孫燕霞，郭 陽(yáng)，倪劍波，王晨晨，陳曉玲，馬 輝

(嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院，浙江嘉興 314000)

新型高吸水性蒙脫土面膜基材的制備及其性能研究

孫燕霞，郭 陽(yáng)，倪劍波，王晨晨，陳曉玲，馬 輝

(嘉興學(xué)院材料與紡織工程學(xué)院，浙江嘉興 314000)

蒙脫土是一種層狀硅酸鹽天然礦物，具有良好的生物相容性和在極性介質(zhì)中的可膨潤(rùn)性。利用同軸法靜電紡絲技術(shù)將蒙脫土與具有生物相容性的硝化纖維素以無(wú)紡布為接收基材制成一種新型的面膜基材。探討不同濃度的蒙脫土對(duì)基材表面形態(tài)結(jié)構(gòu)，保水性，吸濕性，機(jī)械性能等的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在一定的濃度范圍內(nèi)隨著蒙脫土濃度的提高，新型面膜基材具有較高的吸濕性以及良好的保濕性，并且纖維的粗細(xì)均勻性好。

蒙脫土 硝化纖維素 同軸靜電紡絲 保水性

隨著美容行業(yè)的發(fā)展，面膜越來(lái)越成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。但目前面膜行業(yè)處于產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)狀態(tài)，同時(shí)新的產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)，產(chǎn)品細(xì)分化進(jìn)程加快，各種功能性新型面膜不斷出現(xiàn)。撕拉型面膜，泥膏面膜，乳霜面膜等應(yīng)運(yùn)而生。其中貼式面膜飛速發(fā)展促進(jìn)了面膜基布廠家在面膜材質(zhì)和款式上不斷創(chuàng)新，開(kāi)發(fā)出各種各樣的面膜基布產(chǎn)品。非織造面膜原料纖維向超細(xì)化發(fā)展，促使?fàn)I養(yǎng)成分滲入到皮膚深層[1-2]。市售非織造面膜基布主要仍以棉、銅氨纖維、粘膠纖維、蠶絲等為主要原料[3]。其透氣性差、克重大、保濕性有限、生產(chǎn)成本高及工藝繁瑣的缺點(diǎn)依舊是面膜基材生產(chǎn)無(wú)法規(guī)避的問(wèn)題。

靜電紡絲技術(shù)目前被廣泛應(yīng)用于制備具有大比表面積，高孔隙率的納米級(jí)纖維，在感光材料，超疏水材料及藥物載體等方面具有很大的應(yīng)用[4-5]。蒙脫土(MMT)是一種由納米厚度的表面負(fù)電的硅酸鹽片層靠靜電作用堆疊而成的土狀礦物，表面極性大，層間表面含水，具有較好的吸水性[6-7]。同時(shí)，蒙脫土吸水后可形成凝膠，有效地鎖住水分，具有較好的保水性[8]。利用蒙脫土這種性能將其與具有生物相容性的硝化纖維素通過(guò)靜電紡絲制成一種新型的面膜材料，旨在克服目前市面上以銅氨纖維、粘膠纖維、蠶絲等無(wú)紡布基材面膜克重大，保濕性較小，生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)工藝繁瑣，材料來(lái)源有限等缺點(diǎn)。

本文利用同軸靜電紡絲法制備了五種不同蒙脫土含量的面膜基材，利用掃描電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行表面形態(tài)分析，觀察纖維直徑大小，形貌及分布情況，并從斷裂強(qiáng)力，吸水性，保濕性幾個(gè)方面進(jìn)行性能測(cè)試。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，蒙脫土含量的增加會(huì)提高纖維直徑的均勻度，在一定濃度范圍內(nèi)纖維的斷裂強(qiáng)力，吸濕保濕性均有一定的提高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料

硝化纖維素(分析純)：市售。實(shí)驗(yàn)用商品化MMT(分析純)：由浙江豐潤(rùn)投資控股有限公司提供。取一定量的MMT和去離子水配置成MMT懸浮液，在10000HZ下超聲2h，經(jīng)5000r/min離心10min，取上層清液。

1.2 儀器

同軸靜電紡絲機(jī)SS-3556H靜電紡絲機(jī)：北京永康樂(lè)業(yè)科技發(fā)展有限公司；分析電子天平：JA203上海海康電子儀器廠；拉伸強(qiáng)力測(cè)試儀YG(B)026H-250： 溫州大榮紡織儀器有限公司；掃描電子顯微鏡S-4800：日本日立(HITACHI)；高分辨透射電鏡JEM2010：日本電子光學(xué)公司。

