劉葉鳳， 李延芬， 李恒剛， 廖萌， 羅浩

(1.四川理工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院， 四川自貢643000；2.材料腐蝕與防護(hù)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川自貢643000；3.過(guò)程裝備與控制工程四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川自貢643000；4.永興縣安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局， 湖南郴州423300)

含釩磷鐵礦物分析

劉葉鳳1,2,3， 李延芬1， 李恒剛4， 廖萌1， 羅浩1

(1.四川理工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院， 四川自貢643000；2.材料腐蝕與防護(hù)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川自貢643000；3.過(guò)程裝備與控制工程四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川自貢643000；4.永興縣安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局， 湖南郴州423300)

以含釩磷鐵礦物為例，介紹了復(fù)雜礦物的礦物分析過(guò)程及其方法，為從事礦物冶金相關(guān)行業(yè)的工程師和相關(guān)研究人員提供可借鑒的經(jīng)驗(yàn)。同時(shí)也系統(tǒng)性的提供了含釩磷鐵礦物分析方面的數(shù)據(jù)和分析結(jié)果，以供含釩磷鐵相關(guān)研發(fā)人員借鑒使用。采用X射線熒光分析、X射線衍射分析、綜合熱分析等手段對(duì)含釩磷鐵的礦相組成、元素組成、物相組成和綜合熱變化進(jìn)行詳細(xì)分析，結(jié)果表明：含釩磷鐵礦由釩磷鐵礦和磷鐵礦兩種礦相組成；其元素組成比較復(fù)雜，金屬元素總含量超過(guò)檢出元素的70%；含釩磷鐵礦物中主要為各種合金，有部分單質(zhì)磷等非金屬單質(zhì)，也有少量礦化物；在加熱過(guò)程中，含釩、磷、鐵礦物中的釩、錳、鈮、鉻、鐵等容易同時(shí)發(fā)生反應(yīng)而混雜在一起，很難只通過(guò)控制溫度實(shí)現(xiàn)釩、鉻、鐵三種元素的分離。

礦相；物相；元素

引言

釩是一種過(guò)渡金屬元素，也是一種重要的戰(zhàn)略資源，在冶金、國(guó)防、化工、電子、輕工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-11]。它來(lái)源于各種含釩礦物的提取。近年來(lái)，由于各種原因，含釩磷鐵礦物已成為我國(guó)一種重要的提釩資源，一部分研發(fā)人員對(duì)其提釩工藝及粗略資源化利用進(jìn)行了研究，甚至部分廠家已采用含釩磷鐵礦物作為原料，開始了提釩試生產(chǎn)[12-20]。

眾所周知，礦物分析是采礦及對(duì)相關(guān)礦物中的某些元素或物質(zhì)進(jìn)行提純的前提和基礎(chǔ)。國(guó)際上Jaiswal s等人[21-29]對(duì)多種物質(zhì)的礦物分析過(guò)程、方法、設(shè)備及其應(yīng)用進(jìn)行了介紹，具有廣泛的借鑒價(jià)值；國(guó)內(nèi)黎湘紅等人[30-34]對(duì)巖石的礦物分析的方法、技術(shù)、基本流程及誤差控制的辦法進(jìn)行了比較深入的介紹，提供了大量研究經(jīng)驗(yàn)。雖然含釩磷鐵礦物的研究及試生產(chǎn)工作已如火如荼地進(jìn)行，但未見含釩磷鐵礦物分析的系統(tǒng)性報(bào)道，僅有含釩磷鐵原料的少量測(cè)試與粗略分析的報(bào)道[16,20]，尤其缺乏其物相組成等方面的相關(guān)分析。為了避免含釩磷鐵礦物提釩及其資源化利用工作誤入歧途，提高其工作效率，節(jié)約研發(fā)人員的研究時(shí)間和資金投入，本文可供借鑒參考。

1 材料與方法

1.1 材料

含釩磷鐵原礦呈鐵黑色。原礦由中國(guó)某釩礦企業(yè)提供，塊狀固體，有金屬光澤，質(zhì)硬而易破碎。將礦石經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，再經(jīng)球磨機(jī)磨碎，通過(guò)100目篩子過(guò)篩，粗顆粒留待下次磨礦用；然后將過(guò)篩后的細(xì)礦粉經(jīng)干燥后多次混合均勻用于實(shí)驗(yàn)與分析。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

