GC/MS10分鐘快速檢驗(yàn)甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3種常見毒品

蔣華宇 李巖

（1．青島市公安局刑警支隊(duì)技術(shù)處，山東 青島 266034；2．成都市公安局刑警支隊(duì)，四川 成都 610000）

GC/MS10分鐘快速檢驗(yàn)甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因3種常見毒品

蔣華宇1李巖2

（1．青島市公安局刑警支隊(duì)技術(shù)處，山東 青島 266034；2．成都市公安局刑警支隊(duì)，四川 成都 610000）

通過優(yōu)化GC/MS的條件，完成快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因三種常見毒品的目的，非常節(jié)省檢驗(yàn)時間，本方法已在本單位實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢材千余起，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，實(shí)用性強(qiáng)。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；10分鐘快速檢驗(yàn)；甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因

近年來毒品犯罪案件數(shù)量上升的非常快，受理的毒品案件往往案件數(shù)量多，檢材量大，而且案件時效性很強(qiáng)。用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗(yàn)，每一次、每一樣品要30分鐘以上。

甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因這三種毒品比較有代表性，也是公安部門最常見的三種，大都是以鹽酸（或硫酸）鹽的形式存在的，提取方法比較簡單。

1 材料和方法

1.1 儀器及試劑

試劑：甲醇（德國默克股份兩合公司生產(chǎn)，液相色譜純，In?dex-No:603-001-00-X），甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因均為（公安部物證鑒定中心、中國計(jì)量科學(xué)研究院提供的）1.00mg/m l±0.03mg/m l甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent7890A/5975C）配CTC自動進(jìn)樣器

1.2 GC/MS條件

色譜條件：色譜柱DB-5MS石英玻璃毛細(xì)柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷）、30m×0.25mm×0.25μm；色譜柱溫程：初始溫度100oC，保持1min，以30oC/min升溫至280oC保持3min；進(jìn)樣口溫度：280oC；分流比：20:1；柱流量（恒流）：2.4mL/min；傳輸線溫度：280oC

質(zhì)譜條件：離子源為EI；離子源溫度230oC；倍增器電壓參考調(diào)諧狀況；質(zhì)量范圍40amu～500amu；采集方式為全掃描(Scan)；溶劑切割：1.5min

1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)液配制及樣品處理

分別取甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液4μL，定容至1mL，配制成4μg/mL的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

2 檢驗(yàn)結(jié)果

分別用國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 29636—2013、分流比為20:1及分流比為50:1的本方法對混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢驗(yàn)，分別得出總離子流圖及特征離子碎片。用GB/T 29636—2013方法檢驗(yàn)出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為6.001min、11.587min、16.785min。用不同分流比的本方法檢驗(yàn)出的甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為2.900min、5.846min、7.765min。

3 討論

3.1 色譜條件的優(yōu)化：

在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上分別改變色譜條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（1）在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上保持原來的流量條件（1.0mL/min），將初始溫度及升溫速率按本方法的條件作以更改，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出譜圖（見圖1），三種目標(biāo)物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為2.788min、5.590min、9.250min。（2）在GB/T 29636—2013方法基礎(chǔ)上保持原來的初始溫度及升溫速率（初始溫度60oC，以15oC/min升溫至280oC，保持15min），將流量按本方法的條件作以更改，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出譜圖（見圖2），三種目標(biāo)物甲基苯丙胺、氯胺酮、海洛因保留時間分別為5.075min、10.484min、15.273min。兩者相比較，可以看出在本方法中，溫度對目標(biāo)物出峰時間的影響大于流量的影響。但是單一的改變溫度或者流量，對本方法的色譜條件卻都不是最好的優(yōu)化。所以本方法最終采用了提高初始溫度、加快升溫速率、增加柱流量的方式來改善優(yōu)化色譜條件。

圖1

圖2

圖3

3.2 不同分流比對檢驗(yàn)的影響：

大的分流比導(dǎo)致了目標(biāo)物豐度的下降。但在實(shí)際工作中，可以視樣品的種類、形態(tài)、潔凈程度對分流比作以調(diào)整。就筆者實(shí)際工作中的情況看，在對體外毒品的檢驗(yàn)中，50:1的分流比較適應(yīng)工作情況，可減少對儀器的傷害和污染程度。對于體內(nèi)毒品的檢驗(yàn)（如：尿等），20:1的分流比較適合工作需要，但相應(yīng)其它雜質(zhì)的豐度也會增加。

3.3 對儀器靈敏度的要求(最低檢出限)：

配制三種目標(biāo)物濃度均為1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，進(jìn)樣量為1μL，得出譜圖（見圖3），并分別按其特征離子58、180、327分別對其計(jì)算信噪比。可見此方法的檢出限低，完全能夠滿足日常工作需要。

4 應(yīng)用

本方法在2014年全國“禁毒會戰(zhàn)”中作為復(fù)核方法檢驗(yàn)檢材千余起，能夠快速得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)論，縮短檢驗(yàn)周期，每小時檢驗(yàn)量可達(dá)到近6個樣品，相比GB/T 29636—2013標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗(yàn)速度提高近3倍。

[1]李虹，趙文嵩，方平，等鴉片類、苯丙胺類毒品內(nèi)標(biāo)物篩選研究[J].刑事技術(shù)，2014（2）：6-9

[2]翟志強(qiáng)，石騰，周亞紅氣相色譜/ECD法檢測苯丙胺類毒品[J].化學(xué)工程與技術(shù)，2014（6）：79-85