鹽析微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定實驗室廢水中7種苯系物

左紅保， 朱霞萍， 藍(lán)路梅， 白德奎，2， 李 銘

（1.成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610059；2.四川省綿陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，四川 綿陽 621000；3.四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院，四川 成都 610100）

鹽析微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定實驗室廢水中7種苯系物

左紅保1， 朱霞萍1， 藍(lán)路梅1， 白德奎1，2， 李 銘3

（1.成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610059；2.四川省綿陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，四川 綿陽 621000；3.四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院，四川 成都 610100）

采用三氯甲烷作為萃取劑，氯化銨作為鹽析劑，建立鹽析微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定有機(jī)實驗室廢水中甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯的分析方法。當(dāng)三氯甲烷用量為25μL，氯化銨用量為0.2g，5000r/min下離心分離5min時，1mL水樣中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出來，富集倍數(shù)為40倍。色譜條件為：DB-5MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），進(jìn)樣口溫度220℃，載氣為氦氣，流量1mL/min，分流比30∶1，進(jìn)樣量1μL，程序升溫為：初始45℃保持3min，3℃/min升溫至70℃，再以30℃/min升至 200℃保持2min。質(zhì)譜條件為：電子轟擊離子源（EI），電子能量69.9eV，離子源溫度240℃，四級桿溫度150℃，電子倍增器電壓1 741 V，采樣深度1.5mm，溶劑延遲3.5min。在優(yōu)化萃取和測定條件下，各組分的質(zhì)量濃度在0.4～80μg/L內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9925，各組分的檢出限范圍為0.01～0.5μg/L。對成都理工大學(xué)有機(jī)實驗室中廢水進(jìn)行測定，能有效檢出所含苯系物，同時做加標(biāo)回收實驗，回收率在92.92%～102.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）在1.9%～4.5%之間，測定結(jié)果令人滿意。

鹽析微萃取；氣相色譜；質(zhì)譜；苯系物；實驗室廢水

0 引 言

苯系物（monoaromatic hydrocarbons，MACHs）是人類活動排放的常見污染物，長期接觸苯系物易導(dǎo)致貧血甚至引發(fā)癌癥，因此，對環(huán)境中苯系物的監(jiān)測、追蹤溯源非常重要。國標(biāo)污水綜合排放的三級標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格限定苯、甲苯的最高排放濃度為0.5mg/L，乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的最高排放濃度為1.0mg/L[1]。環(huán)境樣品中苯系物不穩(wěn)定，而且在極低濃度毒性都較大，對環(huán)境樣品中苯系物的分離富集一直是進(jìn)行有效監(jiān)測的瓶頸。

目前，水樣中常用苯系物的前處理方法包括頂空-固相微萃取法[2-10]、液相微萃取法[11-12]、液液微萃取法[15-17]等。頂空-固相微萃取（headspace solid phase microextraction，HS-SPME）是利用表面涂有固相吸附劑的萃取纖維頭來吸附暴露于頂空的揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)，現(xiàn)有研究一般是通過優(yōu)化或改進(jìn)頂空固相微萃取條件[2-7]，采用新萃取裝置或制備氧化鈷納米顆粒、單壁和多壁碳納米管纖維[8-10]等以提高水樣中苯系物的萃取效率。液相微萃取 （liquid phase microextraction，LPME）通過使目標(biāo)分析物在樣品與微升級的萃取溶劑之間達(dá)到分配平衡實現(xiàn)溶質(zhì)的萃取，直接懸浮液滴或頂空單滴[11]的液相微萃取方式可有效實現(xiàn)水樣中苯系物的分離富集，Eva Aguilera-Herrador等[12]通過增加端口解決了離子液體進(jìn)入氣相系統(tǒng)的問題，并驗證了頂空單滴微萃取裝置和氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的適用性。液液微萃?。╨iquid-liquid microextraction，LLME）是通過分散和乳化使少量有機(jī)溶劑在水相中形成微珠從而達(dá)到萃取目標(biāo)物的目的，一些研究[13-14]利用超聲增強(qiáng)乳化分散效果，Hakim Faraji等[15]采用浮動液滴凝固的方式對苯系物進(jìn)行了富集。鹽析微萃?。╯alting-out microextraction，SOME）也是一種液液微萃取技術(shù)，利用少量有機(jī)溶劑與水相混合，并通過加入無機(jī)鹽類來破壞有機(jī)物的水化層，從而使待測組分隨有機(jī)相分層析出。先后有鹽析微萃取水中痕量五氯酚[16]，海參加工液中蛋白和多糖[17]，釀酒副產(chǎn)物葡萄籽中多酚、類黃酮和原花青素等報道[18]，劉國霞[19]和白蘭蘭等[20]通過優(yōu)化出最適萃取條件，分別對飲用水和丙烯酸生產(chǎn)廢水中的痕量甲苯進(jìn)行了測定。