萬(wàn)能粉碎機(jī)(B型，江陰市海鑫藥化機(jī)械制造有限公司制造)；全方位行星式球磨機(jī)(QXQM-4，長(zhǎng)沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司制造)；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9023A型，成都一恒科技有限公司生產(chǎn))；X射線熒光光譜儀(S4 Explorer型，德國(guó)Bruker AXS公司制造)；X射線衍射儀(Bruker/D2 PHASER型，德國(guó)布魯克AXE公司制造)；綜合熱分析儀(STA 409PC型，德國(guó)耐馳公司制造)。

1.3 方法

1.3.1分析流程

欲進(jìn)行礦物分析，首先要對(duì)待分析的礦物的色澤、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地進(jìn)行觀察研究。然后進(jìn)行礦相分析，考察其可能有哪些礦相組成。接著進(jìn)行元素分析，盡量進(jìn)行全元素分析，考察它由哪些元素組成。然后再進(jìn)行物相分析等，分析其可能由哪些物相組成。最后進(jìn)行綜合熱分析，分析該礦物在特定氣氛加熱時(shí)，其重量變化和吸放熱變化情況，并結(jié)合其物相組成，分析其過(guò)程變化特征、規(guī)律(圖1)。

圖1礦物分析流程

1.3.2X射線熒光光譜分析(XRF)

使用德國(guó)Bruker AXS公司生產(chǎn)的S4 Explorer型X射線熒光光譜儀，75 um端窗，Rh靶光管；40 kV高壓發(fā)生器，電流40 mA，樣品室和光譜室自動(dòng)真空，雙向準(zhǔn)直器轉(zhuǎn)換器，IAI人工智能分析，內(nèi)部水冷系統(tǒng)，SPECTRA plus分析軟件及專家系統(tǒng)，交互及自動(dòng)尋峰以及元素識(shí)別。

1.3.3X射線衍射分析(XRD)

使用德國(guó)布魯克AXE公司生產(chǎn)的Bruker/D2 PHASER型X射線衍射儀，標(biāo)準(zhǔn)化陶瓷X光管，Cu靶3.LynxEyeTM林克斯一維陣列探測(cè)器(λ=0.154 nm)，管電壓40 kV，管電流40 mA。礦粉常規(guī)分析的掃描范圍為7 °～80 °，掃描步長(zhǎng)0.02 °，每步停留時(shí)間8 s，掃描速度為2.4 °/min。

1.3.4綜合熱分析

使用德國(guó)耐馳公司生產(chǎn)的STA 409PC型綜合熱分析儀?？諝鈿夥?，升溫速度：10 ℃/min，升溫范圍：30 ℃～1.4×103℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 礦相分析

當(dāng)完成待分析礦物色澤、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地的預(yù)分析之后，進(jìn)行礦相分析，主要任務(wù)是完成礦相組成及分布分析。常采用掃描電子顯微鏡(SEM)并結(jié)合電子探針X射線微區(qū)分析儀(EPMA)進(jìn)行分析。根據(jù)顯微鏡下的反射(或散射)色的差異可判斷礦物種類多少，根據(jù)電子探針波譜或能譜可知道各不同礦物微區(qū)大概的元素組成，從而判斷各微區(qū)所屬礦物種類。

如馮振平[16]發(fā)現(xiàn)某一含釩磷鐵礦樣品在掃描電子顯微鏡下出現(xiàn)兩種不同反射(或散射)色，確定礦樣中由兩種礦物組成，兩者相互夾雜，為柱狀、顆粒狀或塊狀，且礦樣中存在裂縫(圖2)。將不同種類的礦物微區(qū)分別標(biāo)號(hào)后(如將圖2中灰色微區(qū)標(biāo)為1；灰黑色區(qū)域標(biāo)為2)，進(jìn)行電子探針波譜分析，得到各微區(qū)所代表礦物大概的元素組成，經(jīng)對(duì)比后，確認(rèn)含釩量較高的為釩磷鐵礦，含釩量較低的為磷鐵礦(表1)。由表1可知，釩磷鐵礦與磷鐵礦相比，主要在于V、P、Ni等元素的差異，前者含磷量較低，含金屬元素總量較高，電子傳導(dǎo)性更好，這也許是其反射(散射)色更明亮的主要原因。

