劉青 顧英 賀先進(jìn)

摘 要： 研究極譜法測(cè)定銅精礦中鉛、鋅，對(duì)支持電解質(zhì)溶液和極大抑制劑選擇、共存元素銅、鐵其他共存元素的影響，測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和精密度考察進(jìn)行討論，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.102%—0.152%之間，樣品加標(biāo)回收率在99.00%—100.50%之間。

關(guān)鍵詞： 銅精礦；鉛；鋅；極譜法

前言：

銅精礦的鉛、鋅分析方法是用極譜法和原子吸收法進(jìn)行測(cè)定，均未實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)定。極譜法測(cè)定銅精礦鉛鋅，銅嚴(yán)重干擾測(cè)定，需加還原鐵粉消除干擾，操作繁瑣，流程長(zhǎng)。本文討論用硫氰酸鉀消除銅干擾，抗壞血酸消除鐵干擾，在同一底液中用極譜法實(shí)現(xiàn)鉛、鋅連續(xù)測(cè)定。該法分析結(jié)果與原子吸收法分析結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)。方法準(zhǔn)確度和精密度高。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

儀器：JP-303型極譜分析儀（成都儀器廠）

試劑： 2.1.1鹽酸

2.1.2 硝酸

2.1.3硫氰酸鉀溶液：0.04M。

2.1.4乙酸鈉溶液：稱(chēng)取272g乙酸鈉，加水溶解完全，稀釋至2升。

2.1.5抗壞血酸

2.1.6淀粉溶液：0.04%。

2.1.7鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱(chēng)取1.000g（99.99%）金屬鉛和鋅于250ml燒杯中，加入20ml（1+1）硝酸，蓋上表皿，低溫分解完全，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水定容。每ml溶液含鉛鋅1mg 。

2.2試驗(yàn)方法

取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml燒杯中，加入35mg銅、鐵 ，加入15ml鹽酸，加熱分解幾分鐘，加5ml硝酸，繼續(xù)分解至近干，取下冷卻。加入（1+4）鹽酸5ml鹽酸，低溫加熱至可溶鹽溶解，取下冷至室溫。加入50-100mg抗壞血酸，硫氰酸鉀溶液5ml、乙酸鈉溶液10ml，淀粉溶液5ml，搖勻。在示波極譜儀上，采用三電極，置原點(diǎn)電位-0.3v下測(cè)鉛，于原點(diǎn)電位-0.8v下測(cè)鋅。直接讀取濃度值。

3 結(jié)果與討論

3.1極大抑制劑的選擇

在4個(gè)100ml燒杯中分別取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入35mg銅、鐵，抑制劑分別加入聚乙烯醇、動(dòng)物膠、阿拉伯樹(shù)膠和淀粉溶液，其余按試驗(yàn)方法進(jìn)行。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出，動(dòng)物膠和聚乙烯醇對(duì)鉛鋅極譜波有抑制作用，不適合采用。阿拉伯樹(shù)膠和淀粉對(duì)極大抑制效果良好，以淀粉最理想，選擇加入淀粉溶液。

3.2支持電解質(zhì)溶液的選擇

在3個(gè)100ml燒杯中分取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入35mg銅、鐵，支持電解質(zhì)溶液分別加入氨-氯化銨、甲酸-甲酸銨和乙酸鈉溶液，其余按試驗(yàn)方法進(jìn)行。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出，氨-氯化銨和甲酸-甲酸銨，不適合采用，以乙酸鈉最理想，選擇加入乙酸鈉溶液。

3.3干擾元素的影響及消除

3.3.1銅的干擾及消除

取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入不同量銅，以下按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

結(jié)果表明，加入一定量加入抗壞血酸、硫氰酸鉀溶液，當(dāng)銅量達(dá)到40mg不影響測(cè)定結(jié)果。

3.3.2鐵的干擾及消除

取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入不同量鐵，以下按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)果表明，加入一定量加入抗壞血酸，當(dāng)鐵量達(dá)到40mg不影響測(cè)定結(jié)果。

3.2共存元素綜合干擾及回收試驗(yàn)

取5ml鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入不同量共存元素，以下按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。其結(jié)果見(jiàn)表3

表3結(jié)果表明，當(dāng)鉛、鋅5≤mg時(shí)，可測(cè)得穩(wěn)定結(jié)果。說(shuō)明該方法可測(cè)定小于或等于5%的銅精礦中鉛鋅。共存元素對(duì)測(cè)鉛鋅無(wú)明顯影響，該方法回收良好。

4試樣分析

4.1分析步驟

稱(chēng)取0.1000g銅精礦于100ml燒杯中，加入15ml鹽酸，加熱分解幾分鐘，加5ml硝酸，分解至近干，加入2ml鹽酸重復(fù)蒸干兩次，取下冷卻。加入（1+4）鹽酸5ml鹽酸，低溫加熱至可溶鹽溶解，取下冷至室溫。加入50-100mg抗壞血酸，硫氰酸鉀溶液5ml、乙酸鈉溶液10ml，淀粉溶液5ml，搖勻。在示波極譜儀上，采用三電極，置原點(diǎn)電位-0.3v下測(cè)鉛，于原點(diǎn)電位-0.8v下測(cè)鋅。直接讀取濃度值。 取與試樣含鉛鋅量相近的鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)液于100ml燒杯中，加入35mg銅、鐵，加入15ml鹽酸，以下同試樣分析步驟與試樣相同條件下測(cè)量濃度值。

4.2樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

為了考察本法的準(zhǔn)確度，分別稱(chēng)取0.1000g銅精礦加入不同濃度的鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析步驟進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4

從測(cè)定結(jié)果來(lái)看，回收率在99.00%—100.50%之間，達(dá)到測(cè)定要求。

4.3分析方法精密度考察

對(duì)1個(gè)銅精礦進(jìn)行精密度考察，結(jié)果見(jiàn)表5

從表5可見(jiàn)，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.102%—0.152%，達(dá)到測(cè)定要求。

5結(jié)束語(yǔ)

1、試樣用鹽酸、硝酸分解，以抗壞血酸消除鐵干擾，硫氰酸鉀消除銅干擾，乙酸鈉為支持電解質(zhì)，淀粉為干擾波抑制劑，用極譜儀測(cè)定銅精礦中鉛鋅，實(shí)現(xiàn)鉛、鋅連測(cè)。

2、此法簡(jiǎn)便、快速，且方法準(zhǔn)確可靠，精密度高。

參考文獻(xiàn)

[1] 北京礦冶研究總院測(cè)試研究所編·《有色金屬分析手冊(cè)》[M]·北京：冶金工業(yè)出版社，2004.10.

[2]JP-303型極譜分析儀（成都儀器廠）.