鹽析微萃取富集倍數(shù)高，有機(jī)溶劑使用量少，是一種綠色高效的樣品前處理技術(shù)，但對苯系物前處理研究的文獻(xiàn)報道較少。甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、 對二甲苯、1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯是實驗室廢水中常見的污染物，對其的檢測和防治一直是實驗室廢水治理的核心，本研究以三氯甲烷作為萃取劑，氯化銨作為鹽析劑，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜實現(xiàn)了7種苯系物的同時萃取和測定，建立的方法快速簡便、靈敏度高，對實驗室或其他廢水中痕量苯系物的檢測和溯源具有實際意義。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀 器

Agilent 7890A型氣相色譜儀-5975C型質(zhì)譜聯(lián)用儀；安亭TGL-16G高速離心機(jī)；30μL微量注射器。

1.1.2 試 劑

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯的純度不小于 99.5%，1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯的純度不小于98%；甲醇、三氯甲烷、四氯化碳、二氯甲烷、乙醇、丙酮、硫酸銨、氯化銨、氯化鈉、硝酸鋁均為分析純；試驗用水為超純水。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100mg/L，由甲醇配制，于4℃避光冷藏保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：用超純水將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋至 1 000 μg/L 后，再分別稀釋至 0.4，1.0，4.0，8.0，10，50，80μg/L。

1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件

色譜條件：DB-5MS （30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度220℃，載氣為氦氣，流量1 mL/min，分流比 30∶1，進(jìn)樣量 1μL，程序升溫：初始45℃保持3min，3℃/min升溫至70℃，再以30℃/min升至200℃保持2min。

質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源（EI），電子能量69.9eV，離子源溫度240℃；四級桿溫度150℃，電子倍增器電壓1741V，采樣深度1.5mm。采用全掃描模式定性和選擇離子掃描模式定量。

1.3 實驗方法

移取1 mL經(jīng)0.5 μm玻璃纖維濾膜過濾的樣品于2 mL具塞錐形離心管中，加入0.2 g氯化銨，再用微量注射器快速注入25 μL三氯甲烷。輕微震蕩使鹽溶解，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min，萃取相沉積到離心管底部后，用微量注射器移取有機(jī)相到裝有內(nèi)插管的樣品瓶中，采取自動進(jìn)樣，進(jìn)樣量1 μL，按1.2所述儀器條件進(jìn)行測定，以峰面積定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 苯系物色譜分離

苯系物極性較弱，選用安捷倫DB-5MS非極性柱進(jìn)行分離。甲苯的沸點最低，出峰最早，選擇較低的初始溫度并保持一段時間使其不與溶劑峰重合，其他苯系物的沸點接近，選擇較慢的升溫程序?qū)ζ浞逍魏捅Ａ魰r間進(jìn)行優(yōu)化。綜合考慮7種苯系物的分離及峰形，選擇程序升溫為:初始45℃保持3min，3℃/min升溫至70℃，再以30℃/min升至200℃保持2min。

2.2 苯系物定性和定量離子選擇

通過全掃描和選擇離子掃描模式對7種苯系物進(jìn)行測定，選取各自的定性、定量離子，結(jié)果見表1。

查看7種苯系物的特征離子，選取m/z為91、91、91、91、91、105、105 的特征離子分別作為甲苯、乙苯、二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯的定量離子。對含有50μg/L的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，得到各苯系物的選擇離子流圖如圖1所示。7種苯系物能很好地分離，且峰形尖銳對稱，各物質(zhì)的出峰時間分別為：甲苯4.382min、乙苯 5.712 min、對二甲苯 6.136 min、間二甲苯 6.247 min、鄰二甲苯 6.815 min、1，3，5-三甲苯9.136min 和 1，2，4-三甲苯 9.578min。

表1 苯系物定性和定量離子選擇

圖1 苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇離子流圖（峰號同表1）

2.3 萃取條件的選擇

2.3.1 萃取溶劑及體積選擇

在鹽析體系中一般要求萃取劑有適當(dāng)極性，能微溶于水，加入鹽類后又能很好地從水相中分離出來，本研究選取三氯甲烷、四氯化碳、二氯甲烷、乙醇、丙酮作為萃取劑進(jìn)行實驗，實驗結(jié)果表明：三氯甲烷的萃取效果最好，富集倍數(shù)最高；二氯甲烷、四氯化碳濃縮苯系物的能力較差，不能滿足微萃取的要求；乙醇和丙酮在水相中形成混溶體系，未能很好地分層。實驗結(jié)果如圖2所示，本實驗選擇三氯甲烷作為萃取劑。