1.3 樣品制備及性能測(cè)試

1.3.1 紡絲液的制備

取預(yù)處理的MMT分別配置成不同濃度的紡絲液，硝化纖維素乙醇溶液濃度為5%，如表1所示。

表1 五種濃度MMT紡絲液

1.3.2 面膜基材的制備

采用如圖1所示同軸法靜電紡絲制作面膜基材，其中皮層速度2.4mL/h，芯層速度0.3mL/h，外層紡絲液4為5%的硝化纖維素乙醇溶液，內(nèi)層紡絲液6為不同濃度的蒙脫土溶液。

圖1 同軸法靜電紡絲裝置示意圖

1.3.4 MMT溶液的結(jié)構(gòu)表征

利用日本電子光學(xué)公司的JEM2010型高分辨透射電鏡測(cè)試蒙脫土在水溶液中的均勻性及分布范圍。

1.3.5 面膜基材微觀結(jié)構(gòu)表征

利用日本日立(HITACHI) S-4800掃描電子顯微鏡觀察五種面膜基材及純硝化纖維素基材的纖維形狀，分布范圍及均勻度。

1.3.6 面膜基材性能測(cè)試

(1)斷裂強(qiáng)力：對(duì)五種面膜基材，分別剪取三塊試樣，規(guī)格為5cm×1mm，用單纖維強(qiáng)力儀分別對(duì)五種織物進(jìn)行強(qiáng)力測(cè)試，隔距為10mm，速度1mm/min，修正系數(shù)為1。

(2)吸濕性：對(duì)五種面膜基材，分別剪取三塊試樣，規(guī)格為4cm×4cm，分別對(duì)五種織物進(jìn)行稱重為m0，在室溫下放置于200mL蒸餾水中，24h后取出，垂直懸掛2min，稱重為mi，其中，吸水率=(mi-m0)/m0。

(3)保水性：對(duì)五種面膜基材，分別剪取三塊試樣，規(guī)格為4m×4cm，分別將五種試樣稱重為m0，然后于室溫下浸入蒸餾水中，待浸沒(méi)2min后拿出，將試樣懸掛2min，此后每隔3min后再稱重，30min后稱重為mi，其中，保水率=(mi-m0)/m0。

2 結(jié)果與討論

2.1 MMT溶液結(jié)構(gòu)分析

利用透射電子顯微鏡對(duì)MMT溶液進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，如圖2所示，白色區(qū)域?yàn)榫W(wǎng)孔，黑色區(qū)域?yàn)槊擅撏?，從圖中可以看出蒙脫土呈小球形均勻穩(wěn)定的分散在水溶液中，粒徑大約為94nm，大大增加了后期靜電紡絲溶液的穩(wěn)定性及可紡性。

圖2 MMT溶液的TEM圖片

2.2 面膜基材微觀形態(tài)分析

利用掃描電子顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行表面形態(tài)分析，從圖3SEM圖片可以看出，A圖中纖維產(chǎn)生了珠狀纖維，單根纖維分布不均勻，纖維分散的比較開(kāi)。而在圖B-E珠狀纖維數(shù)量隨著蒙脫土比例的增加明顯減少，分叉纖維增多，纖維直徑趨于均勻，并且纖維的分布集中，越來(lái)越接近于F純硝化纖維素，在相同的紡絲工藝下產(chǎn)生這種差異的原因是紡絲液中蒙脫土含量的變化，隨著蒙脫土含量的增加，溶液的粘度增加，紡絲液表面張力降低，在噴射過(guò)程中紡絲液表面的靜電力容易克服其表面張力，得到珠串缺陷少、形態(tài)比較完善的纖維。

圖3 不同MMT與硝化纖維素配比樣品的SEM圖片

2.3 面膜基材的斷裂強(qiáng)力測(cè)試

對(duì)各樣品分別進(jìn)行斷裂強(qiáng)力測(cè)試，從圖中數(shù)據(jù)分析可得0.5%MMT濃度紡絲液所制成的面膜基材單位質(zhì)量斷裂強(qiáng)力大約為3200cN/g， 0.75%、1.5%含量次之，0.3%、1.0%配比的基材強(qiáng)力最差。可能因?yàn)镸MT具有良好的吸水性能，水分子具有增塑作用，可部分消除纖維上的弱點(diǎn)，且從圖4掃描電鏡圖可以看出，0.5%MMT較0.1%MTT纖維更規(guī)整，使得應(yīng)力分布比較均勻，纖維能夠均勻地承受外力，斷裂強(qiáng)力有所提高；而隨著MMT含量的繼續(xù)增加，芯層的吸水量增多導(dǎo)致纖維發(fā)生了溶脹，分子間作用力減小，斷裂強(qiáng)力有所下降。

