吳桂蘋，谷風(fēng)林，房一明，朱紅英

（1中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南萬寧571533；2國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心，海南萬寧571533；3農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室，海南萬寧571533；4海南省熱帶香料飲料作物工程技術(shù)研究中心，海南萬寧571533）

白胡椒加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)分析

吳桂蘋1,2,3,4，谷風(fēng)林1,2,3,4，房一明1,2,3,4，朱紅英1,2,3,4

（1中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南萬寧571533；2國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心，海南萬寧571533；3農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室，海南萬寧571533；4海南省熱帶香料飲料作物工程技術(shù)研究中心，海南萬寧571533）

為研究白胡椒加工過程中風(fēng)味物質(zhì)的變化，探討異味物質(zhì)的形成，以胡椒鮮果為原料，靜水和換水浸泡2種方式加工白胡椒，采用頂空固相微萃取和水蒸氣蒸餾法萃取白胡椒粒風(fēng)味物質(zhì)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析浸泡3天、6天以及終極產(chǎn)品中風(fēng)味物質(zhì)組成及差異。白胡椒粒中共檢測出167種化合物，β-石竹烯相對含量最高，達到總組分的20.64%～28.31%，其次是檸檬烯，相對含量為6.89%～11.24%。在靜水浸泡的白胡椒中檢測到異臭物質(zhì)3-甲基吲哚。白胡椒精油中共檢測出31種化合物，3-蒈烯(21.94%～24.64%)、β-石竹烯(17.51%～22.21%)、檸檬烯(18.04%～19.26%)、β-蒎烯(9.63%～10.67%)、α-蒎烯(4.46%～5.65%)、水芹烯(6.70%～7.53%)和月桂烯(3.44%～3.84%)等萜類化合物是白胡椒的主要風(fēng)味物質(zhì)。胡椒鮮果靜水浸泡3天即能產(chǎn)生異臭味，而采用換水加工的白胡椒未檢出異臭物質(zhì)。

白胡椒；加工過程；風(fēng)味物質(zhì)；GC-MS

0 引言

胡椒(Piper nigrumL.)是世界上古老而著名的調(diào)味香料，為胡椒科(Piperaceae)多年生常綠藤本植物，原產(chǎn)于印度西高止山脈的熱帶雨林，以特殊風(fēng)味和辛辣味著稱。胡椒是一種藥食同源的植物，在鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗炎、抗驚厥、殺蟲、抗菌與抗癌等多方面具有藥理活性[1-4]，通過溶劑萃取、水蒸氣蒸餾[5]、超臨界流體萃取[6]等方式可將其風(fēng)味活性物質(zhì)提取出來。固相微萃取被廣泛用于食品風(fēng)味化合物研究，特別是揮發(fā)性化合物[7-8]，Henryk等[9]研究發(fā)現(xiàn)固相微萃取2～10 min后快速進入GC-MS分析，鑒定胡椒風(fēng)味化合物的靈敏度會更高。國內(nèi)外學(xué)者采用GC-MS鑒定胡椒精油[10-13]及胡椒粉中風(fēng)味成分[14-18]，其風(fēng)味成分多達273種[8]，主要為萜類化合物。Jagella等[19]對白胡椒中風(fēng)味物質(zhì)進行了定性分析。Steinhaus等[20]研究發(fā)現(xiàn)泰國50種白胡椒產(chǎn)品中均存在類似糞便臭味的甲基吲哚、4-甲酚化合物等。Steinhaus等[21]發(fā)現(xiàn)白胡椒粉貯藏7個月后特征風(fēng)味物質(zhì)含量降低，但其異味物質(zhì)反而有所增加，3-甲基吲哚、4-甲酚、3-甲酚和丁酸可能是白胡椒中異味物質(zhì)的主要來源。這種異臭味嚴(yán)重影響了白胡椒的品質(zhì)，制約了中國胡椒產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。白胡椒異味物質(zhì)的形成與其加工工藝有關(guān)。傳統(tǒng)白胡椒經(jīng)水浸泡軟化脫皮后曬干，即將胡椒鮮果裝袋后放入水池中浸泡7～10天，使其果皮充分腐爛后進行搓洗，后經(jīng)反復(fù)沖洗，去除果皮果梗。這種方法操作簡單但胡椒容易受水質(zhì)的影響，且產(chǎn)品品質(zhì)不易控制，微生物容易超標(biāo)，異臭味重。鄔華松等[22]發(fā)現(xiàn)在新鮮胡椒在浸泡36 h后，水質(zhì)開始發(fā)生變化，水體pH值降低且顏色開始加深并伴隨惡臭的產(chǎn)生，最終導(dǎo)致生產(chǎn)的白胡椒品質(zhì)降低，出現(xiàn)臭味。因此，筆者擬在前人的研究基礎(chǔ)上，采用固相微萃取、GC-MS等方法，對海南胡椒果實加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)進行分析，旨在監(jiān)測白胡椒中的風(fēng)味物質(zhì)和異味物質(zhì)，為控制白胡椒的風(fēng)味品質(zhì)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料 實驗用印尼大葉種胡椒在海南省萬寧市興隆熱帶植物園采摘，挑選果實表面為黃綠色、無病蟲害和機械損傷的胡椒果穗。實驗于2015年8月—2016年8月在中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所綜合實驗樓完成。

