劉林焱 ，謝 俊 ，李先海 ，張 覃 *

1.貴州大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；

2.喀斯特地區(qū)優(yōu)勢礦產(chǎn)資源高效利用國家地方聯(lián)合工程實驗室，貴州 貴陽 550025；

3.貴州省非金屬礦產(chǎn)資源綜合利用重點實驗室，貴州 貴陽 550025

黃磷尾渣超細(xì)粉粒度特性和摻量對混凝土性能的影響

劉林焱1，2，3，謝 俊1，2，3，李先海1，2，3，張 覃1，2，3*

1.貴州大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，貴州 貴陽 550025；

2.喀斯特地區(qū)優(yōu)勢礦產(chǎn)資源高效利用國家地方聯(lián)合工程實驗室，貴州 貴陽 550025；

3.貴州省非金屬礦產(chǎn)資源綜合利用重點實驗室，貴州 貴陽 550025

對比棒磨和球磨條件下，黃磷尾渣-0.075 mm、-0.045 mm所占百分比與磨礦時間的關(guān)系，確定球磨為合適的磨礦方式；在球磨方式下，考察磨礦時間對黃磷尾渣的粒度特性和比表面積的影響；基于Rosin-Rammler-Bennet（RRB）分布方程建立模型，結(jié)果證實黃磷尾渣磨礦特性符合RRB分布.黃磷尾渣超細(xì)粉的特征粒徑（De）和比表面積對混凝土強度都呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，混凝土強度（凝結(jié)時間1 d）最大值在特征粒徑為59.76 μm，比表面積為530.15 m2/g，黃磷尾渣摻量為25%時出現(xiàn)，為27.429 MPa.

黃磷尾渣；RRB分布方程；特征粒徑；比表面積；混凝土

黃磷尾渣是電爐法制備黃磷時的工業(yè)副產(chǎn)品［1］.在黃磷的制備過程中，焦炭和硅石用作還原劑和成渣劑，使磷礦石中的鈣和二氧化硅形成熔融爐渣，排出后，經(jīng)水淬急冷，形成磷渣，其主要成分為CaO 和 SiO2［2］.黃磷渣在水泥［3］、制磚［4］、農(nóng)肥［5］、白炭黑［6］、陶瓷［7］等方面具有廣泛的應(yīng)用，熔融黃磷渣還可轉(zhuǎn)化為微晶玻璃材料［8］，因此可將其歸為二次資源.目前，大量黃磷尾渣堆積，造成環(huán)境污染和資源浪費，因此對其進(jìn)行開發(fā)利用顯得較為重要［9］.

混凝土是復(fù)雜多相體系，澆搗過程中，集料周圍會形成水膜，使集料附近水灰比變高、界面過渡區(qū)毛細(xì)孔變大、晶體富集并擇優(yōu)取向、各組分不易均勻和緊密堆積，形成大量微裂縫，影響其性能［10］.活性磷渣摻合料的加入可抑制水膜的形成和晶體界面區(qū)的生長，有效改善混凝土膠結(jié)材的結(jié)構(gòu)［11］.因為粒狀磷渣中存在大量玻璃態(tài)物質(zhì)，可以和水泥發(fā)生二次水化反應(yīng)，生成強度更高、穩(wěn)定性更好的低堿度水化硅酸鈣凝膠體和水化鋁酸鈣，從而改善水泥膠凝材料的組成，減少或消除游離石灰，使水泥中磷渣水化，形成良性循環(huán)［12］.磷渣摻合料的顆粒尺寸、比表面積等對混凝土性能影響較顯著，即礦物摻和料的“形貌效應(yīng)”［13］.

本研究通過改變磨礦方式和磨礦時間，得到具有不同物理化學(xué)性質(zhì)的黃磷尾渣細(xì)粉，基于Rosin-Rammler-Bennet（RRB）分 布 方 程［14］建 立 模型，考察特征粒徑（De）和均勻性系數(shù)（n）對混凝土性能的影響，從而為高性能混凝土的制作提供理論指導(dǎo).

