韓小苗 - 羅 慶 吳蘇喜 -

(1. 長(zhǎng)沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410114；2. 廣西百色食品藥品檢驗(yàn)所，廣西 百色 533000) (1. School of Chemical and Biological Engineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha, Hunan 410114, China; 2. Guangxi Baise Food and Drug Inspection Institute, Baise, Guangxi 533000, China)

3種鮮藕的質(zhì)構(gòu)特性及風(fēng)味物質(zhì)測(cè)定與評(píng)價(jià)

韓小苗1HANXiao-miao1羅 慶2LUOQing2吳蘇喜1WUSu-xi1

(1. 長(zhǎng)沙理工大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410114；2. 廣西百色食品藥品檢驗(yàn)所，廣西 百色 533000) (1.SchoolofChemicalandBiologicalEngineering,ChangshaUniversityofScienceandTechnology,Changsha,Hunan410114,China; 2.GuangxiBaiseFoodandDrugInspectionInstitute,Baise,Guangxi533000,China)

為尋求適合蓮藕食品生產(chǎn)的優(yōu)良鮮藕品種，測(cè)定了湖北3個(gè)蓮藕品種的理化特性，并利用質(zhì)構(gòu)儀、GC-MS和電子鼻研究其質(zhì)構(gòu)特性和風(fēng)味物質(zhì)。結(jié)果表明，3個(gè)品種之間的理化特性除了總纖維含量外均有顯著差異，鄂蓮5號(hào)的質(zhì)構(gòu)特性優(yōu)于鄂蓮3號(hào)和4號(hào)；GC-MS檢測(cè)出鄂蓮3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)的風(fēng)味物質(zhì)分別為35，28，40種，主要是酯類、烷烴類和芳香烴類，其中鄂蓮4號(hào)的28種風(fēng)味成分是3個(gè)蓮藕品種共有的；鄂蓮5號(hào)的風(fēng)味物質(zhì)種類和含量明顯多于鄂蓮3號(hào)和4號(hào)，特別是酯類物質(zhì)含量較多，占總檢出物質(zhì)的68.8%；電子鼻檢測(cè)出3種蓮藕的主成分差異與 GC-MS 檢測(cè)出3種蓮藕的風(fēng)味物質(zhì)差異結(jié)果具有一致性。綜合評(píng)價(jià)得出，鄂蓮5號(hào)是3個(gè)蓮藕品種中較為優(yōu)良的品種，較適合作為口感醇厚、風(fēng)味柔和的蓮藕食品生產(chǎn)原料。

蓮藕； 風(fēng)味物質(zhì)；質(zhì)構(gòu)特性；GC-MS；電子鼻；主成分分析

蓮藕既是一種蔬菜又兼有水果特性，集營(yíng)養(yǎng)和保健于一體。中國(guó)蓮藕的種植面積大，僅湖北省就超過了6.31×104hm2[1]。蓮藕因其獨(dú)特風(fēng)味而深受消費(fèi)者的喜愛，也吸引了國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)蓮藕的廣泛研究。目前研究主要集中在蓮藕護(hù)色[2]、保鮮[3-5]、干燥[6]和生物活性物質(zhì)提取及其抗氧化活性研究[7-8]等方面。而有關(guān)蓮藕風(fēng)味物質(zhì)的研究才剛剛起步。劉軍波等[9]利用電子鼻研究藕粉汁與鮮藕汁的風(fēng)味物質(zhì)差異，發(fā)現(xiàn)兩者的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類保持了協(xié)調(diào)一致，但藕粉汁的熱敏性風(fēng)味物質(zhì)略低于鮮藕汁。張文君等[10]利用固相微萃取—?dú)赓|(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析藕夾揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，從藕夾中共檢出53 種化合物，主要為醛類、含硫化合物、酯類、酮類以及呋喃類化合物。而對(duì)于直接影響蓮藕食品口感和風(fēng)味的新鮮蓮藕的風(fēng)味研究還未見報(bào)道。