1.1.2 試劑 正己烷（分析純）。

1.1.3 設(shè)備 FD-2真空冷凍干燥機（北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司）；QE-300 g高速萬能粉碎機（浙江屹立工貿(mào)有限公司）；SH?MADZU QP-2010 Plus氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）；PAL System三合一進樣器（瑞士CTC公司）；揮發(fā)油測定裝置。

1.2 實驗方法

用20 L塑料桶裝10 kg胡椒鮮果，注水沒過胡椒。每天換水，對照組不換水。每天觀察胡椒鮮果果皮的軟化程度，取3天、6天的樣品冷凍干燥，使其含水量將至12%以下，將凍干的胡椒果實脫皮后冷凍密封保存。浸泡7天后取出，人工脫皮后曬干。取曬干后的樣品，收集并于-60℃冰箱保存。按照取樣時間和浸泡方式，不換水浸泡3天、6天的樣品分別標(biāo)記為J1、J2，換水浸泡3天、6天的樣品分別標(biāo)記為L1、L2，不換水加工的白胡椒成品標(biāo)記為J3，換水加工的白胡椒成品標(biāo)記為L3。

1.3 測定方法

1.3.1 感官評定 主要通過鼻子嗅聞胡椒粒氣味，每份胡椒樣品10 g左右，置于玻璃瓶中，7名感官評定員，根據(jù)以下評分標(biāo)準(zhǔn)進行感官評定，0～2分表示異臭味重，3～4分表示氣味難聞，5分表示氣味一般，6分表示氣味適宜，7～8分表示氣味好聞，9～10分表示胡椒香味濃厚。

1.3.2 胡椒精油含量測定 根據(jù)GB/T 17527—2009《胡椒精油含量測定》規(guī)定的方法測定。即先將白胡椒粒樣品粉碎，準(zhǔn)確稱取40.0 g白胡椒粉于揮發(fā)油測定裝置中，加入500 mL水，蒸餾4 h，根據(jù)所得揮發(fā)油體積和胡椒粉質(zhì)量，計算單位質(zhì)量胡椒樣品所含揮發(fā)油含量，單位為mL/100g，重復(fù)3次測定。

1.3.3 白胡椒粒風(fēng)味物質(zhì)的固相微萃取 參考初眾等[18]的方法略有修改，即以DVB/CAR/PDMS纖維頭為萃取頭，在250℃老化后，取2.55 g左右白胡椒粒于頂空樣品瓶中，55℃水浴平衡10 min后插入萃取頭頂空萃取20 min，然后在250℃進樣口解吸5 min，進行GCMS分析測定。

