羅 斌，謝作樺，邱 波

(1.江西省食品檢驗檢測研究院，江西 南昌 330000；2.江西德上科技藥業(yè)有限公司，江西 樟樹 331200)

鴨血肉味香精微膠囊制備工藝研究

羅 斌1，謝作樺2*，邱 波2

(1.江西省食品檢驗檢測研究院，江西 南昌 330000；2.江西德上科技藥業(yè)有限公司，江西 樟樹 331200)

以鴨血肉味肽為原料，以包埋率為指標，研究了酪蛋白酸鈉與麥芽糊精配比、壁材與芯材比例、動態(tài)超高壓微射流處理壓力對包埋率的影響；結(jié)合包埋率、香氣感官評定值為參考，以及噴霧干燥制備鴨血肉味香精微膠囊的最佳工藝；并通過電鏡掃描、熒光標記方法對產(chǎn)品微觀結(jié)構、油脂分布進行了分析。研究獲得了鴨血肉味香精微膠囊制備的最佳工藝參數(shù)為：以酪蛋白和麥芽糊精的混合物為壁材，質(zhì)量配比為1∶30，芯材為鴨血肉味肽、單甘脂、大豆油的混合物，三者的質(zhì)量比例為10∶1∶30，壁材與芯材的混合質(zhì)量比為2∶3，動態(tài)超高壓微射流壓力120 MPa處理。噴霧干燥進風溫度190 ℃，出風溫度100 ℃。

鴨血；肉味香精；微膠囊；動態(tài)超高壓微射流

我國是鴨飼養(yǎng)及消費大國，隨著規(guī)?；B(yǎng)殖技術的進步及配套設施的完善，鴨的飼養(yǎng)量得到了大幅提高，其屠宰量不斷增加，因此，肉鴨屠宰及加工中產(chǎn)生了大量的副產(chǎn)品如鴨血、鴨骨等，其中鴨血每年的產(chǎn)量約為40萬t[1]。由于受消費習慣、加工技術欠缺等因素的影響，使得這些副產(chǎn)品長期以來并未受到高度重視和加以利用，這在一定程度上制約了鴨產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，隨意丟棄的副產(chǎn)品給環(huán)境也帶來了一定破壞[2-3]。

鴨血中蛋白質(zhì)含量為12%～16%，與豬血、牛血一樣，鴨血含有大量的氨基酸，這些氨基酸主要是賴氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、蘇氨酸、亮氨酸等[2]，除此之外，還含有其他對人們身體有益的鐵、鈣、鋅等元素，特別是人體必需微量元素鐵的含量高，使得其具有補血養(yǎng)血、預防貧血等功效，是優(yōu)質(zhì)的健康補品[4-6]。近年來，為了提升鴨血的利用率，開發(fā)高附加值產(chǎn)品，一些研究者以新鮮的鴨血為原料，在開發(fā)傳統(tǒng)鴨血制品如鴨血豆腐、鴨血干等產(chǎn)品時[6]，更多的研究集中于采用噴霧干燥制備鴨血粉[3]，采用生物酶技術生產(chǎn)鴨血肽[7-10]。

微膠囊技術作為一種重要的食品加工技術應用較為廣泛，該技術在將物料固態(tài)化的同時，可以有效保護不穩(wěn)定芯材食品原料，特別是重要的食品功能因子，還具有緩釋性，可以使得芯材物質(zhì)在一定條件下被釋放出來，這一性質(zhì)在藥品及保健食品加工中具有重要的應用價值[11-15]。目前，多數(shù)鴨血粉直接由鴨血干燥而成，產(chǎn)品應用面不廣，附加值不高；而鴨血肽產(chǎn)品的開發(fā)大大提升鴨血的附加值。為了使鴨血肽產(chǎn)品能夠作為優(yōu)質(zhì)的食品添加劑，有人采用亞臨界水-美拉德反應技術制備得到肉味香精粉[16]，參照文獻報道，將鴨血制備成肽，結(jié)合微膠囊技術將鴨血肽進行微膠囊化加工制備鴨血香精，實現(xiàn)鴨血香精的包埋保護及緩釋，勢必將進一步使產(chǎn)品更接近于食品生產(chǎn)應用。因此，開展鴨血肉味香精微膠囊制備工藝研究具有必要性和實用性。