1 黃磷尾渣性質(zhì)

黃磷尾渣的X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）分析如圖1（a）所示，該樣品無明顯衍射峰，但樣品在20°～35°之間出現(xiàn)了較為明顯的寬化峰，說明樣品中可能含有較多的無定型SiO2.結(jié)合黃磷尾渣切片的顯微鏡圖［見圖1（b）］，可確定黃磷尾渣中含有較多的不定形SiO2，其顆粒大小為3.9μm～11.1μm.

黃磷尾渣的化學(xué)分析表明，尾渣中SiO2、CaO和MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為78.46%、18.10%和1.42%，其它雜質(zhì)含量均較低.

圖1 黃磷尾渣的（a）XRD圖和（b）切片顯微鏡圖Fig.1 （a）XRD pattern and（b）micrograph of yellow phosphorus slag

2 磨礦試驗

2.1 磨礦時間和磨礦方式對黃磷尾渣粒度特性的影響

取300 g黃磷尾渣，在磨礦濃度為60%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的條件下，分別考察棒磨和球磨時間對黃磷尾渣粒度組成的影響，結(jié)果列于表1和表2中.

黃磷尾渣用做摻料必須達(dá)到一定的細(xì)度，才能有效改善混凝土性能.由表1、表2所列結(jié)果可知，未磨礦前，黃磷尾渣粒度較粗，+0.075 mm粒級占87.08%，必須對黃磷尾渣細(xì)磨.由化學(xué)分析結(jié)果可知，黃磷尾渣中SiO2含量較高且硬度較大，較難磨.為得到黃磷尾渣超細(xì)粉，選擇一種高效的磨礦方式，對比了棒磨和球磨時黃磷尾渣-0.075 mm和-0.045 mm兩個粒級所占的百分比，結(jié)果如圖2所示.由圖2可知：隨著磨礦時間增加，黃磷尾渣-0.075 mm和-0.045 mm兩個粒級所占百分比均增加；磨礦時間在0 min～9 min時，這兩個粒級所占百分比增加較快；磨礦時間超過9 min后，這兩個粒級所占百分比增加緩慢.這是因為磨礦時間達(dá)到9 min時黃磷尾渣細(xì)度已較大，顆粒比表面積較大，表面能較高，繼續(xù)增加磨礦時間，很難再減小顆粒尺寸，增加比表面積和表面能.對比棒磨、球磨方式下黃磷渣-0.075 mm所占的百分比與磨礦時間的關(guān)系可知，隨著磨礦時間的增加，兩種磨礦方式對黃磷渣-0.075 mm所占百分比的影響幾乎一致，很難從黃磷渣該粒級所占百分比來判斷哪種磨機效果更好.對比棒磨、球磨方式下黃磷渣-0.045 mm所占的百分比與磨礦時間的關(guān)系可知：0 min～2 min時，兩種磨礦方式之間差距不大；超過2 min后，球磨、棒磨所對應(yīng)的黃磷渣-0.045 mm所占的百分比差距逐漸增加，球磨方式下，黃磷渣-0.045 mm所占的百分比遠(yuǎn)大于棒磨條件下的百分比，9 min時，球磨與棒磨該粒級所占百分比相差最大，相差約20%.對比表1表2中磨礦時間為9 min的黃磷尾渣粒度組成可知，較棒磨而言，9 min時，球磨方式下黃磷渣中 0.075 mm～0.059 mm粒級的大量顆粒轉(zhuǎn)移到-0.038 5 mm粒級中，導(dǎo)致-0.045 mm粒級所占百分比增加而-0.075 mm所占百分比幾乎不變.

綜合考慮磨礦效率和磨礦成本，選擇球磨方式較合適.