2.2 元素分析

礦相分析能得知礦樣由哪些礦物構(gòu)成、大概的元素有哪些，但仍然不夠，還需要對(duì)其進(jìn)行全元素分析。元素分析的方法包括化學(xué)分析、X射線熒光光譜分析、原子發(fā)射光譜分析、原子吸收光譜分析、等離子質(zhì)譜分析等[35-37]，各有優(yōu)缺點(diǎn)，且光譜分析誤差相對(duì)較大，部分元素不能分析，光譜半定量分析只對(duì)于含量在2%以下的元素相對(duì)準(zhǔn)確，常需光譜分析與化學(xué)分析結(jié)合。倘若條件允許，盡量做所有元素的分析。如向秋林等人[16,20]先采用X射線熒光光譜進(jìn)行半定量分析，然后結(jié)合化學(xué)分析，對(duì)含量較多的元素含量進(jìn)行校正，得到含釩磷鐵礦樣的化學(xué)元素組成(表2)。

圖2含釩磷鐵電子探針背散射圖

表1含釩磷鐵礦樣電子探針波譜分析結(jié)果

由表2可知，含釩磷鐵礦樣中鐵元素含量最多，其次為磷，釩，鉻、硅、鎳、銅等元素的含量也較高，其它元素含量較低。金屬元素總含量超過(guò)了檢出元素的70%。該實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果與文獻(xiàn)結(jié)果有一定差別，不同文獻(xiàn)中的結(jié)果也有一定差異，說(shuō)明不同來(lái)源的含釩磷鐵礦樣，其化學(xué)元素含量及元素種類有一定差異，本實(shí)驗(yàn)測(cè)試所得磷含量與文獻(xiàn)中差異較大的可能原因是：原礦粉較潮濕，在烘箱中加熱干燥時(shí)部分磷單質(zhì)揮發(fā)或氧化升華，加之礦物中本來(lái)就有釩磷鐵和磷鐵兩種礦相，這兩種不同礦相的組成差異是導(dǎo)致礦樣中化學(xué)元素含量和種類變化的主要因素之一。為了使礦樣具有代表性，從每一批礦石獲得的每一批次礦粉要混合均勻后再取樣，否則會(huì)出現(xiàn)樣品中的釩含量不穩(wěn)定等現(xiàn)象。

表2含釩磷鐵礦樣化學(xué)元素組成

注：*:化學(xué)分析結(jié)果，其余為半定量光譜分析結(jié)果。Ref：文獻(xiàn)，Exp：實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)，-：未檢測(cè)到。

2.3 物相分析

物相分析是礦物分析的關(guān)鍵，只有進(jìn)行了物相分析才能知道待測(cè)礦物的物相組成。然后以各物相的物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，才能找出礦物的特性，擬定較好的提純、利用工藝。只有在進(jìn)行了元素分析的基礎(chǔ)上，才能較準(zhǔn)確的進(jìn)行物相分析。進(jìn)行物相分析的通常手段為X射線衍射分析。通過(guò)X射線衍射分析儀采集數(shù)據(jù)，然后采用專業(yè)的數(shù)據(jù)分析軟件，如MDI Jade、X’Pert High Score Plus等，結(jié)合元素分析的結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)卡片進(jìn)行對(duì)比，從而分析出礦物中的物相組成(圖3)。