1 材料與方法

1.1材料、試劑及主要儀器

1.1.1 材料和試劑 鴨血肉味肽來自于實驗室自制，參照參考文獻[16]的方法：取新鮮鴨血，以1∶4(v/v)加入3.8%檸檬酸鈉溶液，4000 r/min離心15 min，分離得到鴨血漿蛋白，以鴨血漿蛋白、木糖和半胱氨酸為原料，采用亞臨界水-美拉德反應技術制備，噴霧干燥得到肉味香精；檸檬酸鈉、酪蛋白酸鈉、麥芽糊精、大豆油、單甘脂均為食品級；尼羅紅、異硫氰酸熒光素為光譜級。

1.1.2 主要儀器 XL-200A粉碎機(上海潤實電器有限公司)，B-260恒溫水浴鍋(上海亞榮生化儀器廠)，TP-214分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，Quanta200F環(huán)境掃描顯微鏡(美國FEI公司)，MDRP-5離心壓力噴霧干燥機(錫山市現(xiàn)代噴霧干燥機)。

1.2試驗方法

1.2.1 鴨血肉味香精微膠囊的制備 以酪蛋白和麥芽糊精的混合物為壁材，將鴨血肉味肽、單甘脂溶解于大豆油中，三者的質(zhì)量比例為10∶1∶30，溶解后液體為芯材。將壁材和芯材混合通過動態(tài)超高壓微射流處理，噴霧干燥得到鴨血肉味香精微膠囊。

1.2.2 包埋率的測定 將一定量干燥好并冷卻的鴨血肉味香精微膠囊用20倍量的室溫蒸餾水(g/mL)輕輕攪拌洗滌0.5 min，過濾，測定洗滌前后微膠囊的總氮含量，其中微膠囊的總氮含量采用“GB/T 5009.5─2003)食品中蛋白質(zhì)的測定”的方法進行。計算公式如下：

包埋率(%)=(洗滌后的微膠囊總氮含量/洗滌前的微膠囊總氮含量)×100%

1.2.3 香氣感官評分 隨機選擇10名具有食品感官評定經(jīng)驗的人員，對噴霧干燥后的鴨血肉味香精膠囊進行香氣評定，評定標準見表1，評定后取平均值。

表1 香氣感官評分標準

1.2.4 微膠囊最佳制備工藝優(yōu)化 根據(jù)單因素試驗結(jié)果，通過正交試驗對鴨血肉味香精微膠囊的制備配方進行優(yōu)化，選取3個顯著的因素：酪蛋白酸鈉與麥芽糊精配比、壁材與芯材配比、動態(tài)超高壓微射流壓力，以包埋率為指標，設計正交試驗表見表2。

表2 鴨血肉味香精微膠囊配方正交試驗因素水平表

1.2.5 微膠囊顯微結(jié)構分析 參照孫忠于等[10]的方法進行分析，并適當修改。取2 mg制備得到的微膠囊粉末撒于貼了雙面膠的樣品臺上，吹去多余的粉末，用離子濺射儀噴金后，用掃描電鏡觀察微膠囊產(chǎn)品的表面結(jié)構，加速電壓為15 kV。

1.2.6 微膠囊內(nèi)部分布情況分析 采用熒光標記對鴨血肉味香精微膠囊中的蛋白質(zhì)和油脂分布情況進行分析。

1.2.7 數(shù)據(jù)分析 所有試驗重復3次，試驗數(shù)據(jù)采用Origin 8.0軟件繪圖，用SPSS 11.5軟件進行顯著性分析(Plt;0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1噴霧干燥工藝研究

2.1.1 進風溫度對包埋率和香氣的影響 設定進風溫度分別為160、170、180、190、200 ℃，分別測定肉味香精包埋率，并對微膠囊產(chǎn)品進行香氣感官評定，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，隨著進風溫度升高，在190 ℃之前包埋率呈增加趨勢，但當超過190 ℃時包埋率開始降低。當溫度超過190 ℃時，水分蒸發(fā)快，壁材結(jié)構雖已形成，但受到高溫的破壞，壁材表面出現(xiàn)裂痕，壁膜易碎，導致包埋率下降，貯存穩(wěn)定性降低，內(nèi)部香氣成分揮發(fā)。當溫度低于190 ℃時，由于產(chǎn)品水分含量高，噴霧干燥時粘壁現(xiàn)象嚴重，不利于產(chǎn)品的收集，因此，進風溫度選擇190 ℃為適宜溫度，且當溫度在190 ℃時，香氣較好，因此選擇190 ℃作為進風溫度。