表1 棒磨時間與黃磷尾渣粒度組成的關(guān)系Tab.1 Relation between rod milling time and particle size distribution of yellow phosphorus slag

表2 球磨時間與黃磷尾渣粒度組成的關(guān)系Tab.2 Relation between ball milling time and particle size distribution of yellow phosphorus slag

圖2 棒磨和球磨-0.075 mm、-0.045 mm所占百分比與磨礦時間的關(guān)系Fig.2 Relation between mass fraction of particle size with-0.075 mm，-0.045 mm and grinding time in rod milling and ball milling

2.2 磨礦時間對黃磷尾渣比表面積的影響

以球磨方式對黃磷尾渣進(jìn)行磨礦試驗，考察不同磨礦時間對黃磷尾渣比表面積的影響.比表面積測定采用Brunauer-Emmett-Teller（BET）方法，使用的儀器為F-Sorb3400，黃磷尾渣比表面積與磨礦時間的關(guān)系如圖3所示.

圖3 黃磷尾渣比表面積與球磨時間的關(guān)系Fig.3 Relation between specific surface area and ball milling time of yellow phosphorus slag

由圖3可知，磨礦時間為0 min～5 min時，黃磷尾渣的比表面積增加較快，磨礦時間超過5 min后，比表面積隨時間增加的趨勢較之前稍有變緩.黃磷尾渣顆粒的比表面積對混凝土性能有較大影響，黃磷尾渣顆粒越小，比表面積越大，越有利于抑制混凝土集料周圍水膜的形成和晶體界面區(qū)的生長，同時黃磷尾渣比表面積越大，越利于與水泥發(fā)生二次水化反應(yīng)，從而改善水泥中凝膠物質(zhì)的組成［15］.

由圖2所示的球磨時間與黃磷尾渣-0.045 mm所占百分比以及球磨時間與黃磷尾渣比表面積的關(guān)系，綜合表2所列的球磨時間與黃磷尾渣粒度組成，確定磨礦時間為9 min較合適.

3 黃磷尾渣粒度特征及摻量對混凝土強度的影響

本研究中將黃磷尾渣用于混凝土摻和料，混凝土中黃磷尾渣的摻量（黃磷尾渣與水泥的配比）及各組分含量如表3所示.

表3 混凝土中材料組成及黃磷尾渣摻量Tab.3 Composition of concrete and content of yellow phosphorus slag

3.1 RRB模型特征粒徑和均勻性系數(shù)的計算

粉磨可得到水泥、高爐礦渣、鋼渣和石灰石等混凝土摻合料粉體，通過Rosin-Rammler-Bennet（RRB）分布方程可描述其粒度特性，擬合可得特征粒徑（De）和均勻性系數(shù)（n），從而表征粉體粒度分布特征［14］.RRB方程表達(dá)式如下［16］：

式（1）中：R為粒徑為D時對應(yīng)的篩上質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；De為特征粒徑，表示顆粒粗細(xì)程度，物理意義為 R=36.8%時的顆粒粒徑，μm；n為均勻性系數(shù)，表示粒度分布寬窄程度，n值越大，粒度分布范圍越窄.

De的計算可分為2種方法.方法一：首先令y=log log（100/R）、x=log（ D/De），使之成為線性方程y=nx-log（loge），根據(jù)最小二乘法原理進(jìn)行線性回歸，使最小，從而求得與公式（1）相對應(yīng)的De和n的最優(yōu)值；方法二：根據(jù)不同球磨時間對應(yīng)的黃磷尾渣粒度組成（見表2），采用線性插值法計算得到特征粒徑 De，在特征粒徑De已知時，對R、D線性擬合得到線性方程y=nx-log（loge），方程斜率即為均勻性系數(shù)n［17］.

