◎ 曹 慧，孫喜鳳

（興隆縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局食品檢驗(yàn)中心，河北 承德 067399）

甜蜜素的化學(xué)名稱(chēng)為環(huán)已基氨基磺酸鈉，是以環(huán)已胺為原料合成環(huán)已基氨基磺酸后與氫氧化鈉反應(yīng)生成的一種化工產(chǎn)品，是現(xiàn)階段食品加工中常用的添加劑類(lèi)型之一。甜蜜素的甜度是蔗糖的30倍左右，因此常被用作代糖產(chǎn)品，應(yīng)用領(lǐng)域包括飲料、餅干、冷凍飲品等。本文將以氣相色譜法為例，對(duì)甜蜜素的檢測(cè)進(jìn)行探究。

1 甜蜜素在食品加工中使用的現(xiàn)狀

1.1 甜蜜素在食品生產(chǎn)中的使用現(xiàn)狀

甜蜜素是由一個(gè)美國(guó)學(xué)生于1937年首先發(fā)現(xiàn)的，由于其成本低廉、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，受到了廣大食品生產(chǎn)加工企業(yè)的歡迎。目前，甜蜜素已成為食品加工業(yè)中的重要代糖產(chǎn)品。我國(guó)甜蜜素的生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于國(guó)外，因此在出口方面占據(jù)較大的優(yōu)勢(shì)。當(dāng)前階段，我國(guó)已經(jīng)成為全球最大的甜蜜素生產(chǎn)和出口國(guó)，甜蜜素在我國(guó)應(yīng)用主要涉及醫(yī)藥、冷飲、飲料等行業(yè)，而甜蜜素在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上所占的份額也呈現(xiàn)出穩(wěn)步增長(zhǎng)的趨勢(shì)。

1.2 甜蜜素在食品加工中使用的安全性

一般情況下，人體每日每千克體重可攝入甜蜜素的最大量為11 mg，以一個(gè)體重為65 kg的成年人為例，其每日甜蜜素的攝入量最多為715 mg。隨著甜蜜素在食品生產(chǎn)加工中應(yīng)用的日益廣泛，消費(fèi)者食用甜蜜素超標(biāo)食品的概率也在提升。長(zhǎng)此以往，甜蜜素?cái)z入過(guò)量會(huì)對(duì)人的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的危害，這種危害會(huì)在代謝排毒能力較弱的老幼、孕婦等群體中體現(xiàn)的更加顯著，嚴(yán)重的甚至?xí)l(fā)癌癥或胎兒畸形等病變。因此，部分國(guó)家對(duì)甜蜜素實(shí)施了全面禁用，我國(guó)也適時(shí)地嚴(yán)格限制了甜蜜素在食品加工中的用量[1]。

1.3 甜蜜素在食品生產(chǎn)加工中的用量

我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：甜蜜素在水果罐頭、果凍、冷飲、復(fù)合調(diào)味品等食品中的最大使用量為0.65 g/kg，在面包、糕點(diǎn)等食品中的最大用量為1.6 g/kg，在果醬、蜜餞、熟制豆類(lèi)等食品中的最大用量為1.0 g/kg，在果糕類(lèi)、涼果類(lèi)食品中的最大用量為8.0 g/kg，在堅(jiān)果類(lèi)食品中的最大用量包括1.2 g/kg和6.0 g/kg兩種[2]。除上述食品外，其他食品一律不得添加甜蜜素。

和我國(guó)不同的是，美國(guó)、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家已全面禁用甜蜜素，因此食品中甜蜜素檢驗(yàn)對(duì)于我國(guó)食品出口美國(guó)、日本等國(guó)家就顯得至關(guān)重要。

2 氣相色譜技術(shù)介紹

2.1 氣相色譜技術(shù)的原理

氣相色譜法是以惰性氣體氮?dú)饣蚝鉃檩d體，將樣品帶入氣相色譜儀進(jìn)行分析的一種應(yīng)用廣泛的分析方法。氣相色譜技術(shù)的原理：混合物中各組分在同一種流動(dòng)相的帶動(dòng)下，流經(jīng)另一個(gè)的固定相時(shí)，這個(gè)固定相可以是固體或液體，由于固定相對(duì)混合物各組分產(chǎn)生的作用力不同，各組分在固定相中的滯留時(shí)間也有所不同，這樣就可以實(shí)現(xiàn)混合物各組分的分離。之后利用檢測(cè)器系統(tǒng)對(duì)分離后的各組分逐一進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換，獲得與組分濃度成比例的電信號(hào)，最后進(jìn)行記錄、繪圖和計(jì)算[3]。

2.2 氣相色譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)主要包括以下幾個(gè)方面：①檢測(cè)靈敏度高。氣相色譜技術(shù)能夠檢測(cè)到其他技術(shù)無(wú)法捕獲的物質(zhì)，平均檢測(cè)率可達(dá)97%以上。②檢測(cè)分離率高。氣相色譜技術(shù)的檢測(cè)分離度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通的食品檢測(cè)技術(shù)，分離率基本上可以達(dá)到100%。③檢測(cè)選擇性高。氣相色譜技術(shù)的檢測(cè)靈敏度和分離率都相對(duì)較高，因此基本上可以實(shí)現(xiàn)對(duì)任何相近物質(zhì)的選擇，具有高選擇性[4]。④檢測(cè)分析效率高。在食品檢測(cè)的過(guò)程中，分析并獲得結(jié)果是檢測(cè)工作的最終環(huán)節(jié)，氣相色譜技術(shù)的分析速度較快，可以在短時(shí)間內(nèi)獲得食品添加劑的檢測(cè)分析結(jié)果，尤其是在甜蜜素的檢測(cè)中[5]。