目前較為先進(jìn)的食品風(fēng)味分析技術(shù)有氣相色譜法、 液相色譜法、色-質(zhì)聯(lián)用法、電子鼻檢測(cè)、 頂空分析等。其中較為常用的風(fēng)味研究技術(shù)是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、電子鼻測(cè)定技術(shù)。Yanga Wenjian等[11]通過HS-SPME-GC-MS和電子鼻研究熱風(fēng)干燥對(duì)金針菇揮發(fā)性化合物的影響。顏廷才等[12]利用氣質(zhì)聯(lián)用和電子鼻評(píng)價(jià)4個(gè)品種葡萄采后品質(zhì)和揮發(fā)性物質(zhì)的變化。Giovanni Pacioni等[13]借助氣質(zhì)聯(lián)用和電子鼻對(duì)商業(yè)松露油進(jìn)行成分分析。Cheng Huan等[14]利用GC-MS-O和電子鼻技術(shù)，結(jié)合主成分分析，成功區(qū)分了不同品種楊梅。但是利用氣質(zhì)聯(lián)用和電子鼻協(xié)同對(duì)新鮮蓮藕的風(fēng)味研究還未見涉及。同時(shí)，質(zhì)構(gòu)特性也是影響食品口感品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，但是目前對(duì)鮮藕質(zhì)構(gòu)特性的研究卻鮮有報(bào)道。本研究擬采用質(zhì)構(gòu)儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀、電子鼻等先進(jìn)分析儀器，研究湖北省3個(gè)栽培的優(yōu)質(zhì)蓮藕品種的理化性質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性和風(fēng)味物質(zhì)組成，并比較不同品種蓮藕的品質(zhì)差異，旨在為蓮藕食品生產(chǎn)尋求品質(zhì)優(yōu)良的蓮藕原料品種。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鮮藕樣本：鄂蓮3號(hào)、鄂蓮4號(hào)和鄂蓮5號(hào)，湖北菱湖尚品洪山菜薹農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司；

榨汁機(jī)：HR2004型，飛利浦電子香港有限公司；

手動(dòng)折光儀：PR-32α型，上海雙旭電子有限公司；

質(zhì)構(gòu)儀：CT-3型，北京聯(lián)合科力科技有限公司；

GC-MS儀器：安捷倫7890A型，南京利爾實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司；

氮吹儀：N-EVAP 111型，美國(guó)Organomation公司；

便攜式電子鼻：PEN3 型，德國(guó) Airsense 公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 pH值的測(cè)定 按GB 10468—89執(zhí)行。

1.2.2 水分含量的測(cè)定 按GB 8858—88執(zhí)行。

1.2.3 揮發(fā)性酸度的測(cè)定 按GB 10467—89執(zhí)行。

1.2.4 可溶性固形物含量的測(cè)定 采用手持折光儀測(cè)定。

1.2.5 可溶性膳食纖維含量的測(cè)定 按GB 5009—88執(zhí)行。

1.2.6 質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)定 采用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定。參數(shù)設(shè)置：采用TPA模式，P/45探頭，觸發(fā)力100 g，預(yù)壓速度10.0 mm/s，下壓速度0.5 mm/s，壓后上行速度10.0 mm/s，兩次壓縮中間停頓5 s，受壓變形35%。

1.2.7 GC-MS測(cè)定風(fēng)味物質(zhì)

(1) 風(fēng)味物質(zhì)提?。簩⑿迈r蓮藕去皮切丁，準(zhǔn)確稱取200 g蓮藕和60 g氯化鈉，放入榨汁機(jī)中，一起攪拌成泥狀。準(zhǔn)確稱取50 g藕泥分別放入3個(gè)帶蓋螺口瓶中，再分別加入內(nèi)標(biāo)鄰二氯苯溶液(0.26 mg/mL)10 μL；將其混勻。然后，分別加入正戊烷/二氯甲烷(體積比2∶1)30 mL。震蕩1 h，過濾；取濾液放入-80 ℃冰箱中冰凍40 min。再將冰凍好的濾液迅速轉(zhuǎn)移至150 mL的錐形瓶中，加入適量的無水硫酸鈉，搖晃10 min，再靜置30 min。將再一次過濾的濾液轉(zhuǎn)移至帶蓋錐形瓶中，使用氮吹儀將濾液吹至0.5 mL，得到蓮藕的風(fēng)味物質(zhì)提取液。

(2) 氣相色譜條件設(shè)置：分離柱為DB-5色譜柱(30 m×0.5 mm×0.5 mm)，起始溫度40 ℃，保持 5 min，然后，以 5 ℃/min 升溫至 70 ℃，保持 5 min，再以 2 ℃/min 升溫至 90 ℃，保持 3 min，再以 3 ℃/min 升溫至 180 ℃，保持 3 min，最后，以 5 ℃/min 升溫至 240 ℃，保持10 min。汽化室溫度：250 ℃；載氣：He；流速：1 mL/min；分流比：10∶1。

