張 曄，李曉萌

（赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

測定膽礬結(jié)晶水實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)與評估

張 曄，李曉萌

（赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

膽礬結(jié)晶水的測定在大學(xué)本科無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中屬于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，通常采用沙浴進(jìn)行加熱.學(xué)生在做實(shí)驗(yàn)的過程中，由于經(jīng)常出現(xiàn)故障，所以成功率偏低，而且耗時長.目前馬弗爐已經(jīng)成為實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器，本論文選擇用馬弗爐進(jìn)行加熱.并對兩種方法從恒重時間及資源等方面進(jìn)行比較，確定了馬弗爐設(shè)定值290℃為最佳脫水溫度，對于空坩堝的最短恒重時間為16min，對于水合硫酸銅的脫水恒重時間為30min，馬弗爐整個實(shí)驗(yàn)過程比沙浴加熱節(jié)約時間和資源.

膽礬；沙??；馬弗爐

1 引言

五水合硫酸銅是一種藍(lán)色的硫酸銅晶體，俗稱膽礬.化學(xué)式為：CuSO4·5H2O.[1]

膽礬結(jié)晶水的測定實(shí)驗(yàn)室通常采用加熱失重法，用沙浴進(jìn)行加熱.[2]

該方法的具體做法是：先對坩堝進(jìn)行加熱恒重.然后稱取1g左右的膽礬放在已經(jīng)經(jīng)過加熱恒重的坩堝中，經(jīng)過沙浴持續(xù)加熱，使膽礬全部進(jìn)行脫水.隨后，根據(jù)重量差來計(jì)算膽礬中所含有的結(jié)晶水的數(shù)目.

沙浴加熱的缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)消耗的時間較長，并且經(jīng)常由于操作不慎，掉入沙粒，導(dǎo)致成功率偏低.所以我們將沙浴恒重法改為馬弗爐恒重法.主要從實(shí)驗(yàn)耗時和資源方面做了對比，探索減少實(shí)驗(yàn)時間、提高實(shí)驗(yàn)成功率、降低資源消耗的較好方法.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中所用膽礬為：天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司生產(chǎn)的分析純（AR）.

實(shí)驗(yàn)中所用的主要儀器有：上海一恒科技有限公司生產(chǎn)的SX2-4-13馬弗爐；北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)的，京制00000249號電子天平.

2.2 實(shí)驗(yàn)原理[2][3]

膽礬的脫水反應(yīng)是分步進(jìn)行的，主要有以下三個步驟：

第一步是在48℃的溫度下，五水合硫酸銅晶體失去兩個H2O分子，轉(zhuǎn)變成三水合硫酸銅晶體（CuSO4·3H2O）.第二步是在 99℃的溫度下，三水合硫酸銅晶體（CuSO4·3H2O）失去三個配位水中的另外兩個，得到一水合硫酸銅晶體（CuSO4·H2O）.第三步是一水合硫酸銅晶體（CuSO4·H2O）失去五水合硫酸銅晶體中的最后一個結(jié)晶水，最終轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水硫酸銅（CuSO4）.

