王俊萍 于樹昌
臨邑縣環(huán)境保護(hù)局
戊二醛交聯(lián)殼聚糖膜的性能研究
王俊萍 于樹昌
臨邑縣環(huán)境保護(hù)局
對(duì)制備好的G-CTS膜進(jìn)行性能研究,分別對(duì)G-CTS膜的吸水性、溶脹度、抗拉伸力、比表面積等性能進(jìn)行測(cè)試,并與CTS膜進(jìn)行對(duì)比,實(shí)驗(yàn)證明經(jīng)過戊二醛交聯(lián)的G-CTS膜性能更加優(yōu)良。
G-CTS膜;抗拉伸力;比表面積;紅外
本文利用已經(jīng)做好的戊二醛交聯(lián)殼聚糖膜(G-CTS膜)進(jìn)行性能研究實(shí)驗(yàn),分別對(duì)G-CTS膜的親水性、溶脹度、抗拉伸力、比表面積等性能進(jìn)行測(cè)試,并與沒有經(jīng)過交聯(lián)的CTS膜進(jìn)行對(duì)比,說明戊二醛交聯(lián)的殼聚糖性能更加優(yōu)良。
首先將G-CTS膜剪成三份,每一份的大小為1.6×2.0cm,再放入烘箱烘干膜片,取出之后稱量干膜的質(zhì)量,接下來將干膜放入去離子水中充分溶脹恒重,取出來用濾紙擦去水分,再測(cè)量規(guī)格、稱重,這一步驟進(jìn)行三次,最后取平均值,套用公式來計(jì)算溶脹性。
測(cè)定拉伸強(qiáng)度時(shí)按照GB1040-2006的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行,速度為每分鐘五毫米,樣品尺寸為10×150(毫米),夾具之間留出五十毫米距離。不同尺寸的樣品都要測(cè)量四次,取平均值套用公式計(jì)算抗拉伸強(qiáng)度:
首先利用導(dǎo)電膠固定干燥的G-CTS膜于SEM樣品座上,然后在表面噴金,最后通過掃描電鏡對(duì)G-CTS膜的形貌和粒徑分布情況進(jìn)行觀察。
首先對(duì)殼聚糖粉末以及G-CTS膜進(jìn)行真空干燥直到其重量達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值,然后使用KBr壓片和WQF-410型紅外光譜儀對(duì)此進(jìn)行測(cè)試,所得波數(shù)的范圍大約在4000cm-1~400 cm-1之間。
表1 G-CTS膜含水率數(shù)據(jù)表
通過表1中數(shù)據(jù)可以看出G-CTS膜具有較好的吸水性,有助于溶液中Cu2+進(jìn)入吸附劑孔隙,提高吸附劑的利用率。
CTS膜和G-CTS膜的SEM電鏡掃描圖如圖1(a,b)
通過電鏡掃描圖給出G-CTS膜和CTS膜的表面形貌,可以看出,未經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)的CTS膜表面非常光滑,對(duì)Cu2+的吸附過程只有膜表面的氨基和羥基被利用,經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)后表面粗粗度略有增加,有許多微孔增加,這樣增加了比表面積,增加了氨基和羥基的利用率,有利于對(duì)金屬離子的吸附。
亞甲基藍(lán)溶液的工作曲線的繪制:
我們用六只50ml的試管,對(duì)其進(jìn)行排號(hào)標(biāo)注,第一支試管中不加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液,第二支到第六支中分別加入1mL、2mL、3mL、4mL、5mL濃度為10mg/L的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液,并且用蒸餾水進(jìn)行定容到10mL,進(jìn)行搖勻,把蒸餾水作為對(duì)比物,在最大吸收波長(zhǎng)為662nm下用721分光光度計(jì)檢測(cè)各個(gè)試管中的吸光度值A(chǔ)。圖2為繪制的亞甲基藍(lán)的工作曲線。
按2.4方法進(jìn)行CTS膜和G-CTS膜比表面積的測(cè)定,利用圖2亞甲基藍(lán)工作曲線得出的公式計(jì)算出CTS膜和G-CTS膜的比表面積分別為:14.63m2/g和16.06m2/g,G-CTS膜的比表面積是CTS膜比表面積的1.123倍,表明改性后更有利于吸附。
圖1 CTS膜和G-CTS膜掃描電鏡圖
圖2 亞甲基藍(lán)工作曲線
圖3 CTS膜和G-CTS膜的紅外譜圖對(duì)比
由上圖3可以看出,CCTS譜圖在3413cm-1左右的O-H和NH的多重吸收峰寬度有所增加,1589cm-1處伯胺N-H伸縮振動(dòng)吸收峰的位置沒有發(fā)生變化,在1377cm-1處伯胺C-N伸縮振動(dòng)吸收峰變化至1381cm-1處,1160cm-1以及1083cm-1兩個(gè)位置是C6和C3上的一、二級(jí)醇羥基的伸縮振動(dòng)吸收峰,沒有明顯的變化情況,在1644cm-1的位置上是希夫堿C=N的吸收峰,這證明了在反應(yīng)時(shí)有殼聚糖上的氨基參與反應(yīng),而不是羥基的作用造成,而且生成了希夫堿。反應(yīng)式如下:
a)親水性和溶脹度試驗(yàn)看出G-CTS膜具有較好的親水性,具有較好的穩(wěn)定性;
b)抗拉伸力實(shí)驗(yàn)證明本吸附劑具有較好的抗拉伸強(qiáng)度,物理性能良好;
c)SEM電鏡掃描圖看出經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)后,膜表面粗糙度增加,使得殼聚糖中的氨基和羥基利用率提高;
d)通過測(cè)定CTS膜和CGTS膜的比表面積,CTS膜和G-CTS膜的比表面積分別為:14.30m2/g和16.06m2/g,可以看出經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)后,比表面積略有增加,為CTS膜的1.123倍,驗(yàn)證了SEM電鏡圖的正確性,提高了比表面積,有利于對(duì)金屬離子的吸附;
e)通過傅里葉紅外光譜圖,可以看出交聯(lián)反應(yīng)是在氨基基團(tuán)上發(fā)生的,而羥基未參與交聯(lián)反應(yīng)。
[1] 畢韶丹,安向艷,黨明巖等.香草醛改性殼聚糖對(duì)鎘離子的吸附熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2012,35(7):101~104.
[2] 周耀珍,姚春才,方年.交聯(lián)殼聚糖季銨鹽吸附劑的制備及其對(duì)重金屬離子的吸附[J].化工環(huán)保,2014,34(2):170~175.
[3] 閆鳳美,張燕,張軍麗等.交聯(lián)殼聚糖/沸石復(fù)合吸附劑的制備及性能[J].化工環(huán)保,2013,33(3):263~266.
[4] 蔣挺大.殼聚糖[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:181.
[5] 柯仁懷,關(guān)懷民,林妹等.離子印跡交聯(lián)殼聚糖的制備及其對(duì)Zn2+的吸附作用[J].福建醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2007,41(5):440~443.
[6] 李巧霞,宋寶珍,仰振球等.香草醛交聯(lián)的殼聚糖微囊的制備及表征[J].過程工程學(xué)報(bào),2006,6(4):96~101.
10.16767/j.cnki.10-1213/tu.2017.11.001
王俊萍漢族1975年9月出生女山東省德州市工程師本科研究方向:水處理劑于樹昌漢族,男,1979年11月出生山東省德州市工程師碩士研究方向:水處理劑