(3) 質(zhì)譜條件設(shè)置：電離方式為EI；電子能量70 eV；離子源溫度200 ℃；發(fā)射電流200 μA；接口溫度250 ℃；檢測(cè)電壓350 V。

(4) 進(jìn)樣檢測(cè)：用微量注射器取1 μL風(fēng)味物質(zhì)提取液，從GC-MS儀器進(jìn)樣口注入，按預(yù)定操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。

1.2.8 電子鼻測(cè)定蓮藕風(fēng)味物質(zhì) 樣品處理：將蓮藕用榨汁機(jī)攪拌成泥，稱取20 g至50 mL頂空瓶中，放置20 min待測(cè)，每種蓮藕測(cè)3個(gè)平行。儀器設(shè)定：傳感器清洗時(shí)間 60 s，自動(dòng)調(diào)零時(shí)間 10 s，樣品準(zhǔn)備時(shí)間 5 s，樣品測(cè)試時(shí)間 60 s，樣品測(cè)定間隔時(shí)間 1 s，內(nèi)部流量300 mL/min，進(jìn)樣流量300 mL/min。選取測(cè)定過程中趨于穩(wěn)定的第 51～55 s數(shù)據(jù)用于后續(xù)分析，而且每次測(cè)量前后，傳感器都要進(jìn)行清洗和標(biāo)準(zhǔn)化。采用電子鼻 Winmuster 分析軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 3種蓮藕的理化性質(zhì)和膳食纖維

3種蓮藕的理化性質(zhì)和膳食纖維含量測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可知，3個(gè)品種除總膳食纖維無顯著性差異外，其他指標(biāo)均有顯著性差異。其中鄂蓮5號(hào)的水分含量高、酸度低、可溶性固形物高、膳食纖維含量也較高。

2.2 3種蓮藕的質(zhì)構(gòu)特性

由表2可知，3種蓮藕的硬度、黏著性、膠性、咀嚼性均有顯著性差異；彈性、凝聚性、回復(fù)性則無顯著性差異。質(zhì)構(gòu)特性是模仿口腔的咀嚼運(yùn)動(dòng)，其中硬度、黏著性、膠性、咀嚼性是食物咀嚼口感的重要指標(biāo)。根莖類的食品硬度大與淀粉含量高有關(guān)，膠性與硬度呈正相關(guān)，它們均可以提高蓮藕蒸煮后的口感。咀嚼性越大則消耗的能量也越大，所以咀嚼性大的食物則會(huì)影響咀嚼的口感。鄂蓮5號(hào)的硬度大、黏著性小、膠性大、咀嚼性適中，這些質(zhì)構(gòu)特性優(yōu)于鄂蓮3號(hào)和4號(hào)。

表1 3種蓮藕的理化性質(zhì)和膳食纖維含量比較?Table 1 Comparing physicochemical properties and dietary fiber content among the three varieties of lotus root

? a, A表示鄂蓮4號(hào)、鄂蓮5號(hào)與鄂蓮3號(hào)的方差分析(A為P<0.01，a為P<0.05)；B表示鄂蓮5號(hào)與鄂蓮4號(hào)的方差分析(P<0.01)。

表2 3種蓮藕的質(zhì)構(gòu)特性比較Table 2 Comparing textual properties among the three varieties of lotus root

? a, A表示鄂蓮4號(hào)、鄂蓮5號(hào)與鄂蓮3號(hào)的方差分析(A為P<0.01，a為P<0.05)；B表示鄂蓮5號(hào)與鄂蓮4號(hào)的方差分析(P<0.01)。

2.3 GC-MS測(cè)定蓮藕的風(fēng)味物質(zhì)

采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對(duì)蓮藕提取物進(jìn)行測(cè)定分析，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，3種蓮藕的總離子色譜圖有明顯差異，鄂蓮5號(hào)的風(fēng)味物質(zhì)峰明顯多于其他2個(gè)品種。三者的風(fēng)味物質(zhì)豐度也有明顯差異。

將圖1中各未知物質(zhì)的質(zhì)譜圖信息與質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)的已知物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)：鄂蓮3號(hào)共得到35種揮發(fā)性化合物，包括17種芳香烴、11種烷烴、4種酯類、2種氯代物、1種環(huán)狀八元硫；鄂蓮4號(hào)共得到28種揮發(fā)性化合物，包括12種芳香烴、10種烷烴、3種酯類、2種氯代物、1種環(huán)狀八元硫；鄂蓮5號(hào)共得到40種揮發(fā)性化合物，包括17種芳香烴、16種烷烴、4種酯類、2種氯代物、1種環(huán)狀八元硫，見表3。

