飼料中鹽酸不溶灰分測定不確定度評定

余春華

摘要 本文根據(jù)《飼料中鹽酸不溶灰分的測定》（GB/T 23742—2009）測量飼料中鹽酸不溶灰分的含量，并依據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）對檢測結(jié)果進(jìn)行了不確定度的評定。結(jié)果表明，飼料中鹽酸不溶灰分測定的擴展不確定度為±0.012%。該評定結(jié)果可用于檢測時的合格判定等。

關(guān)鍵詞 飼料；鹽酸不溶灰分；不確定度評定

中圖分類號 S816.17 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）01-0228-02

鹽酸不溶灰分是指在規(guī)定的條件下不溶于稀鹽酸的灰分。同時這部分灰分也不會被動物吸收，從而影響動物的消化率。當(dāng)檢測結(jié)果處于臨界值時，很容易造成誤判，因而評定不確定度具有重要意義。本文將根據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）[1]，評估飼料中鹽酸不溶灰分測定的不確定度。

1 測量方法

1.1 測量依據(jù)

根據(jù)《飼料中鹽酸不溶灰分的測定》（GB/T 23742—2009）[2]測量飼料中鹽酸不溶灰分的含量。原理：通過灰化將試樣中的有機物分解，獲得的灰分用鹽酸處理，過濾混合物，然后干燥，稱取殘渣的質(zhì)量。

1.2 儀器及試劑規(guī)格

本試驗用水符合《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T 6682—2008）三級水規(guī)格，所用試劑均為分析純。試驗中所使用的玻璃器皿均為A級。測量儀器為分析天平、馬弗爐、干燥箱、電熱板。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備。試樣制備按《動物飼料 試樣的制備》（GB/T 20195—2006）[3]執(zhí)行。

1.3.2 試樣稱量。將坩堝放入馬弗爐中，于550 ℃條件下灼燒30 min以上，移入干燥器中冷卻至室溫，稱重精確至 0.001 g。稱量5 g試樣至恒重的坩堝中，精確至0.001 g。

1.3.3 測定。將盛有試樣的坩堝放在電熱板上，逐漸加熱至試樣炭化，轉(zhuǎn)入馬弗爐中，設(shè)定溫度為550 ℃，灼燒3 h，仔細(xì)觀察灰分中是否有碳粒，如果沒有碳粒，將坩堝放入馬弗爐中繼續(xù)灼燒1 h[4]。如果有碳粒，讓坩堝冷卻至室溫后用蒸餾水潤濕，在（103±2）℃的干燥箱中將其小心蒸發(fā)至干，再將坩堝放入馬弗爐中繼續(xù)灼燒1 h，取出置于干燥器中冷卻至室溫。

將得到的灰分用75 mL稀鹽酸轉(zhuǎn)移到250～400 mL燒杯中，在電熱板上小心加熱沸騰15 min，用不含灰分的濾紙過濾，用熱水沖洗，直至洗液中不呈酸性，將帶有殘渣的濾紙放入坩堝中，放入（103±2）℃的干燥箱中烘2 h，再將坩堝放入550 ℃馬弗爐中灼燒30 min。取出放入干燥器中冷卻后稱重，精確稱重至0.001 g，再次將坩堝放入550 ℃馬弗爐中灼燒30 min。將坩堝取出放入干燥器中冷卻至室溫后，迅速稱重，精確至0.001 g。

1.4 數(shù)學(xué)模型的建立

式中，m0：空坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m1：坩堝與試樣的總質(zhì)量，單位為克（g）；m2：坩堝與鹽酸不溶性灰分的總質(zhì)量，單位為克（g）。

2 不確定度的主要來源

3 分析和量化不確定度分量

3.1 空坩堝稱量m0的不確定度分量u（m0）

空坩堝質(zhì)量受天平的校準(zhǔn)、灼燒溫度和時間以及稱量中的變動性等因素的影響，主要由天平校準(zhǔn)的不確定度u1（m0）和重復(fù)測量不確定度u2（m0）引入[5]。

3.2 坩堝與試樣總質(zhì)量稱量m1的不確定度分量u（m1）

坩堝與試樣總質(zhì)量受到天平的校準(zhǔn)以及稱量中的變動性等因素的影響，主要由天平校準(zhǔn)的不確定度u1（m1）和重復(fù)測量不確定度u2（m2）引入。

（2）重復(fù)測量不確定度u2（m1）。做6組試驗，每組試驗重復(fù)2次，結(jié)果如表2所示，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差通過合成樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差Sp，求得屬A類[6]。

3.3 坩堝與鹽酸不溶性灰分的總質(zhì)量稱量m2的不確定度分量u（m2）

坩堝與鹽酸不溶性灰分總質(zhì)量受到天平的校準(zhǔn)、灼燒溫度和時間以及稱量中的變動性等因素的影響，主要由天平校準(zhǔn)的不確定度u1（m2）和重復(fù)測量不確定度u2（m2）引入。

（2）重復(fù)測量不確定度u2（m2）。做6組試驗，每組試驗重復(fù)2次，結(jié)果如表3所示，其重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差通過合成樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差Sp，求得屬A類。

合成樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差可簡化為：

坩堝與試樣總質(zhì)量m1的不確定度分量u（m2）為：

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

各不確定度分量彼此間相互獨立無關(guān)，則合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur（ω）：

5 擴展不確定度

經(jīng)測定飼料中鹽酸不溶灰分含量ω=1.81%，取包含因子k=2（置信概率95%），則擴展不確定度為：U=2×u（ω）=2×0.005 83%=0.012%。

6 結(jié)論

本文飼料樣品中鹽酸不溶灰分測量結(jié)果為1.810%±0.012%，k=2。當(dāng)檢測結(jié)果處于臨界值時，該不確定度的評定結(jié)果可以用于檢測的合格判定。

7 參考文獻(xiàn)

[1] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1-2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[2] 飼料中鹽酸不溶灰分的測定：GB/T 23742-2009[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2009.

[3] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.動物飼料 試樣的制備：GB/T 20195-2006[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[4] 劉淑聰，王小營，張麗，等.三七總灰分與酸不溶性灰分的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度評價[J].醫(yī)藥導(dǎo)報，2012，31（2）：195-198.

[5] 張志鋒，戴領(lǐng)，吳春蕾，等.藏藥白花刺參的水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量測定[J].西南民族大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2011，37（4）：597-602.

[6] 張達(dá)正，劉強，曹志強.測定人參水分、總灰分、酸不溶性灰分含量的不確定度評估[J].人參研究，2007（2）：15-17.endprint