根據(jù)原始數(shù)據(jù)，直接采用插值法計算得到的特征粒徑 De，更能反映粉體的實際粒度特征［18］.采用方法二所得的黃磷尾渣特征粒徑值如表4所示，由表4可知，隨著磨礦時間增加，黃磷尾渣的特征粒徑逐漸減小，球磨時間為1 min～13 min時，特征粒徑減小的較快，顆粒群越來越細(xì)；球磨時間超過13 min后，特征粒徑減小的較慢.在特征粒徑De已知時，對R、D線性擬合可得均勻性系數(shù)n，不同球磨時間對應(yīng)的RRB擬合曲線如圖4所示，由圖4可知，不同磨礦時間下，擬合曲線的線性相關(guān)性均較強，由曲線所得均勻性系數(shù)較準(zhǔn)確.均勻性系數(shù)n值如表4所示，由表4可知，均勻性系數(shù)均大于1且基本在1.2左右，表明黃磷尾渣顆粒分布范圍較窄，且隨磨礦時間增加黃磷尾渣分布的寬窄程度基本不變，磨礦時間短時，黃磷尾渣主要在較窄的粗顆粒范圍，隨著磨礦時間增加，黃磷尾渣顆粒向細(xì)粒級轉(zhuǎn)移，但分布范圍仍較窄.特征粒徑 De和均勻性系數(shù)n與球磨時間的關(guān)系如圖5所示.

表4 不同球磨時間對應(yīng)的特征粒徑、線性方程和均勻性系數(shù)Tab.4 Characteristic particle size，linear equation and uniformity coefficient corresponding to different ball milling times

圖4 不同球磨時間對應(yīng)的RRB擬合曲線Fig.4 Fitting curves of RRB with different ball milling times

圖5 特征粒徑De、均勻性系數(shù)n與球磨時間的關(guān)系Fig.5 Relation between characteristic particle size De，uniformity coefficient n and ball milling time

3.2 黃磷尾渣特征粒徑對混凝土強度的影響

選取球磨時間分別為5 min、9 min、13 min的黃磷尾渣（對應(yīng)特征粒徑為80.33 μm、59.76 μm、44.39 μm），在黃磷尾渣摻量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為20%、25%、30%、35%和40%的條件下，考察黃磷尾渣特征粒徑De對混凝土強度的影響規(guī)律，結(jié)果如圖6（a）所示.

由圖6（a）可知，當(dāng)黃磷尾渣摻量為20%時，隨著黃磷尾渣特征粒徑的增大，混凝土強度呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，降低的幅度較小，主要原因在于此時的黃磷尾渣摻量是影響混凝土強度的主要因素，在摻量較小的情況下，雖然其特征粒徑發(fā)生改變，但對混凝土強度的影響不大；其它4種摻量條件下，隨著黃磷尾渣特征粒徑的增大，混凝土強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在特征粒徑為59.76 μm時，混凝土強度達(dá)到最大值，為27.429 MPa；對比黃磷尾渣摻量分別為25%、30%、35%和40%時的混凝土強度可知，隨著黃磷尾渣摻量的增加，混凝土強度呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，降低的幅度較大，說明黃磷尾渣摻量對混凝土強度影響較大，在黃磷尾渣摻量為25%時，混凝土強度達(dá)到最大值.

3.3 黃磷尾渣比表面積對混凝土強度的影響

選取球磨時間分別為5 min、9 min、13 min的黃磷尾渣（對應(yīng)比表面積為453.4 m2/g、530.2 m2/g、633.1 m2/g），在黃磷尾渣摻量為20%、25%、30%、35%和40%的條件下，考察黃磷尾渣特征粒徑De對混凝土強度的影響規(guī)律，結(jié)果如6（b）所示.

由圖6（b）可知，當(dāng)黃磷尾渣摻量為20%時，隨著黃磷尾渣比表面積的增大，混凝土強度逐漸增加，增加的幅度較??；當(dāng)黃磷尾渣摻量為25%、30%、35%和40%時，隨著黃磷尾渣比表面積增大，混凝土強度先增大后減小，在比表面積為530.2 m2/g時，混凝土強度達(dá)到最大值；對比4種摻量時的混凝土強度可知，隨著黃磷尾渣摻量的增加，混凝土強度逐漸降低，降低的幅度較大，在黃磷尾渣摻量為25%時，混凝土強度達(dá)最大.