圖3含釩磷鐵礦樣X(jué)射線粉末衍射分析圖

由圖3可知：所檢測(cè)的含釩磷鐵礦樣中物相組成相當(dāng)復(fù)雜，主要以Al3Ti0.75Fe0.25、Fe2(P2S6)、Mo3V3Si2、Cr4Nb2Si5、P4S6、CaCu2P2、CuV(P2S6)、FeMO4S6、Cr4Si4Al13、K4Ti3S14、等合金形式存在，有部分硫化物、硅化物等，也有少量礦化物，沒(méi)有檢測(cè)到金屬單質(zhì)，結(jié)合元素分析，原礦石中應(yīng)該還含有部分磷單質(zhì)。當(dāng)?shù)V樣來(lái)源不同時(shí)，元素種類和含量會(huì)存在一定差異，從而會(huì)導(dǎo)致合金的種類和含量等存在一定的差異。

2.4 綜合熱分析

由含釩磷鐵礦樣的物相組成，對(duì)其物理化學(xué)性質(zhì)有了大致的掌握。但還需知道其在加熱過(guò)程中質(zhì)量變化和吸放熱的規(guī)律，便于選擇合適的反應(yīng)溫度。由于含釩磷鐵礦樣以合金為主，在無(wú)氧或無(wú)其它物質(zhì)加入的條件下，其反應(yīng)會(huì)相對(duì)較少，吸放熱會(huì)相對(duì)平緩。應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注其在有氧條件下的變化，可以對(duì)比分析含釩磷鐵礦樣在有氧和無(wú)氧條件下礦樣隨加熱的變化。研究表明，與無(wú)氧條件相比，在有氧條件下，含釩磷鐵礦樣放熱更劇烈，放熱峰更尖銳，放熱峰面積更大，放熱量更大[16]。值得注意的是，進(jìn)行熱分析時(shí)一定要以基線為基準(zhǔn)進(jìn)行分析，否則很可能出現(xiàn)錯(cuò)誤(圖4)。

(TG：重量損失曲線；DSC：熱流隨溫度變化曲線；DTG：重量損失速率曲線)圖4含釩磷鐵礦樣綜合熱分析圖

由圖4中TG曲線可知，其重量變化主要?dú)v經(jīng)3個(gè)階段。第一階段，30 ℃～662 ℃，其重量減少約24.7%，與前面元素分析中磷元素含量接近。對(duì)應(yīng)著礦粉中吸附水的揮發(fā)和單質(zhì)磷、部分非金屬合金，以及合金中部分磷、硫的氧化。此過(guò)程中其重量變化速率曲線(DTG曲線)變化較平緩，幾乎成一條直線，只在662 ℃左右才出現(xiàn)一個(gè)小峰；對(duì)應(yīng)的熱變化曲線(DSC曲線)也幾乎成一條直線，只在656 ℃左右才出現(xiàn)一個(gè)小峰，說(shuō)明該過(guò)程反應(yīng)速率主要受氣氛中的氧含量影響。第二階段，662 ℃～1.048×103℃，該階段樣品重量先緩慢增加后急劇增加再緩慢增加，對(duì)應(yīng)的重量變化曲線為一個(gè)尖銳的峰，在792 ℃左右達(dá)到峰頂；對(duì)應(yīng)的熱變化曲線也表現(xiàn)為一個(gè)尖銳的峰，在792 ℃左右達(dá)到峰頂。對(duì)應(yīng)的是先是鉀、鈣、鈉、鎂、鋁、鈦等含量較少元素的氧化，爾后是含量較多的釩、鉻、鐵及含量較少的錳、鈮等的氧化。熱變化曲線沒(méi)出現(xiàn)多個(gè)峰，表明釩、鉻、鐵等在加熱條件下開始氧化反應(yīng)的溫度比較接近，在加熱處理含釩磷鐵礦粉時(shí)，釩、錳、鈮、鉻、鐵等容易同時(shí)發(fā)生反應(yīng)而混雜在一起。很難只通過(guò)控制溫度實(shí)現(xiàn)釩、鉻、鐵三種元素的分離。加熱反應(yīng)提取釩的溫度應(yīng)在720 ℃～1.05×103℃之間。第三階段，1.048×103℃～1.40×103℃，樣品重量幾乎成直線下降，對(duì)應(yīng)的重量變化速率曲線(DTG曲線)也幾乎成直線，但熱變化曲線(DSC曲線)卻先放熱，后吸熱，并在1.32×103℃左右完成第一次吸熱后再繼續(xù)第二次吸熱。對(duì)應(yīng)著鈷等含量較少元素的氧化和部分前述氧化反應(yīng)所得化合物的分解、鎳和銅的熔融、揮發(fā)等。