GC-MS分析條件：色譜柱型號：BR-5 MS 30 meter，0.25 mm ?D，0.25 μm df。升溫程序：起始溫度為50℃，以5℃/min升溫到90℃，以3℃/min升溫到120℃，以2℃/min升溫到150℃，以20℃/min升溫到280℃，保持5 min；載氣(He)流速1.0 mL/min，進樣量1μL，不分流，進樣口溫度250℃。離子源為E?源，溫度為200℃，接口溫度250℃，全掃描：質(zhì)荷比40～400。

1.3.4 白胡椒精油中風(fēng)味物質(zhì)測定 胡椒精油的測定參考Kapoor等[2]的方法，略有修改。將胡椒精油用正己烷稀釋500倍后，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，0.45 μm孔徑膜過濾后用于GC-MS分析。

GC-MS分析條件：色譜柱型號：BR-5 MS 30 meter，0.25 mm ?D，0.25 μm df。升溫程序：起始溫度為60℃，保持3 min，以1.5℃/min升溫到80℃，保持1 min，以2℃/min升溫到160℃，保持1min，以15℃/min升溫到250℃，保持1 min；載氣(He)流速1.0 mL/min，進樣量1 μL，分流比40:1，進樣口溫度250℃。離子源為E?源，溫度為230℃，接口溫度250℃，全掃描：質(zhì)荷比40～400。

1.4 數(shù)據(jù)分析

實驗數(shù)據(jù)用Excel和SPSS 17.0統(tǒng)計分析軟件進行統(tǒng)計分析，GC-MS數(shù)據(jù)通過N?ST 14和Wilely 9質(zhì)譜譜庫進行計算機檢索。

2 結(jié)果與分析

2.1 白胡椒感官評定分析

從圖1看出，J1、J2和J3的分值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于L1、L2和L3，分值越低，胡椒的異臭味越濃，2種浸泡方式所得的白胡椒樣品在氣味上具有顯著性差異，通過人為感官評定就可以初步區(qū)分出不換水浸泡和換水浸泡加工的白胡椒產(chǎn)品。為進一步明確白胡椒樣品中的氣味差異，對其進行GC-MS分析。

2.2 白胡椒精油含量分析

圖2顯示，不換水浸泡的胡椒中的精油含量與換水浸泡的存在顯著性差異，不換水加工白胡椒的精油含量高于換水加工的。隨著水浸泡時間的延長，胡椒精油含量會降低，但換水浸泡的胡椒果精油損失量較小。這可能與果皮軟化有關(guān)，胡椒果皮中的部分物質(zhì)逐漸滲入到果實中，而換水加工的胡椒滲入的可能性小。

2.3 白胡椒風(fēng)味物質(zhì)分析

白胡椒粒樣品經(jīng)頂空固相微萃取，并進行GC-MS分析，其總離子流圖如圖3所示。對各峰的質(zhì)譜圖進行N?ST 14譜庫、Wilely 9譜庫檢索和人工譜圖解析，結(jié)合文獻鑒定化學(xué)物質(zhì)，用背景扣除、自動積分和面積歸一化法計算各組分相對百分比含量（見表1）。對白胡椒精油成分進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，方法同上，其總離子流圖見圖4，鑒定化合物結(jié)果見表2。

