ICP-OES 法同時測定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環(huán)境監(jiān)控應(yīng)急響應(yīng)中心

楊宏亮 鐵嶺市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站

ICP-OES 法同時測定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環(huán)境監(jiān)控應(yīng)急響應(yīng)中心

楊宏亮 鐵嶺市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站

建立了電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES)對鉬、鈷、鈹、鋇、釩、鈦6種金屬元素的分析方法，并對鐵嶺柴河水廠進(jìn)行測定分析。采用垂直觀測方式，直接分析樣品，減少了背景和其他元素干擾。測定了這些元素主要分析線的檢出限、加標(biāo)回收率、準(zhǔn)確度、精密度。該方法可多元素同時測定，操作簡便、分析速度快、線性范圍寬、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

ICP-OES 生活飲用水 金屬元素

緒論

水質(zhì)檢測是評價(jià)生活飲用水的重要依據(jù)，其中金屬元素的測定又占有非常大的比重。本文利用新購置的美國LEEMAN公司的Prodigy XP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，建立同時測定水中六種金屬元素的方法，不僅提高了分析速度，還具有線形范圍寬，操作簡單，檢出限低，干擾少等特點(diǎn)。本文采用ICP-OES法對鐵嶺柴河水廠水樣分別進(jìn)行了測定。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）主要儀器

ICP-OES：美國LEEMAN公司Prodigy XP 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

（二）主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.主要試劑

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):Mo、Co、Be、Ba、V、Ti，國家有色金屬及電子材料分析測試中心購置。

H2O：18ΜΩ以上去離子水

氬氣：鋼瓶氣，純度99.999%

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

ICP-OES法具有同時測定多種元素的能力，測定中使用多元素混和標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液配制好后，待儀器穩(wěn)定，按儀器工作條件，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次噴入，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（三）實(shí)驗(yàn)條件

儀器參數(shù)采用多元素優(yōu)化的折中條件,列于表2

表2 儀器工作條件

（四）樣品處理和測定分析

水樣取自柴河水廠。樣品采集后用濃硝酸將溶液酸度調(diào)節(jié)至pH<2，以便保存。所有的樣品不需要前處理，直接上機(jī)測定,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

二、結(jié)果與討論

（一）分析線的選擇

分析線的選擇，直接影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇被測元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。根據(jù)ICP-OES譜圖分析結(jié)果，首先考慮選擇元素的靈敏線，同時考慮干擾情況，對每個元素均選擇2～3條譜線進(jìn)行譜圖分析，以其干擾最少、信號強(qiáng)度合適、檢出限低、線性最好者為本法分析線（結(jié)果見表3-1）

（二）方法檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

檢出限是檢查儀器性能的一個重要指標(biāo)[5],按照國際理論和化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)的規(guī)定,用公式MDL=3σ計(jì)算檢出限。取10次平行測定空白溶液的結(jié)果，按空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍計(jì)算出各元素的檢出限（見表3-1）。在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)各元素呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均在0.9999之上（見表3-2）。

表3-1 各元素的分析線及檢出限

表3-2 各元素的校準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)

（三）準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取一所采水樣,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,原樣和加標(biāo)樣分別測定6次,計(jì)算精密度和回收率（見表4），可見加標(biāo)回收率在90.8%～104.0% 之間。

表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

（四）樣品分析

按HJ/T91-2002和HJ/T164-2004采樣方法采集了鐵嶺市柴河水廠一個點(diǎn)位，并按地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）[1]和中的Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評價(jià)，各元素含量超出限量即為不合格。結(jié)果列于表6。

表6-1 柴河水廠樣品分析結(jié)果

同時還測定了6支國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所的水質(zhì)標(biāo)樣，以保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠（見表7）。平行測定了6次,然后取平均值作為測試結(jié)果。從表中可以看出測定結(jié)果均在范圍內(nèi)。

表7 水質(zhì)參考樣分析結(jié)果 單位：mg/L

*Be元素的標(biāo)準(zhǔn)值和測量值單位均為ug/L。

三、結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)可以看出，ICP-OES法應(yīng)用于生活飲用水中多元素的同時測定，有著快速、簡便、檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，其準(zhǔn)確度、精密度均能滿足水質(zhì)分析的要求。本文通過對鐵嶺市飲用水源地水的測定分析可見：所監(jiān)測的水中六種金屬元素含量均符合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中的Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局、國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)總局.地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838）.2002.

[2]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB/T14848）.1993..

[3]居紅芳.平臺石墨爐原子吸收光譜法測定水中的重金屬[J].常熟高專學(xué)報(bào),2003,17(2):47–50.

[4]葉林.ICP-AES法測定廢水中七種元素[J].銅業(yè)工程,2004,15（2）:54-56.

[5]陳偉珍,楊桂珍等.微波消解與ICP-AES聯(lián)用測定水中的重金屬.中國衛(wèi)生檢雜志,2006,16(1):53-63.