3 結(jié)論

本文對(duì)含釩磷鐵的礦樣分析過(guò)程及其方法進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，得出如下結(jié)論：

(1)含釩磷鐵礦樣由釩磷鐵礦和磷鐵礦兩種礦相組成。

(2)含釩磷鐵礦樣中元素組成較復(fù)雜，依次為Fe、P、V、Cr、Ni、Ti等，金屬元素總含量超過(guò)檢出元素的70%，不同來(lái)源或批次的含釩磷鐵礦樣元素種類和含量會(huì)有所差異。

(3)含釩磷鐵礦樣中主要為各種合金，有部分單質(zhì)磷等非金屬單質(zhì)，也有少量礦化物。

(4)含釩磷鐵礦樣在加熱過(guò)程中先是磷、硫等非金屬元素被氧化，然后是各種金屬元素氧化；釩、錳、鈮、鉻、鐵等容易同時(shí)發(fā)生反應(yīng)而混雜在一起，很難只通過(guò)控制溫度實(shí)現(xiàn)釩、鉻、鐵三種元素的分離；加熱反應(yīng)提取釩的溫度應(yīng)在720 ℃～1.05×103℃之間。

本文將為含釩磷鐵相關(guān)礦樣及類似礦樣的研究提供指導(dǎo)和借鑒意義，將促進(jìn)釩和含釩磷鐵相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康、快速發(fā)展。

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Mineral Analysis of Ferro-phosphorous Containing Vanadium

LIUYefeng1,2,3,LIYanfen1,LIHengang4,LIAOMeng1,LUOHao1

(1.School of Chemical Engineering, Sichuan University of Science & Engineering, Zigong 643000, China; 2.Material Corrosion and Protection Key Laboratory of Sichuan Province, Zigong 643000, China; 3.Sichuan Provincial Key Lab of Process Equipment and Control, Zigong 643000,China; 4.Production Safety Supervision and Administration Bureau of Yongxing County, Chenzhou 423300, China)

Taking Ferro-phosphorous containing vanadium as an example, the mineral analysis process and methods of complex minerals were described, and the useful experience was provided to engineers and research staffs of the related industries engaged in mineral metallurgical. At the same time, the data and analysis results of mineral analysis of Ferro-phosphorous containing vanadium were also systematically provided, which can be learnt and used by related research and development personnel. By describing the mineral analysis process and methods of Ferro-phosphorous containing vanadium in detail, a detailed analysis of mineral phase composition, elemental composition, phase composition and integrated thermal changes of it were completed, by means of X-ray fluorescence analysis, X-ray diffraction analysis, comprehensive thermal analysis, etc. The results showed that there are two kinds of main mineral phase in Ferro-phosphorous containing vanadium: vanadium phosphorus iron ore and phosphorus iron ore. Its element is very complex, and the total content of the metal element exceeds seventy percent of the elements. There are a variety of alloys in Ferro-phosphorous containing vanadium, including some elemental phosphorus and other nonmetallic substance, and also a small amount of mineralization. During the heating process, the vanadium, manganese, niobium, chromium and iron in it are so easy to react simultaneously and then mixed together. So it is difficult to separate the three elements vanadium, chromium, and iron by just controlling the temperature.

mineral phase; phase; element

1673-1549(2017)06-0001-07

10.11863/j.suse.2017.06.01

2017-09-06

國(guó)家留學(xué)基金項(xiàng)目(201508515017)；四川礦產(chǎn)資源研究中心項(xiàng)目(SCKCZY2016-YB07)；四川省教育廳科研項(xiàng)目(17ZA0284)；四川理工學(xué)院項(xiàng)目(2014RC20)；過(guò)程裝備與控制工程四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(GK201406)

劉葉鳳(1982-)，男，湖南邵陽(yáng)人，講師，博士，主要從事礦物利用與化工工藝方面的研究，(E-mail)yfengliu@tju.edu.cn

P574

A