圖4 不同MMT與硝化纖維素配比樣品的斷裂強(qiáng)力

2.4 面膜基材的吸濕性能測(cè)試

對(duì)各樣品分別進(jìn)行液體吸濕性能測(cè)試，從下圖5分析可得，MMT濃度為0.5%的基材液體吸收率為3500%左右，均優(yōu)于其他幾種配比，這是由于MMT的特殊層間結(jié)構(gòu)使水分子比較容易進(jìn)入，使纖維吸水性較好，而當(dāng)MMT含量大于0.5%時(shí)，吸水性能下降可能由于MMT在芯層的密度比較大，結(jié)合的水分子的量較少，限制了水分子的進(jìn)入，結(jié)果使吸水性能下降。

圖5 不同MMT與硝化纖維素配比樣品的吸收率

2.5 面膜基材的保水性能測(cè)試

對(duì)各樣品分別進(jìn)行保水性能測(cè)試，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中觀察到在30min后0.75%含量的保水率為460%較其他濃度高，1.5%、1.0%、0.3%次之，0.5%最低。但總體上呈上升的趨勢(shì)，而產(chǎn)生這種無(wú)規(guī)律性的差異一方面可能是由于處于纖維芯層的MMT吸水后會(huì)形成凝膠，并且蒙脫土特殊的層間結(jié)構(gòu)也利于保水，另一方面則可能是由于在紡絲過(guò)程中纖維存在缺陷，分叉纖維較多，粗細(xì)度不均勻，在性能測(cè)試時(shí)影響較大。

圖6 不同MMT與硝化纖維素配比樣品的保水性

3 結(jié)論

本文探究不同濃度的MMT溶液與硝化纖維素靜電紡絲對(duì)無(wú)紡布基材的斷裂強(qiáng)力，保水性，吸濕性的影響，結(jié)果表明，經(jīng)MMT整理所制的無(wú)紡布基材斷裂強(qiáng)力及液體吸收率均有不同程度的提高。在所測(cè)試的MMT濃度范圍內(nèi)以0. 5%MMT溶液所制得無(wú)紡布基材強(qiáng)度及吸水性能最好，但保水性能較差。MMT生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，材料來(lái)源廣泛，能大大降低生產(chǎn)加工成本，而且其還有良好的生物降解性，符合現(xiàn)在綠色環(huán)保的理念，為新型面膜材料的開(kāi)發(fā)與創(chuàng)新提供了思路。

[1] 李楊. 面膜用水刺非織造布的開(kāi)發(fā)與性能測(cè)試[D]. 青島：青島大學(xué), 2016.

[2] 劉麗仙,蔣麗剛,申奉受,等. 面膜配方技術(shù)和面膜布材質(zhì)概述[J].日用化學(xué)品科學(xué), 2015, 38(6):6-9.

[3] 蘇婷婷. 纖維面膜材料結(jié)構(gòu)與性能分析及主客觀評(píng)價(jià)相關(guān)性研究[D]. 上海：東華大學(xué), 2015.

[4] 梁列峰，李代洋，楊婷，等.靜電紡絲技術(shù)的研究進(jìn)展[J].成都紡織高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)，2016(4)：126-131.

[5] 許乾慰,王偉,李巖,等. 靜電紡絲纖維形貌的研究[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2007, 21(10):95-97.

[6] 方克明,鄒興,蘇繼靈. 納米材料的透射電鏡表征[J]. 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2003(2):15-17.

[7] 李琪,魏取福,汪瑩瑩,等. 錦綸6/有機(jī)蒙脫土復(fù)合納米纖維的制備與表征[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2007, 28(11):1-4.

[8] 謝友利,張猛,周永紅. 蒙脫土的有機(jī)改性研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展, 2012, 31(4):844-851.

Thepreparationandperformancestudyofhighwater-absorbentfacialmaskmadeofnitrocelluloseandmontmorillonites

SUNYan-xia,GUOYang,NIJian-bo,WANGChen-chen,CHENXiao-ling,MAHui

(College of Textile and Materials, JiaxingUniversity,Jiaxing, 314000, China)

Montmorillonites is a kind of layered silicate natural mineral with good biocompatibility and swelling ability in polar medium.In this paper, a new type of mask made from nitrocellulose and montmorillonites has been prepared by coaxial electrospinning technology, and the influence of montmorillonites with different concentration on the surface morphological structure,water retention, moisture retention and mechanical properties of the substrate was investigated. The experimental results show that, in a certain range of concentration, with the increase of concentration of montmorillonites, the new mask substrate has high moisture absorption and good moisture retention, and the uniformity of fiber is good.

montmorillonite nitrocellulose coaxial electrospinning moisture retention

2017-07-03

嘉興學(xué)院重點(diǎn)SRT項(xiàng)目(SRT2016B039)

孫燕霞(1996-)，本科，研究方向：紡織品功能整理。

TS17

A

1008-5580(2017)04-0110-04