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      降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究

      2017-12-09 07:59:04吳軍紅李啟彬
      中國現(xiàn)代中藥 2017年11期
      關(guān)鍵詞:降壓片決明子山楂

      吳軍紅,李啟彬

      (駐馬店市食品藥品檢驗所,河南 駐馬店 463000)

      降壓片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究

      吳軍紅*,李啟彬

      (駐馬店市食品藥品檢驗所,河南 駐馬店 463000)

      目的建立降壓片的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對降壓片中決明子、山楂進(jìn)行定性鑒別;HPLC法測定黃芩中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量,色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫為30 ℃;流動相為甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脫;流速為1.0 mL·min-1;檢測波長為278 nm。結(jié)果TLC斑點(diǎn)清晰、分離度好,陰性無干擾;黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素分別在0.118 0~2.360 0 μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0 μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0 μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0 μg(r=0.999 9)與峰面積呈良好的線性關(guān)系;平均回收率分別為98.58%(RSD為1.14%,n=6)、98.48%(RSD為0.83%,n=6)、98.99%(RSD為0.77%,n=6)、99.28%(RSD為0.78%,n=6)。結(jié)論本方法簡便、準(zhǔn)確,能有效控制降壓片的質(zhì)量。

      降壓片;薄層色譜法;決明子;山楂;黃芩;黃酮類;高效液相色譜法

      降壓片收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第四冊[1],系由黃芩、決明子、山楂、槲寄生、臭梧桐葉、桑白皮、地龍七味傳統(tǒng)中藥組成的復(fù)方制劑。主要用于降血壓。處方中黃芩、決明子、山楂均具有很好的保肝、降血脂、降血壓作用[2-5],原標(biāo)準(zhǔn)只有黃芩的薄層鑒別,不能有效控制藥品質(zhì)量,作為常用處方藥,處方有效成分高低直接影響治療效果,作者根據(jù)處方成分藥理作用、臨床療效及劑型特點(diǎn),增加了主要藥味決明子、山楂的薄層色譜鑒別及君藥黃芩中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量測定方法,補(bǔ)充和完善了現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗表明,所增加的檢驗方法斑點(diǎn)清晰、重復(fù)性好,能更好地控制藥品質(zhì)量。

      1 儀器與試藥

      安捷倫1260型高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);硅膠G預(yù)制薄層板(青島海洋化工有限公司,批號:20150727);超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,功率:250 W,頻率:40 kHz);電子天平(德國賽多利斯公司,BP211D,十萬分之一);決明子對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號:121011-200604);山楂對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號:121626-201001);黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用,批號:110715-201318,含量以93.3%計);漢黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用,批號:112002-201501,含量以98.8%計);黃芩素對照品(中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用,批號:111595-201306,含量以97.8%計);漢黃芩素對照品(中國食品藥品檢定研究院,供含量測定用,批號:111514-200403);降壓片(成都地奧集團(tuán)天府藥業(yè)股份有限公司,批號分別為150505、150601、150705);陰性樣品按處方工藝自制;甲醇為色譜純;水為純化水;其他試劑均為分析純。

      2 定性鑒別

      2.1 決明子的TLC鑒別

      取本品5片,研細(xì),稱取2.5 g,加乙醇50 mL,加熱回流50 min[6]濾過,回收溶劑至干,殘渣加水10 mL使溶解,再加鹽酸1 mL,置水浴加熱30 min,用乙醚提取2次,每次20 mL,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。再取除去決明子按降壓片制備工藝制備的陰性樣品2.5 g,同法制成陰性樣品溶液。另取決明子對照藥材1.5 g,加水煎煮1.5 h,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加乙醇15 mL使溶解,同法制成對照藥材溶液,照TLC法試驗,吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60 ℃)-丙酮(8∶4)為展開劑,展開,取出,晾干,置有濃氨的展開缸內(nèi)約2 min。供試色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無干擾,見圖1。

      注:1~3.供試品溶液;4.陰性樣品;5.對照藥材。圖1 決明子的TLC鑒別

      2.2 山楂的TLC鑒別

      取本品6片,研細(xì),稱取3.0 g,加2%鹽酸乙醇溶液15 mL,浸漬30 min,時時振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇1 mL使溶解,取上清液作為供試品溶液。再取除去山楂按降壓片制備工藝制備的陰性樣品3.0 g,同法制成陰性樣品溶液。另取山楂對照藥材2 g,加水100 mL,煎煮60 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇2 mL,離心,取上清液,濃縮至1 mL,作為對照藥材溶液,照TLC法試驗,吸取上述3種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙醚-三氯甲烷-甲酸(10∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在80 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無干擾,見圖2。