圖2 萃取溶劑的選擇

按實驗方法取 10，15，20，25，30，35 μL 的三氯甲烷進(jìn)行實驗，考察萃取劑用量對萃取效率的影響，實驗結(jié)果如圖3所示。當(dāng)萃取劑體積為25μL時萃取效果最好，富集效率高。萃取劑用量低于25μL時，萃取不完全；萃取劑用量大于25μL時，又稀釋了目標(biāo)物，萃取效率明顯降低。故本實驗選擇三氯甲烷用量為 25μL。

圖3 三氯甲烷的用量對萃取效率的影響

2.3.2 鹽析劑及用量選擇

本實驗考察了硫酸銨、氯化銨、氯化鈉、硝酸鋁對萃取分層的影響。結(jié)果表明：氯化銨作為鹽析劑時分相效果最好，有機(jī)相析出最多?？赡艿脑蚴锹然@中的氯離子和銨離子具有較強(qiáng)的水化作用，能結(jié)合更多水分子，從而破壞了苯系物表面的水化層，使其失去穩(wěn)定性并在離心的作用下與萃取劑發(fā)生聚集。因此，本實驗選擇分層效果最好的氯化銨作為鹽析劑。

按實驗方法考察了氯化銨質(zhì)量為0.10，0.15，0.20，0.25，0.30g時對萃取效果的影響，結(jié)果如圖4所示。隨著氯化銨用量增加，待測物的萃取效率不斷提高，當(dāng)氯化銨用量0.2g時萃取效率最高。繼續(xù)增大氯化銨用量，溶液的離子濃度過大，靜電作用會抵制有機(jī)溶劑的萃取，萃取效率明顯降低。因此，本實驗選擇氯化銨用量為0.2g。

圖4 氯化銨的用量對萃取效率的影響

2.3.3 離心時間的選擇

本實驗考察了離心時間對萃取效果的影響，在5000r/min 離心機(jī)上分別離心 1，3，5，7，9min，快速吸出有機(jī)相進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，實驗結(jié)果如圖5所示。隨著離心時間的增加，苯系物萃取效果增強(qiáng)，離心5min萃取效率達(dá)到最高，繼續(xù)增加離心時間，苯系物的峰面積基本不再改變。苯系物不穩(wěn)定，離心時間過長，離心機(jī)發(fā)熱會導(dǎo)致苯系物揮發(fā)，故選擇離心時間為5min。

圖5 離心時間對萃取效率的影響

表 2 線性參數(shù)和檢出限

表3 苯系物檢測方法比較1）

2.4 方法的線性范圍，精密度和檢出限

將標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋，配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照優(yōu)化的萃取條件和儀器條件進(jìn)行實驗。以苯系物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，以3倍信噪比（3S/N）計算出方法檢出限，得到七種苯系物的線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表2。

7種苯系物的濃度在0.4～80μg/L之間時與峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限在0.01～0.5μg/L之間，RSD 在1.8%～4.1%之間。表3列舉了一些文獻(xiàn)報道的果汁、尿樣以及水樣中苯系物的GC-MS法，現(xiàn)有研究的前處理一般都是采用頂空固相微萃取、液相微萃取和乳化分散液液微萃取。懸浮液滴和頂空單滴等液相微萃取不易控制；頂空固相微萃取設(shè)備較復(fù)雜，適合低沸點化合物，普適性不廣；并且現(xiàn)有研究對二甲苯異構(gòu)體的分離效果并不好。本研究采用的鹽析微萃取技術(shù)操作簡單，易于推廣，檢出限與其他方法的檢出限相當(dāng)，但線性范圍更寬，分離效果更好，能同時測定廢水中常見的7種苯系物，很好地滿足苯系物快速分析的要求。

2.5 樣品分析

在優(yōu)化后的實驗條件下，采集成都理工大學(xué)有機(jī)實驗室廢水經(jīng)0.5μm玻璃纖維濾膜過濾，取1mL按優(yōu)化的萃取和測定方法測定其中的苯系物，同時加入1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL做加標(biāo)實驗，實驗結(jié)果見表4。有機(jī)廢水中甲苯、乙苯、鄰二甲苯和間二甲苯檢出量分別為 23.6，1.28，8.73，1.94 μg/L，對二甲苯、1，3，5-三甲苯和 1，2，4-三甲苯未被檢出。七種苯系物的加標(biāo)回收率在92.92%～102.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）在1.9%～4.5%之間。