三個過程的具體反應(yīng)式如下圖所示：

反應(yīng)式（1）

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算過程：

（1）CuSO4·5H2O 的質(zhì)量 m1=（空坩堝 + 五水硫酸銅的質(zhì)量）-空坩堝的質(zhì)量

（2）無水硫酸銅的質(zhì)量m2=（加熱后坩堝+無水硫酸銅質(zhì)量）-空坩堝的質(zhì)量

（3）CuSO4的物質(zhì)的量n1=m2/159.6g/mol

（4）結(jié)晶水的質(zhì)量m3=m1-m2

（5）結(jié)晶水的物質(zhì)的量n2=m3/18.0g/mol

（6）每物質(zhì)的量的CuSO4含結(jié)晶水的物質(zhì)的量=n2/n1

2.3 沙浴恒重法

2.3.1 坩堝恒重

首先，將坩堝及蓋子用蒸餾水洗干凈.然后將其放在泥三角上在酒精噴燈上進(jìn)行小火烘干，再用氧化焰灼燒至紅熱.拿坩堝鉗取下坩堝，將其放到石棉網(wǎng)上冷卻.冷卻到稍稍高于室溫的時候，轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻.冷卻到室溫后，將坩堝取出，在已經(jīng)預(yù)熱的電子天平上進(jìn)行稱量.重復(fù)以上各步，使空坩堝的兩次稱量的重量差達(dá)到小于等于1mg的要求，視為達(dá)到恒重，如果不恒重應(yīng)該繼續(xù)加熱.記錄空坩堝達(dá)到恒重的兩次數(shù)據(jù).

2.3.2 膽礬脫水

首先，稱取膽礬1.0～1.2g，將其放到研缽中進(jìn)行充分研磨，將研細(xì)的膽礬粉末轉(zhuǎn)移到恒重的坩堝中，鋪成均勻的一層.之后準(zhǔn)確稱量坩堝和膽礬的總質(zhì)量.

將上述已經(jīng)稱量的、盛有膽礬粉末的坩堝放入沙浴盤中，然后將坩堝的3/4體積埋入沙子中.插入一支300℃的溫度計(jì)，要求溫度計(jì)的底部和坩堝底部所處高度大致相同.將酒精噴燈充分預(yù)熱，然后進(jìn)行沙浴加熱.先將溫度上升到210℃，繼續(xù)加熱使溫度達(dá)到260℃，之后控制溫度不得超過280℃.在升溫過程中不斷觀察膽礬粉末的變化，大約在15～20min之間會看到藍(lán)色粉末完全變?yōu)榘咨勰?停止加熱后再用坩堝鉗夾住坩堝上部的1/4處，慢慢向上取出坩堝，將外壁用脫脂棉擦干凈.然后在石棉網(wǎng)上冷卻至略高于室溫，再放到干燥器中冷卻，冷卻到室溫以后用電子天平進(jìn)行稱量.稱量的結(jié)果就是坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量.重復(fù)上面的步驟，使膽礬達(dá)到脫水恒重（兩次稱量的重量差不超過1mg即視為恒重）.記錄數(shù)據(jù)并將實(shí)驗(yàn)得到的白色硫酸銅粉末回收.

2.4 馬弗爐恒重法

馬弗爐恒重法，就是將加熱方式由傳統(tǒng)的沙浴加熱改為馬弗爐加熱，其他過程和沙浴加熱一樣.我們實(shí)驗(yàn)的范圍是馬弗爐的溫度設(shè)在280℃～350℃之間.加熱時間在10～25min之間.

3 結(jié)果與討論

3.1 馬弗爐恒重溫度的確定

根據(jù)沙浴加熱法中五水合硫酸銅的脫水溫度，將馬弗爐的溫度設(shè)置為270℃（不得高于280℃），多次進(jìn)行脫水恒重，水合硫酸銅粉末始終為淡藍(lán)色.實(shí)驗(yàn)多次失敗，經(jīng)過分析得知：馬弗爐設(shè)定溫度和加熱部分的實(shí)際值存在溫度差.為此，我們在進(jìn)行脫水實(shí)驗(yàn)的同時，考察了設(shè)定值和實(shí)際值的溫度差.將蒸發(fā)皿中放滿沙子，在設(shè)定的溫度內(nèi)恒溫約6分鐘，然后迅速插入溫度計(jì)，測量蒸發(fā)皿中沙子的溫度.結(jié)果如表1.