      注:1~3.供試品溶液;4.陰性樣品;5.對照藥材。圖2 山楂的TLC鑒別

      3 含量測定

      3.1 色譜條件

      Agilent Eclipse SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫30 ℃;流動相甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),按梯度洗脫(0~16 min,47%A;16~40 min,47%~75%A);檢測波長278 nm;流速1.0 mL·min-1[9-11]。

      3.2 溶液的制備

      3.2.1 對照品溶液制備 精密稱取黃芩苷對照品29.50 mg、漢黃芩苷對照品11.65 mg、黃芩素對照品12.18 mg、漢黃芩素對照品9.93 mg,同置250 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含黃芩苷0.118 0 mg、含漢黃芩苷0.046 6 mg、含黃芩素0.048 7 mg、含漢黃芩素0.039 7 mg)。

      3.2.2 供試品溶液制備 取本品20片,稱重,研細(xì),取約0.8 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加稀乙醇50 mL,加熱回流3 h,放冷至室溫,濾過,精密量取續(xù)濾液25 mL,置50 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,再精密量取15 mL,置20 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

      3.2.3 陰性樣品溶液制備 精密稱取處方中除去黃芩,將其余藥味按降壓片制備工藝制備的陰性樣品0.8 g,按3.2.2項下方法制備陰性樣品溶液。

      3.3 系統(tǒng)適用性試驗

      按照3.1色譜條件,吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液,自動進(jìn)樣10 μL,記錄色譜圖,結(jié)果顯示,理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計大于5000,分離度大于1.5,陰性無干擾。見圖3。

      注:A.對照品;B.樣品;C.陰性樣品;1.黃芩苷;2.漢黃芩苷;3.黃芩素;4.漢黃芩素。圖3 降壓片高效液相色譜

      3.4 線性關(guān)系考察

      精密吸取對照品溶液1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μL,按照3.1色譜條件自動進(jìn)樣,測定峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),進(jìn)行回歸處理,得回歸方程,結(jié)果見表1。

      表1 線性關(guān)系

      3.5 精密度試驗

      精密吸取上述對照品溶液5 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素對應(yīng)的峰面積RSD分別為0.21%、0.36%、0.29%、0.42%,表明本方法精密度良好。

      3.6 重復(fù)性試驗

      取降壓片樣品(批號150505)6份,進(jìn)行測定。結(jié)果每片樣品中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量的平均值分別為9.51、1.58、1.26、0.76 mg,RSD分別為0.83%、1.03%、0.72%、0.54%,表明該方法重復(fù)性良好。

      3.7 穩(wěn)定性試驗

      精密吸取批號為150505降壓片樣品溶液,按照3.1色譜條件,分別于0、1、3、6、9、12、24 h進(jìn)行測定。結(jié)果供試品中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的含量的RSD分別為1.2%、0.95%、0.79%、0.82%,表明降壓片樣品穩(wěn)定性良好。

      3.8 加樣回收試驗

      取批號為150505的降壓片樣品(平均片重:0.502 3 mg),平行取樣6份,各約0.2 g,精密稱定,分別置具塞錐形瓶中,再精密加入對照品溶液25 mL,按3.2.2項下方法制備,再按照3.1色譜條件進(jìn)樣測定,黃芩苷的加樣回收率見表2。

      3.9 樣品測定

      取降壓片樣品3批次(批號150505、150601、150705),按3.2.2項下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測定,按外標(biāo)法計算含量,結(jié)果見表3。

      表2 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

      表3 3批降壓片樣品含量測定(n=3) mg/片

      4 討論

      4.1 薄層色譜法

      通過文獻(xiàn)查詢,未見降壓片中決明子、山楂的薄層鑒別,作者參考文獻(xiàn)[6-8],針對提取方法、展開劑配制、薄層板加熱條件等,經(jīng)過不斷實(shí)驗,制定了降壓片決明子、山楂的薄層鑒別,該方法簡單快速、展開效果好、斑點(diǎn)清晰、陰性無干擾,可作為本品決明子、山楂專屬性鑒別。

