃～30 ℃，空氣相對(duì)濕度小于80%，通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，避免日光直接照射儀器。

(3)儀器排氣口上方應(yīng)安裝排風(fēng)罩，排風(fēng)罩及管路應(yīng)防酸堿。

(4)儀器室應(yīng)配備相應(yīng)的防火設(shè)備。

3.2ICP-MSICP-AES室

(1)應(yīng)設(shè)置單獨(dú)的隔離間，進(jìn)入儀器室應(yīng)防塵。

(2)無(wú)振動(dòng)，無(wú)腐蝕性氣體。樣品制備及試劑存放必須在其他房間進(jìn)行。環(huán)境應(yīng)無(wú)塵、低濕度。溫度應(yīng)控制在20 ℃～25 ℃。

(3)安裝通風(fēng)系統(tǒng)并應(yīng)配備相應(yīng)補(bǔ)風(fēng)系統(tǒng)。

(4)ICP所使用的氬氣瓶應(yīng)單獨(dú)放置在易更換的地方。

4 實(shí)驗(yàn)輔助用室的設(shè)計(jì)要求

實(shí)驗(yàn)輔助用室主要包括樣品制備室、天平室、氣瓶室、備用實(shí)驗(yàn)用品存放室、器皿的洗滌浸泡干燥室等。對(duì)于工作量大的實(shí)驗(yàn)室，可將這些輔助用室獨(dú)立分開(kāi)，對(duì)于工作量小的實(shí)驗(yàn)室，可以將部分功能無(wú)互相干擾的輔助用室合并起來(lái)使用，中間打上隔斷即可。將氣瓶放置在氣瓶柜中，置于儀器旁邊也可。

5 儀器設(shè)備選購(gòu)

5.1前處理主要儀器

微波消解儀為密閉壓力消解設(shè)備，首先必須考慮壓力控制方式是否安全，其次考慮儀器的測(cè)溫方式，紅外單罐獨(dú)立測(cè)溫更準(zhǔn)確一些，最后還要考慮耗材的價(jià)格、維修等方面是否方便等。對(duì)于檢測(cè)樣品量大的實(shí)驗(yàn)室可選用40罐微波消解儀。購(gòu)買時(shí)應(yīng)多配一些消化罐。趕酸架也應(yīng)配齊。選用真空趕酸系統(tǒng)，雖然儀器價(jià)格高，但趕酸全過(guò)程無(wú)酸氣排放，更加有利于操作人員的身體健康及更符合環(huán)保要求。

5.2分析儀器設(shè)備——AAS/AFS/ICP-AES/ICP-MS

原子吸收光譜儀(AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)是單元素測(cè)試儀器。對(duì)有形態(tài)分析要求的可選購(gòu)液相-原子熒光光譜儀。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定。

這些儀器屬于比較大型精密的設(shè)備，在購(gòu)買時(shí)不僅要考慮儀器本身的性能參數(shù)，還要綜合考慮儀器的材料消耗和儀器的售后服務(wù)，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試要求、經(jīng)濟(jì)能力和實(shí)驗(yàn)室面積選擇合適的儀器設(shè)備。ICP-AESICP-MS屬于大型、精密分析儀器，投入較大、維護(hù)成本較高。這兩種儀器的購(gòu)買需要結(jié)合分析任務(wù)慎重考慮。購(gòu)買時(shí)需注意以下幾點(diǎn)：

(1)若檢測(cè)元素種類較少或較為單一，可以選擇原子吸收或原子熒光光譜儀。

(2)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)要求，確定選購(gòu)儀器的穩(wěn)定性、靈敏度、檢出限等。

(3)對(duì)儀器廠家的售后服務(wù)和培訓(xùn)提出要求

(4)購(gòu)買充足的耗材，如原子吸收的石墨管、空心陰極燈、ICP的炬管、霧化器、進(jìn)樣管等。

5.3重金屬快檢設(shè)備

為解決糧食收購(gòu)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制需要，北京、江蘇、福建等地有關(guān)儀器廠家開(kāi)發(fā)生產(chǎn)了重金屬快速檢測(cè)儀，可用于小麥、玉米、大米等糧食中的重金屬元素，如鎘、鉛、砷、硒等的快速檢測(cè)，2～3 min完成1個(gè)樣品的快速篩查，15～25 min完成1個(gè)樣品的準(zhǔn)確測(cè)定。分析精度(RSD)小于5%，檢出限可達(dá)30 μg/kg。儀器輕巧便攜，可車載使用。特別適用于糧食收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)。重金屬快檢儀具有綠色環(huán)保、無(wú)試劑耗材、對(duì)環(huán)境無(wú)二次污染的優(yōu)點(diǎn)。

6 重金屬檢測(cè)儀器在糧食質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用

不同重金屬檢測(cè)儀器在糧食檢測(cè)中的應(yīng)用見(jiàn)表1。

表1 重金屬檢測(cè)儀器在糧食檢測(cè)中的應(yīng)用

在重金屬檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意儀器有足夠的預(yù)熱時(shí)間，以降低漂移產(chǎn)生的測(cè)量誤差并要選擇純度高、質(zhì)量好的試劑，以免因背景過(guò)高而干擾測(cè)定。

重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)及儀器選購(gòu)一定要結(jié)合檢測(cè)任務(wù)量的多少、經(jīng)濟(jì)承受的能力、檢測(cè)的精度要求等全面考慮。符合有關(guān)設(shè)計(jì)規(guī)范、滿足檢測(cè)要求即可。

目前，國(guó)家一般要求檢測(cè)糧食中的鉛、鎘、汞、砷等重金屬含量是否超標(biāo)，因此現(xiàn)在糧油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室配置原子吸收、原子熒光儀、液相-原子熒光儀即可滿足要求。糧食收儲(chǔ)企業(yè)配置重金屬快檢儀更合適一些。

Introductiontothedesignofheavymetaltestinglaboratoryandtheselectivepurchasingofequipment

Song Yongquan, Zhao Ying, Gong Xingtao

Shandong Grain and Oil Testing Center (Jinan 250101)

The overall design requirements of heavy metal laboratory in grain industry were discussed, including the design requirements of pre-sample processing room, instrument room, auxiliary room and the selective purchasing of equipment.

heavy metal; detection; laboratory; instrument

TS210.7

B

1672-5026(2017)05-086-03