圖1 3種蓮藕提取液的總離子色譜圖Figure 1 Total ion chromatograms of No.3, No.4 and No.5’s extract表3 3種蓮藕的風(fēng)味物質(zhì)及其相對(duì)含量Table 3 Flavor compounds and their contents of the three varieties of lotus root

%

由表3可知，鄂蓮5號(hào)含有40種可以定量的風(fēng)味物質(zhì)，鄂蓮3號(hào)含有35種風(fēng)味物質(zhì)，而鄂蓮4號(hào)只有28種風(fēng)味物質(zhì)。其中，在酯類方面，鄂蓮5號(hào)中檢出4種酯類，占總檢出物質(zhì)的68.8%，鄂蓮3號(hào)檢出4種酯類，占總檢出物質(zhì)的65.48%，鄂蓮4號(hào)只檢出3種酯類(未檢出十四酸甲酯)，占總檢出物質(zhì)的64.18%；酯類物質(zhì)是食物甘甜和芳香的主要貢獻(xiàn)者，其種類與含量能明顯影響食物的風(fēng)味品質(zhì)。鄂蓮4號(hào)的蒸煮香味劣于鄂蓮5號(hào)和3號(hào)，可能與十四酸甲酯缺乏有關(guān)。在烷烴類方面，鄂蓮5號(hào)檢出16種烷烴，占總檢出物質(zhì)的17.83%，鄂蓮3號(hào)檢出11種烷烴，占總檢出物質(zhì)的15.59%，鄂蓮4號(hào)檢出10種烷烴，占總檢出物質(zhì)的22.07%；3種蓮藕的烷烴類含量存在差異，鄂蓮5號(hào)檢出的烷烴類物質(zhì)最多，但含量與鄂蓮3號(hào)烷烴類物質(zhì)相近；鄂蓮4號(hào)的烷烴種類最少，但是含量高于其他2種蓮藕。在芳香烴類方面，鄂蓮5號(hào)檢出17種芳香烴，占總檢出物質(zhì)的12.15%，鄂蓮3號(hào)檢出17種芳香烴，占總檢出物質(zhì)的17.10%，鄂蓮4號(hào)檢出12種芳香烴，占總檢出物質(zhì)的12.34%；鄂蓮3號(hào)的芳香烴種類與鄂蓮5號(hào)相同，但含量更多；鄂蓮4號(hào)的芳香烴種類明顯少于鄂蓮5號(hào)和3號(hào)。

綜合以上理化性質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性和風(fēng)味物質(zhì)分析可見，鄂蓮5號(hào)的綜合品質(zhì)優(yōu)于鄂蓮3號(hào)和4號(hào)；3種蓮藕的風(fēng)味成分主要是酯類、烷烴類和芳香烴類等，其酯類中含量最多的是鄰苯二甲酸二丁酯，占總檢測(cè)物質(zhì)含量的60%左右?？梢?，鄰苯二甲酸二丁酯是蓮藕的主要風(fēng)味成分。

2.4 電子鼻分析蓮藕的風(fēng)味成分

2.4.1 電子鼻傳感器陣列描述 PEN3 型便攜式電子鼻包括10 個(gè)金屬氧化物傳感器陣列，可以分析不同的揮發(fā)性成分，傳感器陣列及其性能描述見表 4。

2.4.2 主成分分析 由圖2可知，數(shù)據(jù)采集點(diǎn)所在的橢圓區(qū)域在圖中有特定的分布區(qū)域且互不重疊，說明主成分分析法適用于不同品種蓮藕揮發(fā)性物質(zhì)分析[15]。第一主成分的貢獻(xiàn)率為99.32%，第二主成分的貢獻(xiàn)率為 0.34%，二者的總貢獻(xiàn)率為 99.66%，所受干擾較小，可以將不同品種蓮藕完全分開。

表4 PEN3 型電子鼻標(biāo)準(zhǔn)傳感器陣列與性能描述Table 4 Standard sensor arrays and performance specification in electronic nose PEN3

3個(gè)品種蓮藕橢圓區(qū)域在 PC1 軸差異較大，PC2軸差異不明顯，表明電子鼻區(qū)分這3種蓮藕主要是第一主成分起作用[16]。根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)機(jī)測(cè)得的各揮發(fā)性物質(zhì)相對(duì)含量分析，可能是蓮藕中的酯類物質(zhì)相對(duì)含量差異造成的。其中鄂蓮3號(hào)橢圓區(qū)域位于其他品種區(qū)域的略下方，可能是3種蓮藕中的烷烴類含量差異的緣故。