圖1 不同白胡椒樣品的感官評定圖

圖2 白胡椒加工中的胡椒精油含量

圖3 白胡椒粒的GC-MS總離子流圖

表1 不同白胡椒樣品中風(fēng)味化學(xué)物質(zhì)的相對百分比含量

續(xù)表1

續(xù)表1

續(xù)表1

續(xù)表1

圖4 白胡椒精油的GC-MS總離子流圖

表2 白胡椒浸泡過程中的風(fēng)味成分種類及占總量的百分比

表1顯示，白胡椒粒共鑒定出的化學(xué)物質(zhì)多達167種，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國內(nèi)的研究報道，這可能與原料和分析方法有關(guān)，國內(nèi)文獻研究報道的白胡椒風(fēng)味物質(zhì)是以白胡椒粉為原料，本實驗是以完好的白胡椒粒為原料。但白胡椒中的β-石竹烯、檸檬烯、3-蒈烯、蒎烯、月桂烯、胡椒烯等主要特征化合物均能檢測到。其中，β-石竹烯含量最高，達到總組分的20.64%～28.31%，其次是檸檬烯，相對含量為6.89%～11.24%。這些化合物在白胡椒加工過程中存在顯著差異。β-石竹烯、α-胡椒烯的相對含量隨著浸泡時間的延長逐漸增加，丁酸、乙酸、丙酸等酸類化合物在白胡椒浸泡過程中，其相對含量逐漸減少，部分化合物在浸泡過程中存在先增加后降低或先降低后增加的趨勢，如α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、α-水芹烯、3-蒈烯等。在胡椒鮮果浸泡過程中，產(chǎn)生了很多微量甚至痕量的化學(xué)物質(zhì)，這些物質(zhì)可能是胡椒果皮在微生物作用下的降解產(chǎn)物，亦可能是化學(xué)物質(zhì)的相互作用產(chǎn)物，在換水浸泡時組成及含量相對不換水浸泡時變化較大。

表2顯示，白胡椒樣品中風(fēng)味物質(zhì)以萜類化合物為主，其相對百分含量占總風(fēng)味物質(zhì)的69.97%～88.61%，靜水浸泡初期酸類化合物的總量是換水浸泡的4倍，這說明胡椒鮮果在水浸泡初期容易產(chǎn)酸，可加速胡椒果皮的軟化和腐爛，后期酸類化合物逐漸減少。而含氮化合物一般具有特殊的氣味，如甲氧基苯基肟、1-甲?；哙さ龋?種浸泡方式中差異不大，但換水浸泡的白胡椒未檢測到糞臭素——3-甲基吲哚，這與浸泡水質(zhì)有關(guān)，靜水浸泡沒有換水，水中產(chǎn)生了大量的化學(xué)物質(zhì)和微生物嚴(yán)重影響了水質(zhì)。由于白胡椒終極產(chǎn)品是經(jīng)過多次水洗后干燥而成的，而浸泡階段的白胡椒是直接從水體中取樣，冷凍干燥后再脫皮的，因而在白胡椒成品中檢測到的異味物質(zhì)相對較少，但像3-甲基吲哚這種類似糞臭味的物質(zhì)難以消除，這與該化合物溶于熱水、醇、苯、氯仿及醚類的性質(zhì)有關(guān)，且其相對含量隨著浸泡時間的延長而逐漸增加。

表3 白胡椒精油樣品中風(fēng)味化學(xué)物質(zhì)組成及相對百分比含量

白胡椒樣品粉碎后，經(jīng)水蒸汽蒸餾所得精油的GC-MS分析結(jié)果如圖4和表3所示。精油中共檢測出31種化學(xué)物質(zhì)，化合物數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于胡椒粒，但主要化合物的相對百分含量遠(yuǎn)高出胡椒粒，如3-蒈烯(21.94%～24.64%)、β-石竹烯(17.51%～22.21%)、檸檬烯(18.04%～19.26%)、β-蒎烯(9.63%～10.67%)、α-蒎烯(4.46%～5.65%)、水芹烯(6.70%～7.53%)、月桂烯(3.44%～3.84%)等。除β-石竹烯的相對含量在浸泡過程中緩慢減少外，其余白胡椒的特征風(fēng)味化合物在浸泡過程中多呈現(xiàn)一種先增加后緩慢降低的趨勢，這可能與胡椒的脫皮方式有關(guān)，浸泡過程中的胡椒樣品因浸泡時間短，果皮還未完全軟化不容易脫除，經(jīng)冷凍干燥后果皮更容易脫除，而浸泡結(jié)束后果皮可直接通過水洗脫除。也與風(fēng)味化合物的自身氧化降解有關(guān)，如石竹烯的氧化產(chǎn)物相對含量有增加趨勢。

