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      原子熒光光譜法測定礦區(qū)地下水中重金屬元素砷和汞

      2018-02-28 10:49:06
      世界有色金屬 2018年23期
      關鍵詞:硫脲工作液比色

      黃 嵐

      (中國建筑材料工業(yè)地質勘查中心廣西總隊,廣西 桂林 541001)

      重金屬元素砷和汞對人體具有很強的毒性作用,且易在人體內累積。砷具有致突變、致癌和致畸性,汞中毒主要表現為休克、心血管系統、腎功能衰竭等,如果過量攝入砷或汞,可引起急性中毒,因此,污水中砷和汞的測定十分重要,我國飲用水衛(wèi)生標準中對砷和汞的限值明確規(guī)定:砷為10μg/L;汞為1μg/L。目前測定環(huán)境水中砷和汞的方法很多,本文選用原子熒光光譜法同時測定污水中的砷和汞,具有檢出限低、靈敏度高、干擾少、操作簡便快捷和儀器價格低等優(yōu)點[1]。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      AFS-3000雙道原子熒光光度計(北京海光儀器公司)

      鹽酸ρ=1.19g/mL GR硝酸ρ=1.42g/mL GR

      硫酸ρ=1.84g/mL GR重鉻酸鉀GR

      抗壞血酸溶液,5%AR硫脲溶液,5%AR

      硼氫化鉀--氫氧化鉀還原劑,2%硼氫化鉀+0.2%氫氧化鉀

      保存液:稱0.5g重鉻酸鉀,加50mL硝酸,用水稀釋至1000mL搖勻

      稀釋液:稱0.2g重鉻酸鉀,加28mL硫酸,用水稀釋至1000mL搖勻

      砷標準溶液:1000μg/mL由國家鋼鐵材料測試中心提供

      砷標準工作液:1.00μg/mL

      汞標準溶液:1000μg/mL由國家鋼鐵材料測試中心提供

      汞標準工作液:20.00ng/mL本試驗用水均為超純水

      1.2 試驗步驟

      1.2.1 樣品預處理

      取標準水樣A、C和礦區(qū)污水樣B、D(渾濁的污水需澄清處理)各2-10mL于50mL比色管中,加入1+1王水10mL,于沸水浴中消解2h,取出冷卻[2]。

      1.2.2 試驗方法

      (1)砷的測定

      消解好的試樣加水稀釋至刻度,定容搖勻。分別取2-5mL于50mL比色管中,加入3mL濃鹽酸,5mL5%的硫脲,5mL5%的抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測定.

      (2)汞的測定

      消解好的樣品加入10mL保存液,用稀釋液定容至刻度,搖勻,靜置,待測。

      1.2.3 標準曲線繪制

      (1)砷標準曲線

      分別吸取0.00,0.05,0.15,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL砷標準工作液于50mL比色管,分別加入3mL濃鹽酸,5mL5%的硫脲,5mL5%的抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測定[3]。

      (2)汞標準曲線

      分別吸取0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL砷標準工作液于50mL比色管,加10mL保存液,用稀釋液定容至刻度,搖勻,靜置,待測。

      2 結果與討論

      2.1 干擾與消除

      在酸性介質中,測定砷元素時Fe3+、Cu2+、Co2+、Pb2+、Mn2+、Ni2+等元素能與硼氫化鉀反應生成氫化物,互相產生干擾,加入5%硫脲和5%抗壞血酸溶液后可以基本消除干擾,不影響測定[4]。

      堿金屬、堿土金屬和常見的陰離子不干擾測定。

      2.2 儀器參數的選擇

      經優(yōu)化后儀器測量條件及工作參數見表1。

      表1 砷、汞工作參數

      2.3 標準曲線,相關系數及檢出限

      根據實驗確定的最佳條件,以熒光強度為縱坐標,砷、汞標準濃度為橫坐標做工作曲線,砷標準曲線:y=68.309x=10.198,R2=0.9999;汞標準曲線:y=620.61x+3.414,R2=0.9998。用本方法分別測定砷和汞空白溶液11次,根據實驗結果值計算標準偏差,以3倍標準偏差作為檢出限,砷和汞的檢出限分別為0.198μg/L和0.0098μg/L,

      2.4 方法的精密度

      根據實驗確定的最佳條件,分別取水樣平行測定9份,見表2。實驗所得數值與標準值所得值基本吻合,污水中的砷B=230μg/L、汞D=11.1μg/L,相對標準偏差(RSD)≤5%,本方法測定結果相對偏差均滿足水質中砷和汞的測定要求,精密度良好。

      表2 精密度和準確度實驗(n=9)

      表3 回收實驗

      2.5 回收實驗

      根據本方法確定的實驗最佳測定條件,分取樣品測定砷和汞,每種試樣中加入不同含量的砷和汞標準溶液,并測定其加標后總值,其結果見表3,本方法砷的回收率在98.38%~104.38%之間,汞的回收率在94.33%~107.52%之間。

      3 結語

      本文采用原子熒光光譜法同時測定污水中金屬元素砷和汞,實驗證明本方法檢出限低,靈敏度高,分析方便,重復性好,在最佳實驗條件下,砷和汞的檢出限分別為0.198μg/L和0.0098μg/L,砷和汞回收率在98.38%~104.38%和94.33%~107.52%之間,精密度(n=9)RSD≤5%,適合大批量測定礦區(qū)污水中的金屬砷和汞。

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