不同字母表示在0.05水平上的差異顯著性。下同。

2.1.2 出風溫度對包埋率及香氣的影響 設定出風溫度分別為70、80、90、100、110 ℃，分別測定肉味香精包埋率，并對微膠囊產(chǎn)品進行香氣感官評定，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，在100 ℃之前，隨著出風溫度的升高，包埋率明顯提高，當溫度超過100 ℃時，包埋率呈下降趨勢，這說明當微膠囊產(chǎn)品完整結(jié)構形成后，進一步改變條件時，對微膠囊結(jié)構的完整性有一定影響。因此，選擇出風溫度為100 ℃較為適宜。且在該溫度下，香氣較好。

圖2 出風溫度對包埋率和香氣的影響

2.2微膠囊制備工藝優(yōu)化

由表3可知，微膠囊的制備最佳組合為A2B2C3，最佳的配方為：酪蛋白酸鈉∶麥芽糊精為1∶30，壁材∶芯材為2∶3，壓力120 MPa。由正交試驗的方差分析結(jié)果可知，3個因素影響顯著(Plt;0.05)，酪蛋白酸鈉與麥芽糊精的比例對包埋率的影響較為顯著。對最佳組合經(jīng)過3次重復驗證試驗，得出鴨血肉味香精微膠囊效率的平均值為94.53%，基本上與正交試驗結(jié)果接近。

表3 鴨血肉味香精微膠囊配方正交試驗結(jié)果

2.3鴨血肉味香精微膠囊的微觀結(jié)構分析

2.3.1 電鏡掃描 通過電鏡掃描觀察微膠囊外部結(jié)構的完整性和孔隙率等參數(shù)，其電鏡掃描結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，經(jīng)過噴霧干燥制備的鴨血肉味香精微膠囊個體大部分為圓球形，表面光滑無破裂和滲漏等現(xiàn)象，直徑為幾十微米，說明微膠囊的制備配方合理、干燥效果較好。

圖3 鴨血肉味香精微膠囊的電鏡圖

2.3.2 微膠囊化肉味香精的分布狀況分析 一般情況下，油脂采用尼羅紅(疏水性熒光染料)進行標記，該熒光素在488 nm的激發(fā)波長下發(fā)紅色熒光。蛋白質(zhì)采用熒光素(FITC)進行標記，該熒光素在488 nm的激發(fā)波長下發(fā)綠光，由圖4-A可見油脂位于微膠囊的核中央；由圖4-B可見經(jīng)過標記的肉味香精分布于微膠囊的壁材中，這是由于鴨血被FITC標記后，在形成微膠囊的過程中分布于微膠囊的壁材中。綜合來看，鴨血肉味香精的微膠囊的芯材包埋效果較佳。

A.尼羅紅-油脂標記微膠囊的CLSM橫截面圖；B.FITC-酪蛋白酸鈉標記微膠囊的CLSM橫截面圖。

3 結(jié)論

通過研究獲得最佳的鴨血肉味香精微膠囊配方：以酪蛋白和麥芽糊精的混合物為壁材，質(zhì)量配比為1∶30，芯材為鴨血肉味肽、單甘脂、大豆油的混合物，三者的質(zhì)量比例為10∶1∶30，壁材與芯材的混合質(zhì)量比為2∶3，動態(tài)超高壓微射流壓力120 MPa處理。噴霧干燥進風溫度190 ℃，出風溫度100 ℃。

產(chǎn)品噴霧干燥流速視進風溫度和出風溫度進行調(diào)試。在此條件下，微膠囊效率較高，且包埋效果好，產(chǎn)品的香味濃，為了更好地實現(xiàn)鴨血肉味香精微膠囊在食品加工中的應用，其理化性質(zhì)、功能活性等還需要進一步研究。

[1] 涂宗財,堯思華,王輝,等.亞臨界水對鴨血漿蛋白抗氧化活性的影響[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2014(2):111-115.

[2] 董海英,王海濱.鴨血、鴨骨氨基酸分析與評價[J].肉類工業(yè),2009(9):24-26.

[3] 汪學榮,王飛,張曉春,等.噴霧干燥法制備鴨血粉的工藝研究[J].糧食與飼料工業(yè),2010(4):42-44.