圖6 混凝土強度與黃磷尾渣的（a）特征粒徑和（b）比表面積的關(guān)系圖Fig.6 Relation between concrete strength and（a）characteristic particle size and（b）specific surface area of yellow phosphorus slag

4 結(jié) 語

為充分利用黃磷尾渣作為摻和料，改善混凝土的性能，通過磨礦動力學(xué)及篩析試驗考察棒磨和球磨兩種方式以及磨礦時間對黃磷尾渣粒度特性的影響，考察磨礦時間對黃磷尾渣的粒度特性和比表面積的影響，并基于RRB分布方程建立模型，考察黃磷尾渣超細(xì)粉摻量、特征粒徑（De）和比表面積對混凝土性能的影響.

1）相同磨礦時間下，球磨方式對應(yīng)黃磷尾渣-0.075 mm所占百分比與棒磨方式差別不大，但球磨方式對應(yīng)的黃磷尾渣-0.045 mm所占百分比遠(yuǎn)高于棒磨方式，考慮磨礦成本和磨礦效率，選擇球磨方式較為合適.

2）隨著球磨時間增加，黃磷尾渣的比表面積增加，磨礦時間為0 min～5 min時，黃磷尾渣比表面積增加較快，磨礦時間超過5 min后，比表面積隨時間增加的趨勢稍有變緩.

3）根據(jù)插值法得到不同球磨時間對應(yīng)的特征粒徑De，在De已知的情況下，通過RRB模型擬合可得不同球磨時間對應(yīng)的均勻性系數(shù)n，擬合曲線的線性相關(guān)性均較強，所得均勻性系數(shù)較準(zhǔn)確.隨著球磨時間增加，特征粒徑De逐漸減小，均勻性系數(shù)n基本在1.2左右，表明黃磷尾渣顆粒由粗顆粒轉(zhuǎn)變到細(xì)顆粒，但粒級仍較窄.

4）在 特 征 粒 徑 為 59.76 μm，比 表 面 積 為530.2 m2/g，黃磷尾渣摻量為25%時，混凝土強度達(dá)到最大值，最大值為27.429 MPa.

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Effect of Particle Size Characteristic and Mixing Amount of Yellow Phosphorus Slag on Concrete Performance

LIU Linyan1，2，3，XIE Jun1，2，3，LI Xianhai1，2，3，ZHANG Qin1，2，3*
1.Mining College，Guizhou University，Guiyang 550025，China；
2.National&Local Joint Laboratory of Engineering for Effective Utilization of Regional Mineral Resources from Karst Areas，Guiyang 550025，China；
3.Guizhou Key Lab of Comprehensive Utilization of Non-Metallic Mineral Resources，Guiyang 550025，China

The relation between the mass fraction of yellow phosphorus slag particles with-0.075 mm，-0.045 mm and the grinding time in the rod milling and the ball milling was investigated，indicating the ball milling being a better grinding method.Then，effects of the grinding time on characteristic particle size and specific surface area of yellow phosphorus slag were also studied in the ball mill.It was found that the size characteristics of slag were consistent with the Rosin-Rammler-Bennet（RRB）distribution through the model constructed by RRB distribution equation.As the characteristic particle size（De）and specific surface area of yellow phosphorus slag increases，the concrete strength increases firstly and then decreases.The maximum strength of 27.429 MPa（setting time 1 d）could be achieved when De，specific surface area and mixing amount of yellow phosphorus slag are 59.76 μm，530.15 m2/g and 25%，respectively.

yellow phosphorus slag；RRB distribution equation；characteristic particle size；specific surface area；concrete

1674-2869（2017）06-0600-07

TU528

A

10.3969/j.issn.1674-2869.2017.06.013

2017-05-27

貴州省科學(xué)技術(shù)基金（黔科合JZ字［2014］2009號）；貴州省重大專項［（2011）6023號］

劉林焱，本科生.E-mail：1355254299@qq.com

*通訊作者：張 覃，博士，教授，博士研究生導(dǎo)師.E-mail：qzhang@gzu.edu.cn

劉林焱，謝俊，李先海，等.黃磷尾渣超細(xì)粉粒度特性和摻量對混凝土性能的影響［J］.武漢工程大學(xué)學(xué)報，2017，39（6）：600-606.

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