續(xù)表3

3 結(jié)論

本實驗主要采用SPME-GC-MS對白胡椒浸泡過程中產(chǎn)生的風(fēng)味化合物進行分析研究。結(jié)果表明，采用SPME-GC-MS對每天換水浸泡和不換水浸泡在不同浸泡時間（3天、6天以及浸泡結(jié)束干燥后）所得的白胡椒粒分析，共鑒定出167種化合物，在換水浸泡3個階段分別鑒定出97、124、103種化合物，不換水浸泡3個階段分別鑒定出98、90、108種化合物，2種浸泡方式中共有的化合物54種，在換水浸泡階段共有的化合物有69種，不換水浸泡階段共有的化合物有67種。

采用GC-MS對所得白胡椒精油分析，共鑒定出化合物31種，在換水浸泡階段分別鑒定出30、29、30種化合物，在不換水浸泡階段分別鑒定出30、28、29種化合物。白胡椒的特征風(fēng)味化合物為萜類化合物，精油中主要風(fēng)味化合物的相對百分含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于胡椒粒，如3-蒈烯(21.94%～24.64%)、β-石竹烯(17.51%-22.21%)、檸檬烯(18.04%～19.26%)、β-蒎烯(9.63%～10.67%)、α-蒎烯(4.46%～5.65%)、水芹烯(6.70%～7.53%)、月桂烯(3.44%～3.84%)等，這些化合物在浸泡過程中大多數(shù)呈現(xiàn)一種先增加后緩慢降低的趨勢。

不換水浸泡加工的白胡椒粒能檢測到異臭物質(zhì)3-甲基吲哚，且其相對含量隨著浸泡時間的延長而逐漸增加，而換水浸泡加工的白胡椒粒未能檢測到該化合物，說明不換水浸泡加工的白胡椒粒有明顯的異臭味，農(nóng)戶在用水浸泡加工白胡椒過程中需要及時換水以提高白胡椒的風(fēng)味品質(zhì)。

4 討論

（1）白胡椒精油中的風(fēng)味化合物主要為3-蒈烯、石竹烯、檸檬烯和蒎烯，這與初眾等[18]、趙麗娟等[15]等的研究報道相符，但其風(fēng)味化合物的種類和相對百分含量略有差異。本實驗中鑒定出31種化合物，其中，3-蒈烯、石竹烯、檸檬烯和蒎烯的相對含量占總檢出量的76.16%～77.26%。趙麗娟等[15]采用同時蒸餾萃取法研究了海南地區(qū)白胡椒精油成分，經(jīng)GC-MS鑒定出25種化合物，檸檬烯、蒈烯、石竹烯和蒎烯的相對含量為總檢出量的77.43%。初眾等[18]共鑒定26種風(fēng)味化合物，3-蒈烯、石竹烯、檸檬烯和蒎烯的相對含量占總檢出量的67.24%，這與萃取方法有關(guān)。白胡椒粒中風(fēng)味物質(zhì)的組成相對胡椒精油中更復(fù)雜多樣，其化合物達到167種，遠(yuǎn)高出張偉等[23]的研究報道，這可能與固相微萃取選擇的萃取頭有關(guān)。