[4] Wang P, Xu X, Huang M, et al. Effect of pH on heat-induced gelation of duck blood plasma protein[J]. Food Hydrocolloids, 2014, 35(1): 324-331.

[5] Palatnik D R, Ostermann Porcel M V, González U, et al. Recovery of caprine whey protein and its application in a food protein formulation[J]. LWT-Food Science and Technology, 2015, 63(1): 331-338.

[6] 于林宏,孫京新,王寶維,等.半干鴨血干加工工藝及食用品質(zhì)的研究[J].食品研究與開發(fā),2017,38(13):82-87.

[7] 鄭召君,余占橋,衛(wèi)旭彪,等.鴨血球短肽的優(yōu)化制備及其特性研究[J].動物營養(yǎng)學報,2016,28(8):2521-2533.

[8] 周娟娟,王海濱,柯雪梅,等.堿性蛋白酶水解鴨血工藝條件的研究[J].糧食與飼料工業(yè),2007(3):42-44.

[9] 馬利華,秦衛(wèi)東,陳學紅,等.復合酶法提取鴨血抗氧化肽工藝的研究[J].食品工業(yè)科技,2012(2):282-286.

[10] 孫忠于,王海濱,周娟娟.鴨血水解物微膠囊的制備及緩釋性能的研究[J].食品工業(yè)科技,2009(7):100-102.

[11] Zhou D, Pan Y, Ye J, et al. Preparation of walnut oil microcapsules employing soybean protein isolate and maltodextrin with enhanced oxidation stability of walnut oil[J]. LWT-Food Science and Technology, 2017, 83: 292-297.

[12] Martín M J, Lara-Villoslada F, Ruiz M A, et al. Microencapsulation of bacteria: A review of different technologies and their impact on the probiotic effects[J]. Innovative Food Science amp; Emerging Technologies, 2015, 27: 15-25.

[13] Wu Y, Zou L, Mao J, et al. Stability and encapsulation efficiency of sulforaphane microencapsulated by spray drying[J]. Carbohydrate Polymers, 2014, 102: 497-503.

[14] Champagne C P, Fustier P. Microencapsulation for the improved delivery of bioactive compounds into foods Claude P Champagne and Patrick Fustier[J]. Current Opinion in Biotechnology, 2007, 18(2): 184-190.

[15] 劉曉偉,王利強,廖祝勝,等.微膠囊技術在食品包裝中的研究進展[J].包裝工程,2017(1):149-155.

[16] 堯思華.鴨血制備肉味風味物質(zhì)的研究[D].南昌：南昌大學,2014.

(責任編輯：曾小軍)

StudyonPreparationTechnologyofMicrocapsulefromDuck-bloodMeat-flavorPeptide

LUO Bin1, XIE Zuo-hua2*, QIU Bo2

(1. Jiangxi Food Inspection and Testing Research Institute, Nanchang 330000, China;2. Jiangxi Deshang Technology Pharmaceutical Company Limited, Zhangshu 331200, China)

A kind of microcapsule was prepared by using duck-blood meat-flavor peptide as main raw material and by using spray drying method. The effects of sodium caseinate-maltodextrin ratio, wall material-core material ratio, dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic processing pressure on the embedding rate of raw material were studied. Referring to the embedding rate and aroma sensory evaluation value, the optimum preparation technology of this kind of microcapsule was studied. The microstructure and oil distribution of this product were analyzed by scanning electron microscope and fluorescence labeling method. This research obtained the optimum preparation technological parameters of duck-blood meat-flavor microcapsule as follows: using the mixture of casein and maltodextrin (mass ratio 1∶30) as wall material; using the mixture of duck-blood meat-flavor peptide, monoglyceride and soybean oil (mass ratio 10∶1∶30) as core material; the mass ratio of wall material to core material was 2∶3; the dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic processing pressure was 120 MPa; the inlet air temperature of spray drying was 190 ℃, and the outlet air temperature was 100 ℃.

Duck blood; Meat flavor; Microcapsule; Dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic

S834；TS251.93

A

1001-8581(2017)12-0098-04

2017-09-30

江西省科技計劃項目(20143ACG70013)。

羅斌(1968─)，女，江西南昌人，高級工程師，從事分析化學及食品營養(yǎng)與檢測等工作。*通訊作者：謝作樺。