圖2 3種蓮藕的揮發(fā)性物質(zhì)主成分分析Figure 2 Principal component analysis for the volatile substances of three varieties of louts

2.4.3 雷達(dá)圖譜分析 由圖3可知，電子鼻的10個(gè)傳感器對(duì)不同品種的蓮藕揮發(fā)性物質(zhì)均有響應(yīng)，且不同傳感器的響應(yīng)各不相同，表明利用PEN3電子鼻系統(tǒng)區(qū)分不同品種蓮藕具有一定可行性[17]。S2、S5、S7、S9傳感器的相對(duì)電阻率(G/G0)值較其他傳感器更高，表明氮氧化物、烷烴類、芳香類及有機(jī)硫化物等蓮藕揮發(fā)性成分對(duì)傳感器較靈敏[18]。傳感器S4、S10響應(yīng)值變化不大，說明蓮藕中不產(chǎn)生或很少產(chǎn)生氫氣除甲烷外的烷烴類氣體[19]。3種蓮藕的雷達(dá)圖譜(圖3)具有相似的變化趨勢(shì)和形狀，說明它們揮發(fā)性物質(zhì)的組成主體風(fēng)味成分相近；但也存在一定差異，主要體現(xiàn)在S2(氮氧化合物)、S5(烷烴、芳香類化合物)、S7(硫化物)、S9(芳香族化合物)號(hào)傳感器上。這與氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定蓮藕中的酯類、芳香烴類、烷烴類含量有差異的結(jié)果相吻合。

3 結(jié)論

(1) 結(jié)合理化成分、質(zhì)構(gòu)特性和風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，鄂蓮5號(hào)的綜合性能好于鄂蓮3號(hào)和4號(hào)，是3個(gè)蓮藕品種中較為優(yōu)良的蓮藕品種，特別是其風(fēng)味物質(zhì)種類和含量最多，這為開發(fā)生產(chǎn)口感醇厚、風(fēng)味柔和的蓮藕食品提供了原料選擇依據(jù)。

圖3 3種蓮藕的揮發(fā)性物質(zhì)的雷達(dá)圖Figure 3 Radars charts of the volatile substances of three varieties of louts

(2) 3種蓮藕的風(fēng)味成分主要是酯類、烷烴類和芳香烴類，特別是酯類物質(zhì)含量較多，占總檢出物質(zhì)的65%左右，鄂蓮5號(hào)鮮藕的風(fēng)味物質(zhì)中酯類物質(zhì)含量甚至達(dá)68.8%。

(3)蓮藕的酯類風(fēng)味物質(zhì)主要是鄰苯二甲酸二丁酯，其含量達(dá)總風(fēng)味物質(zhì)的58%～65%。由于鄰苯二甲酸二丁酯是一種常見的增塑劑，雖然其對(duì)身體基本無傷害，但是禁止在食品中添加。其來源以及是否會(huì)對(duì)蓮藕制品的安全構(gòu)成威脅還需要進(jìn)一步研究。

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Evaluationoftexturalpropertiesandflavorsubstancesofthreevarietiesoffreshlotusroot

Phy-chemical properties and flavor substances of the three varieties of Hubei lotus root were studied by electronic nose and GC-MS. The results showed that there were significant differences in the physical and chemical properties except the total fiber content among the three hybrid varieties, and texture properties of the hybrid variety NO.5 of lotus root were better than the hybrid varieties NO.3 and NO.4. Detection of flavor substances showed that 40 kinds of flavor substances were detected in NO.5, that 35 kinds of flavor substances were detected in NO.3, that 28 kinds of flavor substances were detected in NO.4. About the detected flavors, 28 are common among the three lotus varieties, which are mainly esters, alkanes and aromatic hydrocarbons. The number and content of flavor substances in NO.5 were significantly higher than those in NO.4 and NO.3, especially the more material content of esters, accounting for 68.8% of the total detected substances. The volatile substances of lotus root by electronic nose was consistent with the result of different flavors of lotus root detected by GC-MS. The comprehensive evaluation showed that hybrid variety NO.5 of lotus root was good quality lotus root.

lotus root; flavor substance; texture properties; GC-MS; electronic nose; principal component analysis

湖南省科技計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào)：2016NK2136)

韓小苗，女，長(zhǎng)沙理工大學(xué)在讀碩士研究生。

吳蘇喜(1965-)，男，長(zhǎng)沙理工大學(xué)教授，博士。

E-mail:wusuxi@126.com

2017—05—06

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.013