表1 馬弗爐設(shè)定溫度和實(shí)際溫度的對比

由表1可知，馬弗爐的設(shè)定溫度和實(shí)際值確實(shí)存在溫度差，相差約50～60℃.另外，從表中可以得出：馬弗爐設(shè)置溫度為290℃時，實(shí)際溫度是245℃，恒重時間是35min，縮短了15min.設(shè)置溫度為330℃，實(shí)際溫度是272℃，恒重時間是30min，縮短了20min.雖然隨著溫度的升高，脫水時間縮短了，但是考慮到溫度從280℃上升到330℃也需要一定的時間.所以最低恒重溫度也是最佳恒重溫度選擇290℃.在設(shè)定溫度為340℃時，脫水時間為26min，節(jié)省了24min.雖然達(dá)到了恒重，但是實(shí)際溫度已經(jīng)超過了280℃.由此可知，馬弗爐的設(shè)定加熱溫度應(yīng)該在290℃，不能超過330℃.

3.2 恒重時間的對比

在實(shí)驗(yàn)過程中，沙浴法恒重中應(yīng)用的儀器是酒精噴燈.它的加熱溫度一般為800～1000℃，不容易在某一個時間段控制為某一恒定溫度，溫度過高導(dǎo)致了坩堝過熱、冷卻時間長.另外，每次預(yù)熱時間至少5min，使整個實(shí)驗(yàn)時間較長.為此我們對馬弗爐和沙浴加熱的最短恒重時間做了探索.馬弗爐設(shè)置290℃.首先探索了坩堝恒重的時間.結(jié)果如表2所示.

由表2中的數(shù)據(jù)可知，馬弗爐在兩次加熱分別8min時，坩堝達(dá)到恒重，兩次的重量差是0.0004g.即馬弗爐的最短恒重時間為16min.算上馬弗爐的升溫時間，從開始到坩堝恒重共需要大約30分鐘.沙浴在兩次加熱分別為10min時，達(dá)到恒重，兩次的重量差是0.0001g.即沙浴的最短恒重時間為20min，加上兩次酒精噴燈預(yù)熱的時間10min，共用時30min.在坩堝恒重這個過程，兩種加熱方法消耗時間差別不大.

表2 用沙浴和馬弗爐加熱時間與重量差的關(guān)系

表3 沙浴和馬弗爐使膽礬脫水的最短時間

我們進(jìn)一步對脫水時間進(jìn)行探索.

由表3可知，馬弗爐在290℃時（實(shí)際溫度為245℃），膽礬脫水的最短時間為30min.而沙浴在280℃時，包括酒精噴燈的預(yù)熱時間，其最短脫水時間為60min，馬弗爐比沙浴節(jié)約了30min.為整個實(shí)驗(yàn)節(jié)約了時間.

除了對消耗時間做了探討以外，我們還對資源的消耗做了對比.

從實(shí)驗(yàn)中得出：坩堝馬弗爐加熱最佳脫水溫度為290℃，坩堝恒重時間為16min，膽礬脫水至恒重需30min，再加上升溫到290℃的時間，約需要1h.從馬弗爐的說明書中得出1h需要電量4千瓦.所以馬弗爐消耗了4度電.每度電為五角錢.馬弗爐中一次可以同時放入6個坩堝，也就是說，六組實(shí)驗(yàn)共花費(fèi)2.0元錢.

而沙浴加熱恒重每個沙盤最好做一組實(shí)驗(yàn).一次實(shí)驗(yàn)共消耗酒精約240mL.六組實(shí)驗(yàn)所消耗的酒精總量為1440mL.實(shí)驗(yàn)室所用的酒精每桶30元，容量為2500mL，六組實(shí)驗(yàn)共花費(fèi)約17元錢.

從資源上看，節(jié)約了馬弗爐加熱節(jié)約了15元錢.

綜上所述，與沙浴恒重相比，馬弗爐恒重法具有縮短實(shí)驗(yàn)時間，節(jié)約資源的優(yōu)點(diǎn).由于實(shí)驗(yàn)過程不接觸沙子，避免了沙粒落入的可能.

〔1〕無機(jī)化學(xué)[M].北京：高等教育出版社，2010.658-659.

〔2〕陳動.五水硫酸銅結(jié)晶水的熱失重分析[J].遼寧化工,2014,43(12):1472-2774.

〔3〕無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京：高等教育出版社，2001.65-67.

G633.8

A

1673-260X（2017）12-0020-03

2017-09-04