表4 實驗室廢水測定結(jié)果

在水溶液吸附體系中，離子強(qiáng)度對吸附劑和吸附質(zhì)都會產(chǎn)生影響。如果本征離子強(qiáng)度過大，吸附質(zhì)會產(chǎn)生鹽溶效應(yīng)，而且吸附劑也易團(tuán)聚，對測定造成一定影響。本研究可測定有機(jī)實驗室廢水和湖泊水，對成分復(fù)雜的工業(yè)廢水和城市污水尚未展開研究。

3 結(jié)束語

提出了鹽析微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定實驗室廢水中甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、1，3，5-三甲苯和 1，2，4-三甲苯 7 種苯系物的方法。當(dāng)萃取劑三氯甲烷用量為25μL，鹽析劑氯化銨用量為0.2g，在5000r/min下離心分離5min時，1mL水樣中的7種苯系物能很好地被三氯甲烷萃取，富集倍數(shù)為40倍。在優(yōu)化后的前處理條件下，通過優(yōu)選色譜條件和質(zhì)譜條件，7種苯系物得到很好的分離，方法準(zhǔn)確度，精密度達(dá)到痕量分析要求，適于實驗室廢水中苯系物的監(jiān)測。該法操作簡單，過程中使用的有機(jī)溶劑量少，易于推廣，是一種綠色高效的苯系物研究方法，有益于快速、有效監(jiān)控水體中苯系物的污染。

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（編輯：徐柳）

Salting out microextraction-gas chromatography-mass spectrometry for determination of seven monoaromatic hydrocarbons in laboratory wastewater

ZUO Hongbao1， ZHU Xiaping1， LAN Lumei1， BAI Dekui1，2， LI Ming3
（1.College of Materials and Chemistry ＆ Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，China；2.Mianyang Product Quality and Inspection Institute，Mianyang 621000，China；3.Sichuan Insitute of Product Quality Supervision and Inspection，Chengdu 610100，China）

Salting out microextraction-gas chromatography-mass spectrometry method was developed by using chloroform as extractant and ammonium chloride as salting out agent to determine the amount of toluene， ethylbenzene， o-xylene， m-xylene， p-xylene， 1， 3， 5-trimethylbenzene and 1， 2， 4-trimethylbenzene in organic laboratory wastewater.When the chloroform was 25 μL，ammonium chloride was 0.2 g， and centrifugation time was 5 min under 5 000 r/min， 1 mL monoaromatic hydrocarbons in 1 mL water sample could be well extracted by chloroform with the enrichment factor being 40.Chromatographic conditions was as follows： DB-5MS capillary column （30 m× 0.25 mm×0.25 μm） was used， inlet temperature was 220℃， the carrier gas was helium with flow rate of 1mL/min， the split ratio was 30∶1， and the amount of sample injection was 1 μL.The temperature program was：initial temperature of column was 45 ℃（3 min）， then increased to 70℃ at 3℃/min，and increased to 200℃ at 30℃/min，and keeping for 2min.The condition of mass spectrometry was as follows：ion source was electron impact with electron energy of 69.9 eV，ion source temperature was 240℃，quadrupole temperature was 150℃，electron multiplier voltage was 1741V，sampling depth was 1.5mm and solvent delay was 3.5min.Under the optimized extraction and determination condition，the concentration of each component in the range of 0.4-80μg/L had fine linear relationship with peak area， and the correlation coefficients were greater than 0.992 5.The detection limit of each component were 0.01-0.5 μg/L.The monoaromatic hydrocarbons in wastewater from organic laboratory of Chengdu University of Technology could be measured effectively.At the same time，the recovery experiments were conducted，the recovery rate and relative standard deviation were in the rage of 92.92%-102.1%and 1.9%-45.%respectively.The results were satisfactory.

salting out microextraction； gas chromatography； mass spectrometry； monoaromatic hydrocarbons；laboratory wastewater

A

1674-5124（2017）09-0047-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.09.009

2017-01-20；

2017-02-15

四川省科技廳科技支撐項目（2015GZ0243）

左紅保（1991-），男，四川綿陽市人，碩士研究生，專業(yè)方向為分析化學(xué)。

朱霞萍（1968-），女，江西萍鄉(xiāng)市人，教授，研究方向為環(huán)境分析化學(xué)、功能材料制備與應(yīng)用。