（2）3-甲基吲哚是影響白胡椒風(fēng)味的主要異臭物質(zhì)，Jagella等[19]認(rèn)為其與苯酚同時存在時，臭味會增強。在本實驗中，換水加工的白胡椒粒中未檢測到3-甲基吲哚，但不換水加工的白胡椒粒可檢測出，且隨著浸泡時間的延長其相對含量緩慢增加。這與鄔華松等[22]對胡椒浸泡水質(zhì)的研究相符，即浸泡水質(zhì)在36 h后發(fā)生明顯變化，但未對其成分進行分析鑒定。在換水浸泡加工的白胡椒粒中，筆者檢測到對甲基苯酚，這種化合物有特殊氣味，類似于苯酚，但其相對含量僅為0.07%，氣味難以讓人識別。在不換水加工的白胡椒中亦檢測到該化合物，相對含量為0.13%，在一定程度上增強了白胡椒的異臭味，這進一步說明了靜水浸泡時間越長，越容易產(chǎn)生異味物質(zhì)，白胡椒異臭味越重。雖然3-甲基吲哚為白胡椒的主要異臭味物質(zhì)，但其精油中未檢測到，這與其產(chǎn)生機理、化學(xué)性質(zhì)以及精油的提取有關(guān)。3-甲基吲哚是由蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生色氨酸，色氨酸在厭氧微生物作用下進一步降解而來[24]，該化合物對光敏感，能溶于熱水。因此，白胡椒粒經(jīng)粉碎后，附著在外表的異味物質(zhì)會損失，并未隨著水蒸汽被蒸餾出來，且精油在用GC-MS分析檢測前經(jīng)過500倍的稀釋。

（3）由于海南地區(qū)的白胡椒大多采用傳統(tǒng)加工法[25]，即水池浸泡脫皮日曬干燥，高溫不換水浸泡2天以上就會增加異臭物質(zhì)的產(chǎn)生概率，致使白胡椒粒存在異臭味影響了胡椒風(fēng)味品質(zhì)。即使白胡椒精油無異臭味，但香氣成分會逐漸揮發(fā)。因此，在提高白胡椒風(fēng)味品質(zhì)的同時，需對其風(fēng)味物質(zhì)保存進行深入研究。

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Analysis of Flavour Compounds of White Pepper During Processing

Wu Guiping1,2,3,4,Gu Fenglin1,2,3,4,Fang Yiming1,2,3,4,Zhu Hongying1,2,3,4
(1Spice and Beverage Research Institute,CATAS,Wanning 571533,Hainan,China;2National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,Hainan,China;3Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops,Ministry of Agriculture,Wanning 571533,Hainan,China;4Hainan Provincial Engineering Research Center of Tropical Spice and Beverage Crops,Wanning 571533,Hainan,China)

To explore the formation of off-flavour compounds,the fl avour components of white pepper were analyzed at different processing steps.Using the fresh pepper fruit as raw material,the static and exchanging water soaking methods were adopted for processing white pepper.The flavour compounds were extracted by headspace solid phase micro-extraction and steam distillation,and identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The flavour composition and differences were analyzed for the samples of soaking 3 days and 6 days and the final products.The results showed that 167 compounds were detected in white pepper corn and the content ofβ-caryophyllene was the highest,ranging from 20.64%to 28.31%of relative content.Secondly,limonene content was between 6.89%and 11.24%.The off-flavour compound(3-methyl indole)was detected in white pepper prepared by soaking in static water.A total of 31 compounds were detected in white pepper essential oil,in which terpenoids such as 3-carene(21.94%-24.64%),β-caryophyllene(17.51%-22.21%),limonene(18.04%-19.26%),β-pinene(9.63%-10.67%)were the major flavour components of white pepper.The off-flavour could be detected in white pepper by static water soaking for 3 days,but the off-flavour was not found in the white pepper prepared by exchanging water.

White Pepper;Processing;Flavour Compounds;GC-MS

海南省自然科學(xué)基金面上項目“白胡椒加工中微生物菌群分析研究”(20163135)；中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)費專項資金“天然香辛飲料納米微膠囊制備研究”(1630142017020)。

吳桂蘋，女，1981年出生，湖北松滋人，助理研究員，碩士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工與食品化學(xué)。通信地址：571533海南省萬寧市興隆華僑農(nóng)場興隆熱帶植物園中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，Tel：0898-62556090，E-mail：guiping81@163.com。

谷風(fēng)林，男，1976年出生，黑龍江佳木斯人，副研究員，博士，研究方向為食品化學(xué)。通信地址：571533海南省萬寧市興隆華僑農(nóng)場興隆熱帶植物園中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，Tel：0898-62556090，E-mail：xiaogu4117@163.com。

2017-04-14，

2017-05-23。

TS201.2

A論文編號：cjas17040017