楊繼德，王冬麗，伍曉麗

（金山礦業(yè)有限公司，云南 昆明 654100）

在實(shí)際金礦石加工測(cè)試的工作中，面臨著以下幾點(diǎn)難題：礦石成分的復(fù)雜性提高了加工難度；礦石中伴生較多的其它元素，其對(duì)測(cè)試的準(zhǔn)確性具有較大的干擾作用；測(cè)試時(shí)間短，并且結(jié)果需要滿足相關(guān)礦石測(cè)試規(guī)范的要求；測(cè)試樣品加工處理難，均勻性和代表性對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大；測(cè)試過程中的不確定度對(duì)結(jié)果也有一定的影響。

本文介紹了金礦石樣品加工處理的基本原則，樣品不均勻性和代表性不足的原因，測(cè)試過程中儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、礦石樣品稱量、檢測(cè)儀器穩(wěn)定性、曲線擬合準(zhǔn)確度、稱量或?qū)嶒?yàn)重復(fù)性測(cè)試等不確定影響因素，并從樣品均勻性、代表性、測(cè)試過程控制三個(gè)方面進(jìn)行了對(duì)策分析。

1 金礦石測(cè)試樣品加工處理

目前有很多的方法可以測(cè)定金礦石中含金量，但是不管采用何種方法，制備適合于檢測(cè)使用的樣品是基礎(chǔ)，因此，測(cè)試樣品的加工及質(zhì)量控制對(duì)最后的測(cè)試結(jié)果具有顯著的影響。金礦石樣品中含金量不均勻性對(duì)分析結(jié)果有較大的影響，其不均勻性原因和控制方式如下：

1.1 樣品含金量不均勻性

金礦石在形成過程中以自然金和與礦物復(fù)合形式存在，在該階段造成了其分布不均勻；自然金在樣品加工處理過程中，由于自身延展性，粉碎時(shí)間晚于其它礦物，并且有些自然金粉末程度不夠的時(shí)候，會(huì)以金粒、片狀等形式留存與篩子孔內(nèi)，從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏??；在樣品混勻或搬運(yùn)過程中，由于金自身密度較大，會(huì)造成混合均勻度不足或下沉。以上三種因素均會(huì)造成樣品的不均勻，樣品代表性不強(qiáng)，如同一批樣品在測(cè)試過程中，不同樣品的測(cè)試結(jié)果相差較大，有效結(jié)果不足以用于確定最終的含量；同一批樣品測(cè)試時(shí)，正樣重復(fù)性較大，副樣的重現(xiàn)性也很高，但是對(duì)比正樣與副樣的結(jié)果，會(huì)發(fā)現(xiàn)差距很大；高品位樣品在測(cè)試過程中存在結(jié)果偏低。

1.2 樣品均勻性和代表性控制

為了保證樣品的均勻性和代表性可以從以下方面來實(shí)施：根據(jù)金礦石樣品類型不同，選擇合適的樣品加工方法；嚴(yán)格控制樣品中金粒的粒度和粒徑分布，盡量保證金粒粒度小，粒徑越小越有利于分布；大塊的金粒存在會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高，需要盡量減少大塊金粒出現(xiàn)，或者增大取樣量來削弱影響；對(duì)于加工后過篩的樣品，可以先根據(jù)粒徑來確定好粉磨工藝和參數(shù)，獲得加工時(shí)間，在正式測(cè)試時(shí)，通過控制時(shí)間，直接將粉磨后的樣品用于測(cè)試，避免過篩導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏??；對(duì)于篩上物的廢氣樣品和樣品袋中的殘留樣品不應(yīng)丟棄。

2 樣品分析測(cè)試過程中的控制

2.1 樣品測(cè)試過程中的影響

金礦石中金含量的測(cè)定過程中也存在著很多不確定度，其影響著檢測(cè)人員對(duì)金礦石的品級(jí)評(píng)價(jià)。測(cè)試過程中的儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、礦石樣品稱量、檢測(cè)儀器穩(wěn)定性、曲線擬合準(zhǔn)確度、稱量或?qū)嶒?yàn)重復(fù)性測(cè)試等都對(duì)金礦石中金含量測(cè)定不確定度具有較大的影響。

如劉淑亮等人分析了配置100μg/mL金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的不確定度，稱量30g樣品過程中的不確定度，采用100μg/mL配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)容量瓶、移液管、溫度等帶來的不確定度，儀器穩(wěn)定、曲線擬合及重復(fù)性測(cè)量等帶來的不確定度。

2.2 測(cè)試過程中的控制

針對(duì)測(cè)試過程中的問題，試驗(yàn)人員采用不同的方法對(duì)異常試樣和重復(fù)性密碼分析進(jìn)行抽樣測(cè)試；質(zhì)量管理人員需要半個(gè)月更新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密碼分析結(jié)果控制圖，保證測(cè)試實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確和連續(xù)性；將同一批樣品部分開展內(nèi)部檢測(cè)，部分樣品送第三方機(jī)構(gòu)采用不同的方法檢測(cè)，開展結(jié)果對(duì)比分析；對(duì)于測(cè)試結(jié)果不一致的情況下，不能采用加權(quán)平均或其它數(shù)據(jù)處理方法來出具結(jié)果，需要對(duì)樣品重新顯微觀測(cè)，確定加工工藝是否符合，不符合則需重新制定加工制備流程并測(cè)試。

3 結(jié)論

在實(shí)際金礦石加工測(cè)試的工作中，面臨著以下金礦石復(fù)雜、伴生元素、測(cè)試時(shí)間短、樣品加工處理難及測(cè)試不確定度等問題，本文介紹了金礦石樣品加工處理的基本原則，樣品不均勻性、代表性不足、測(cè)試中不確定度的原因。其可以通過試驗(yàn)人員開展抽樣測(cè)試、質(zhì)量管理人員定期更新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密碼分析控制圖、第三方檢測(cè)結(jié)果對(duì)比來控制測(cè)試過程中的準(zhǔn)確性，通過控制樣品加工工藝、粒徑分布控制等來控制樣品加工對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。