3 氣相色譜技術(shù)在食品甜蜜素檢測(cè)中的應(yīng)用

3.1 檢測(cè)材料

材料選擇和使用是氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于食品甜蜜素檢測(cè)中需要首要考慮的問(wèn)題，一般情況下，材料選擇的重點(diǎn)主要集中在儀器、試劑以及樣品3個(gè)方面。只有保障上述3種材料的齊全完備，才能切實(shí)保障食品甜蜜素檢測(cè)的可靠性。儀器方面，主要使用到的儀器包括氣相色譜儀、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜工作站、漩渦混合器、離心機(jī)、粉碎機(jī)、分析天平和毛細(xì)管色譜柱等。在試劑方面，主要涉及甜蜜素標(biāo)樣、正庚烷、氯化鈉、亞硝酸鈉、硫酸、水等。樣品的制備則在下文中詳細(xì)闡述。

3.2 檢測(cè)方法分析

在準(zhǔn)備好各類(lèi)檢驗(yàn)所需的試樣之后，即可開(kāi)始測(cè)定。①準(zhǔn)確吸取0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 mL和25.0 mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入到50 mL容量瓶中，加水定容。②準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)溶液10.0 mL于50 mL帶蓋離心管中，冰浴5 min后，向其中添加5.0 mL正庚烷、2.5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液以及2.5 mL 200 g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30 min，此段時(shí)間內(nèi)，需要振搖3～5次。③加入2.5 g氯化鈉，搖勻后放置在漩渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次，低溫離心10 min分層或是低溫靜置20 min至澄清分層，之后取其上清液1 μL與氣相色譜儀中檢定。

在振搖次數(shù)設(shè)置上，除了80次以外，還可以在漩渦混合器上振動(dòng)1 min，不論采用哪一種方式，振搖要做到一致，否則會(huì)影響試驗(yàn)中的萃取效率。此外，由于試驗(yàn)過(guò)程受溫度的影響程度較大，因此必須將試樣放置入冰水浴中一段時(shí)間之后，使其溫度降到2 ℃后，才能加入正庚烷以及亞硝酸鈉、硫酸溶液。并且整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程都需要在冰水浴中進(jìn)行，避免溫度增高導(dǎo)致試驗(yàn)失敗的情況發(fā)生。

3.3 檢測(cè)結(jié)果討論

對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析和討論可知，將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于食品檢測(cè)中，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)甜蜜素分流比的優(yōu)化，這是其他食品檢測(cè)技術(shù)不能做到的。因此，即使食品中甜蜜素的含量很低，氣相色譜技術(shù)也可以完成檢測(cè)目標(biāo)。在回收率方面，氣相色譜技術(shù)可以最大程度地實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中所包含的不同甜蜜素的回收，其回收率基本上可以維持在95%～99%。相較而言，其他食品檢測(cè)技術(shù)在甜蜜素檢測(cè)中的回收率通常不超過(guò)80%，這是氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的一大優(yōu)勢(shì)。此外，通過(guò)氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用，食品甜蜜素檢測(cè)的精確度也得到了大幅度的提升，經(jīng)統(tǒng)計(jì)，在8次檢測(cè)結(jié)果中，偏差率可以保持在3%左右，而其他食品檢測(cè)技術(shù)的偏差率則普遍高于5%。

4 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜技術(shù)在食品甜蜜素檢測(cè)中的應(yīng)用，具備高精確度、選擇性、靈敏度、回收率等優(yōu)勢(shì)，有效地提升了食品甜蜜度檢測(cè)分析結(jié)果的可靠性，具有十分優(yōu)異的應(yīng)用結(jié)果?，F(xiàn)階段，氣相色譜技術(shù)在我國(guó)食品添加劑檢測(cè)中得到了廣泛的推廣和應(yīng)用，尤其是在甜蜜素檢測(cè)方面，為人們的飲食安全作出了巨大的貢獻(xiàn)。我國(guó)應(yīng)該持續(xù)加強(qiáng)對(duì)氣相色譜技術(shù)的研究和完善，使其發(fā)揮出更大的作用。

[1]陳 桐，丁曉靜，李一正，等.毛細(xì)管區(qū)帶電泳-間接紫外法快速測(cè)定食品中的甜蜜素[J].色譜，2014，32（6）：666-671.

[2]郭愛(ài)華，袁 佗，王 瑋，等.氣相色譜法和離子色譜法測(cè)定飲料中甜蜜素的方法比較[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2015，42（11）：1975-1978.

[3]朱懷遠(yuǎn)，莊亞?wèn)|，熊曉敏，等.離子色譜法直接測(cè)定食品添加劑中的甜蜜素[J].食品科學(xué)，2012，33（2）：173-176.

[4]周正香.食品中甜蜜素氣相色譜方法測(cè)定的研究[J].食品科技，2012，37（4）：274-276，280.

[5]曹 佩，馬 寧，梁 江，等.我國(guó)居民膳食中甜蜜素暴露的理論風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2016，28（1）：111-114.