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      氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

      2018-01-06 06:51:08張麗華赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
      新商務(wù)周刊 2017年19期
      關(guān)鍵詞:礦權(quán)乙酸鈉氨水

      文/張麗華,赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

      氧化鉛鋅礦石中鋅品位的確定

      文/張麗華,赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

      自然界的鉛鋅常共生存在于鉛鋅礦中,本文采用EDTA法測(cè)定礦樣中鋅的含量,再根據(jù)鉛鋅礦一般工業(yè)指標(biāo)確定此氧化鉛鋅礦中鋅的品位。

      鉛鋅礦;EDTA;滴定;測(cè)定;分析;品位

      鉛鋅在自然界常常共生存在鉛鋅礦中,它們具有共同的成礦物質(zhì)來(lái)源和相似的化學(xué)性質(zhì)。根據(jù)鉛鋅原生礦的礦石氧化程度可分三類(lèi):硫化礦石、氧化礦石、混合礦石。本次檢測(cè)礦石來(lái)源于內(nèi)蒙某礦業(yè)公司提供的氧化鉛鋅礦。

      1 測(cè)定原理

      鉛鋅礦石試樣用鹽酸、硝酸溶解,然后加硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素。在PH5~6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅[1]。其反應(yīng)式:H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2H+

      2 試劑規(guī)格

      2.1 氟化鉀溶液(200g/L)、鹽酸(1+1)、氨水(1+1)、二甲酚橙溶液(1g/L)、對(duì)硝基酚溶液(1g/L)

      2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 PH5~6 :稱取200g結(jié)晶乙酸鈉,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。

      2.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[2]:稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于燒杯中,加20ml鹽酸(1+1),加熱溶解后移入1L容量瓶中,定容。此溶液含鋅1mg/ml。

      2.4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(EDTA)≈0.01mol/L 的配制與標(biāo)定:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中,加水溶解移入1L容量瓶中,定容。

      2.5 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取20ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 0ml燒杯中,加1滴甲基橙指示劑,用氨水(1+1)中和,使溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色,以少量水沖洗杯壁,加20ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,1滴二甲酚橙指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色,即為終點(diǎn)。標(biāo)定時(shí)做空白試驗(yàn)。

      T --EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鉛的滴定度 (mg/mL);

      Ρ--鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ( mg/mL);

      V1 --分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL);

      V2--滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積 (m L);

      V0-- 滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL)。

      取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。

      3 礦石試樣的處理

      3.1 加工試樣的粒徑應(yīng)小于97 μm。

      3.2 試樣放于60℃~80℃烘箱中干燥2 h~4 h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

      4 分析步驟

      4.1 稱取0.2~1g試樣,精確到0.1mg。

      4.2 試樣分解:將已經(jīng)稱得的試樣放于250ml燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入10mL鹽酸蓋上表面皿,在電熱板上加熱5-10 min,再加5ml硝酸繼續(xù)加熱分解10min,冷卻后加3g氯酸鉀,蒸發(fā)至溶液體積為5ml,加80mL熱水,3g硫酸銨,攪均,在電爐上加熱煮沸。用氨水中和至大量氫氧化物析出,加10ml氟化鉀溶液,15ml氨水,煮沸約1min,取下。補(bǔ)加5ml氨水,10ml乙醇,冷卻后移入250ml容量瓶中,定容。

      4.3 將溶液干過(guò)濾,分取50ml溶液于200ml燒杯中加熱煮沸以驅(qū)除大部分氨,冷卻。

      4.4 測(cè)定:加1g硫氰酸鉀、0.5g硫代硫酸鈉,攪勻,加1滴對(duì)硝基酚溶液,用鹽酸中和至無(wú)色,加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。加1 5滴二甲酚橙溶液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色至亮黃色即為終點(diǎn)。做空白試驗(yàn)。

      4.5 結(jié)果計(jì)算

      V1--滴定試料溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL);

      V0--滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);

      T--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)于鋅的滴定度(mg/mL);

      V--試料溶液的總體積(mL);m--試料量(g)。

      5 化驗(yàn)記錄及結(jié)果處理

      鉛鋅礦試樣的質(zhì)量m礦樣=0.2194g;基準(zhǔn)物鋅的質(zhì)量m鉛=0.500 6g

      滴定過(guò)程消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積:

      V1=38.00mL;V2=38.15 mL;V3=37.96mL

      氧化鉛鋅礦樣V樣=29.57 mL;空白試驗(yàn)V0=0.11mL ;

      礦樣空白試驗(yàn)V01=0.18mL

      EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度:V=(V1+V2+V3)/3=38.07mL

      鋅在鉛鋅礦中的含量:

      6 化驗(yàn)結(jié)果分析

      鉛鋅礦一般工業(yè)指標(biāo)中鋅的指標(biāo)[3]如下:

      邊界品位為1.5%~2%;KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)最低工業(yè)品位為3%~6%;KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)最小可采厚度為KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)1m~2m ; KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)夾石剔除厚度為2m~4m KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)KWj中國(guó)礦權(quán)網(wǎng)

      根據(jù)以上工業(yè)指標(biāo),此氧化鉛鋅礦中鋅的含量是4.41%,此氧化礦石中的鋅屬于最低工業(yè)品位,具有一定的開(kāi)采價(jià)值。

      [1]郭河琦.EDTA滴定法測(cè)定礦石中鋅含量方法探討,《科技創(chuàng)業(yè)家》,2011.10:199

      [2]盧業(yè)友,楊芬.EDTA滴定法測(cè)定鉛鋅礦中鋅的不確定度評(píng)定.《冶金分析》,2011.31(3):79-82

      [3]徐祖麟.鉛鋅礦山工業(yè)指標(biāo)探討.《云南冶金》,1996.03:53-54

      張麗華(1974—),女(蒙古族),內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市人。赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院高級(jí)講師,學(xué)士學(xué)位,研究方向是食品、生物化工、制藥。

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