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      HPLC法測(cè)定抗癆散中芥子堿硫氰酸鹽的含量

      2018-01-24 06:31:47杜建紅鐘元高凃顯琴何德云
      西南國(guó)防醫(yī)藥 2018年1期
      關(guān)鍵詞:抗癆芥子硫氰酸

      杜建紅,鐘元高,凃顯琴,何德云

      抗癆散是成都軍區(qū)八一骨科醫(yī)院生產(chǎn)的醫(yī)院制劑,主要成分由炮姜、川貝母、芥子、姜半夏等組成,具有清熱、滋陰、解毒、消核、化瘀等功效,臨床主要用于骨結(jié)核的治療。原《總后衛(wèi)生部非標(biāo)準(zhǔn)制劑標(biāo)準(zhǔn)》主要采用薄層色譜法監(jiān)測(cè)該品種質(zhì)量,未規(guī)定對(duì)任何成分進(jìn)行含量測(cè)定。根據(jù)抗癆散處方成分及臨床應(yīng)用,為了更好監(jiān)測(cè)該制劑質(zhì)量,通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料[1],擬采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定抗癆散中芥子堿硫氰酸鹽的含量,并進(jìn)行方法學(xué)研究,供同仁參考。

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器 高效液相色譜儀(型號(hào):Waters 2695);KQ5200E型超聲波清洗器 (昆山超聲儀器有限公司);電子天平(型號(hào):METILER AE240S )。

      1.2 藥品試劑 芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院;批號(hào):111702-201303,純度:95.1%);色譜乙腈(Fisher公司);甲醇分析純(純度≥95.5%,成都市科龍化工試劑廠);磷酸二氫鉀分析純(含量≥99.5%,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);水為蒸餾水(自制)??拱A散(成都軍區(qū)八一骨科醫(yī)院生產(chǎn),批號(hào):20160811、20160923、20161114)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 溶液制備

      2.1.1 對(duì)照品溶液制備[1]取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相制成0.02 mg/ml的溶液,即得。

      2.1.2 供試品溶液制備[1]取抗癆散約2 g,精密稱(chēng)定[1],置 100 ml量瓶中,加甲醇 50 ml,超聲處理(功率 200 w,頻率 40 kHz)45 min,放冷至室溫,用流動(dòng)相定容至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得,作為供試品溶液。

      2.1.3 陰性對(duì)照溶液制備[2]按照處方制備未含芥子的陰性樣品,按照“2.1.2”項(xiàng)方法制備陰性對(duì)照溶液。

      2.2 色譜條件 色譜柱:島津inertsustain C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.08 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(12∶88)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為326 nm,柱溫 30 ℃,進(jìn)樣量:20 μl。

      2.3 方法學(xué)考察

      2.3.1 專(zhuān)屬性試驗(yàn) 按照上述色譜條件,依次進(jìn)樣對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液,記錄色譜圖(圖1),芥子堿硫氰酸鹽與相鄰雜質(zhì)峰分離度為2.1,符合藥典符合規(guī)定(分離度應(yīng)不低于1.5),陰性對(duì)照溶液在芥子堿硫氰酸鹽出峰處未檢測(cè)到峰,專(zhuān)屬性良好。

      2.3.2 線性關(guān)系考察 取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品約20 mg,精密稱(chēng)定,置250 ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解,稀釋?zhuān)ㄈ荩鳛閷?duì)照品儲(chǔ)備液。再精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,加流動(dòng)相制成含芥子堿硫氰酸鹽0.005、0.01、0.02、0.04、0.08 mg/ml的溶液,作為考察線性關(guān)系的對(duì)照品溶液。采用上述方法分別進(jìn)樣上述對(duì)照品溶液,記錄色譜圖。以峰面積(A)對(duì)進(jìn)樣濃度C(μg/ml)進(jìn)行線性回歸,得芥子堿硫氰酸鹽線性方程為:A=6×107C-42276(n=5),r=0.9999。

      2.3.3 精密度試驗(yàn) 精密量取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品溶液20 μl,注入液相色譜儀,記錄主峰峰面積,重復(fù)進(jìn)樣5次,結(jié)果芥子堿硫氰酸鹽峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差(RSD)為0.57%(n=5),表明該方法精密度試驗(yàn)良好。

      2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)為20160811抗癆散樣品約2 g,精密稱(chēng)定,按照“2.1.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,平行制備6份,按照色譜條件分別進(jìn)樣,記錄色譜圖及稱(chēng)樣量,以外標(biāo)法計(jì)算每份芥子堿硫氰酸鹽含量,考察重復(fù)性試驗(yàn),結(jié)果RSD分別為1.53%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

      2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批供試品(批號(hào):20160811),按供試品溶液制備方法制備,室溫放置, 在同 1 d 內(nèi)第 0、2、4、8、12、16、20、24 h 按上述色譜條件依次進(jìn)樣,記錄色譜圖,以外標(biāo)法計(jì)算芥子堿硫氰酸鹽含量,結(jié)果RSD為0.84%(n=8),表明芥子堿硫氰酸鹽在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

      圖1 高效液相色譜圖

      2.3.6 加樣回收率試驗(yàn) 取抗癆散樣品(批號(hào):20160811,已測(cè)含芥子堿硫氰酸鹽為0.6034 mg/g)1 g各6份,分別置100 ml量瓶中,再分別加入“2.3.2”項(xiàng)下對(duì)照品儲(chǔ)備液各 7.5 ml,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備回收率供試品溶液[2],依法進(jìn)樣20 μl,記錄色譜圖及稱(chēng)樣量,計(jì)算芥子堿硫氰酸鹽回收率。從表1可見(jiàn),芥子堿硫氰酸鹽加樣回收率良好。

      表1 芥子堿硫氰酸鹽回收率結(jié)果(n=6)

      2.4 樣品含量測(cè)定 取3批抗癆散(批號(hào):20160811、20160923、20161114)各 2 g,精密稱(chēng)定,每批次平行處理2份,照“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依次進(jìn)樣供試品溶液與芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品溶液,以外標(biāo)法計(jì)算芥子堿硫氰酸鹽含量,結(jié)果顯示3批樣品含量分別為0.60、0.58、0.60 mg/g。3 討論

      抗癆散原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法過(guò)于簡(jiǎn)單,不能有效監(jiān)控制劑質(zhì)量,已不能滿足最新藥典要求。為了更加有效控制藥品質(zhì)量,確?;颊哂盟幇踩狙芯繀⒖肌吨袊?guó)藥典》2015年版一部,考察HPLC測(cè)定該品種中芥子堿硫氰酸鹽含量的適用性。通過(guò)對(duì)該方法檢測(cè)芥子堿硫氰酸鹽的線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、回收率等重要方法學(xué)參數(shù)進(jìn)行考察,結(jié)果表明,HPLC法測(cè)定本品時(shí)精密度、重復(fù)性、回收率均良好,且該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高,故能作為測(cè)定本品主要成分芥子中芥子堿硫氰酸鹽含量的測(cè)定方法,為建立質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

      [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:160-161.

      [2] 馬永貴,李自明,閔敏,等.高效液相色譜法測(cè)定多樂(lè)寶林片中鹽酸可樂(lè)定的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2010,29(4):522-524.

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