      4.2 高效液相色譜法

      通過波長掃描發(fā)現(xiàn),黃芩苷在279 nm處有最大吸收,漢黃芩素在278 nm處有最大吸收,黃芩素、漢黃芩苷在276 nm處有最大吸收,采用278 nm作為檢測波長,樣品中各成分靈敏度較高,重復(fù)性好,含量穩(wěn)定。在流動相選擇上曾以乙腈-0.2%磷酸溶液[12]、甲醇-0.2%磷酸溶液、甲醇-0.4%磷酸溶液不同比例進(jìn)行實(shí)驗,發(fā)現(xiàn)甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),按梯度洗脫(0~16 min,47%A;16~40 min,47%~75%A)出峰時間較為合適,分離度好,陰性無干擾,所以采用甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),按梯度洗脫(0~16 min,47%A;16~40 min,47%~75%A)。在提取方法上,比較了超聲提取和加熱回流2種提取方式,經(jīng)過多次實(shí)驗發(fā)現(xiàn),回流提取效果明顯高于超聲結(jié)果,曾選取了50%甲醇、乙醇、稀乙醇為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)稀乙醇明顯高于前兩者,因此采用稀乙醇加熱回流3 min作為提取方法,以控制本品質(zhì)量。此方法簡單易行、重復(fù)性好、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

      [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑:第四冊[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1991.

      [2] 韓曉靜,范瑪莉,秦雪梅,等.基于代謝組學(xué)技術(shù)研究黃芩對小鼠代謝的影響[J].中國實(shí)驗方劑學(xué)雜志,2016,22(15):85-91

      [3] 韓貞愛,汪娜,薛迪,等.黃芩有效成分治療心腦血管疾病藥理作用的研究進(jìn)展[J].中國藥房,2015,26(21):3015-3017.

      [4] 劉斌,鞏鴻霞,肖學(xué)鳳,等.決明子化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].藥物評價研究,2010,33(4):312-315.

      [5] 樓陸軍,羅潔霞,高云.山楂的化學(xué)成分和藥理作用研究概述[J].中國藥業(yè),2014,23(3):92-94.

      [6] 李文莉,黃曉燕,丁野,等.不同來源決明子的質(zhì)量分析[J].藥物分析雜志,2013,33(8):1411-1415.

      [7] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社.2015.

      [8] 馬宏達(dá),何進(jìn),胡北,等.復(fù)方山楂顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].西北藥學(xué)雜志,2014,29(4):355-358.

      [9] 王笑笑,方一超,周勇,等.RP-HPLC法測定腎炎四味片中黃芩苷、木犀草素和山柰素的含量[J].藥物分析雜志,2015,35(10):1857-1861.

      [10] 唐德智.高效液相色譜波長切換法測定清肺抑火片中梔子苷、芒果苷和黃芩苷的含量[J].中南藥學(xué),2016,14(11):1253-1256.

      [11] 唐勵靜,文翔昊,李沖,等.HPLC同時測定復(fù)方金銀花顆粒中綠原酸、連翹苷、黃芩苷、漢黃芩素、芹菜素的含量[J].中國實(shí)驗方劑學(xué)雜志,2014,20(21):71-74.

      [12] 唐德智.HPLC法測定復(fù)方黃芩片中6個成分的含量[J].藥物分析雜志,2016,36(10):1870-1874.

      EnhancementofQualityStandardforJiangyaTablets

      WUJunhong*,LIqibin

      (ZhumadianInstituteforFoodandDrugControl,Zhumadian463000,China)

      Objective:To establish a quality control method for Jiangya tablets.MethodsTLC was used to determine Cassiae Semen,Crataegi Fructus,and the content of baicalin,wogonoside,baicalein,wogonin was determined by HPLC.The Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)column was used for the separation and,the temperature of column was 30 ℃ with methanol(solvent A)-0.2% phosphoric acid(solvent B)as mobile phase consisted.The flow rate was 1.0 mL·min-1,and the detection wavelength was 278 nm.ResultsThe spots of TLC were fairly clear with a good separation and without interference of the negative samples.Baicalin,wogonoside,baicalein and wogonin all showed good linearity at 0.118 0-2.360 0 μg,r=0.999 9,0.046 6-0.932 0 μg,r=0.999 8,0.048 7-0.974 0 μg,r=0.999 9,0.039 7-0.794 0 μg,r=0.999 9,respectively.The average recoveries were 98.58%(RSD=1.14%,n=6);98.48%(RSD=0.83%,n=6);98.99%(RSD=0.77%,n=6);99.28%(RSD=0.78%,n=6),respectively.ConclusionThe method is simple,accurate and can effectively control the quality of Jiangya tablets.

      Jiangyatablets;TLC;Cassiae Semen;Crataegi Fructus;baicalin;flavonid;HPLC

      *

      吳軍紅,主管藥師,研究方向:中藥檢驗及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究和制定;E-mail:48042557@qq.com

      10.13313/j.issn.1673-4890.2017.11.027

      2017-01-12)

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