舒俊林　王運(yùn)芳

摘 要：對(duì)本實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查方法進(jìn)行總結(jié)，提出了分光光度計(jì)、在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、氣相色譜儀的期間核查方法，供同行參考。

關(guān)鍵詞：期間核查；分光光度計(jì)；在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)；氣相色譜儀

中圖分類(lèi)號(hào)：F203 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）03-0048-02

儀器設(shè)備由于設(shè)備操作人員及環(huán)境的變化、使用頻繁、儀器搬動(dòng)、元件老化等原因可能引起檢測(cè)結(jié)果的偏離，這種偏離在兩次檢定和校準(zhǔn)之間可能出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室不能保證儀器設(shè)備在用期間的穩(wěn)定性。因此，僅對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)是不夠的。根據(jù)2016年最新版《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》[1]4.4.3條要求“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序?！盙B/T 27025-2008[2]（ISO/IEC17025：2005）《測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》5.5.10條款中明確規(guī)定：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行?！睓z驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備期間核查是實(shí)驗(yàn)室的主動(dòng)行為，是實(shí)驗(yàn)室為保證所使用的檢測(cè)設(shè)備的可靠性而采取的積極主動(dòng)的預(yù)防措施。利用期間核查可以檢查核查對(duì)象是否保持原校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)，維持其最佳溯源/測(cè)量能力，并及時(shí)發(fā)現(xiàn)“核查對(duì)象”的失準(zhǔn)，縮短追溯質(zhì)量事故的時(shí)間，盡量避免錯(cuò)誤的蔓延[3]。

本文對(duì)本實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備所采用的期間核查規(guī)程進(jìn)行歸納總結(jié)，并給出了分光光度計(jì)、各類(lèi)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)分析儀、氣相色譜儀等幾類(lèi)設(shè)備的期間核查方法。

1 各類(lèi)分光光度計(jì)的期間核查

本實(shí)驗(yàn)室分光光度法類(lèi)儀器主要有可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。所采用的期間核查方法類(lèi)似。

1.1 核查依據(jù)及項(xiàng)目

本實(shí)驗(yàn)室各類(lèi)分光光度計(jì)期間核查依據(jù)為JJG178-2007《中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》[4]。根據(jù)規(guī)程要求，使用中需對(duì)波長(zhǎng)的最大誤差和重復(fù)性及透射比最大誤差和重復(fù)性進(jìn)行核查。

1.2 核查方法

在10～35℃室溫、80%以下相對(duì)濕度下，用標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片核查波長(zhǎng)示值最大誤差和重復(fù)性，用光譜中性濾光片核查透射比示值最大誤差和重復(fù)性。

1.2.1 波長(zhǎng)示值最大誤差與重復(fù)性核查

使用濾光片，選取儀器的透射比或吸光度測(cè)量方式，在測(cè)量波長(zhǎng)點(diǎn)用空氣作空白調(diào)儀器透射比為100%（0A），插入擋光板調(diào)整透射比為0%，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品路中，讀取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光度測(cè)量值，重復(fù)上述步驟在波長(zhǎng)檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)的透射比或吸光度，求出相應(yīng)的透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)λ，連續(xù)三次。

將每個(gè)波長(zhǎng)按以下公式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差：Δλ=λ-λn。

式中λ-三次測(cè)量平均值，λn-波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值。

波長(zhǎng)重復(fù)性：δ=λmax-λmin。

λmax、λmin分別為三次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。

1.2.2 透射比示值最大誤差和重復(fù)性核查

用透射比標(biāo)稱值為10%、20%、30%的光譜中性濾光片，分別在440、546、635nm處，以空氣為參比，測(cè)量透射比三次。

透射比示值誤差：ΔT=T-T。

T-三次測(cè)量平均值、T-透射比標(biāo)準(zhǔn)值。

透射比重復(fù)性：δ=Tmax-Tmin。

Tmax、Tmin分別為三次測(cè)量透射比最大值與最小值。

1.3 核查結(jié)果判定

根據(jù)儀器的計(jì)量性能要求和儀器級(jí)別，按照J(rèn)JG178-2007中的表1和表2對(duì)儀器波長(zhǎng)誤差和重復(fù)性進(jìn)行評(píng)定，按照表4和表5對(duì)儀器透射比誤差和重復(fù)性進(jìn)行評(píng)定。

2 在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀期間核查

本實(shí)驗(yàn)室化學(xué)需氧量（COD）、重金屬、六價(jià)鉻、高錳酸鹽指數(shù)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀所采用的期間核查方法類(lèi)似。

2.1 核查依據(jù)

本實(shí)驗(yàn)室在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀期間核查依據(jù)為JJG1012-2006《中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程化學(xué)需氧量（COD）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀》[5]。根據(jù)規(guī)程要求，使用中需對(duì)儀器外觀和儀器示值最大誤差進(jìn)行核查。

2.2 核查方法

在5～35℃室溫，10～85%的相對(duì)濕度下，進(jìn)行外觀和儀器的初步檢查，確認(rèn)其無(wú)異常后，依次導(dǎo)入三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，每種標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量3次。按下式進(jìn)行計(jì)算示值誤差ΔC。

ΔC=（C-CS）/CS×100%

式中ΔC—示值誤差；

C-3次測(cè)量平均值；

Cs-標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度值。

注：取示值誤差ΔC中的最大計(jì)算值為儀器的示值誤差檢定結(jié)果。

2.3 核查結(jié)果判定

按照J(rèn)JG1012-2006中的“3計(jì)量性能要求”對(duì)示值最大誤差進(jìn)行評(píng)定。

3 氣相色譜儀期間核查

本實(shí)驗(yàn)室以火焰離子化（FTP）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氮磷（NPD）為檢測(cè)器的各類(lèi)氣相色譜儀核查方法類(lèi)似。

3.1 核查依據(jù)及項(xiàng)目

本實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀期間核查依據(jù)為JJF1069-2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》[6]。根據(jù)規(guī)程要求，對(duì)線性相關(guān)系數(shù)、精密度、基線漂移和基線噪聲、檢測(cè)限進(jìn)行核查。

3.2 核查方法

在10～35℃室溫、20%～80%相對(duì)濕度下，對(duì)外觀進(jìn)行初步檢查，對(duì)線性相關(guān)系數(shù)、精密度、基線漂移和基線噪聲、檢測(cè)限進(jìn)行核查。

3.2.1 外觀初步檢查

（1）用試漏液檢查所有氣體通過(guò)的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏；（2）檢查儀器電源線、信號(hào)線等是否接緊；（3）檢查各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵燈功能是否正常。

3.2.2 基線漂移和基線噪聲檢查

設(shè)定相應(yīng)的儀器條件，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

3.2.3 檢測(cè)限核查

設(shè)定相應(yīng)的儀器條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入低濃度樣品1-2μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。按下式計(jì)算檢測(cè)限：

D=2NW/A

式中：D-檢測(cè)限；

N-基線噪聲；

W-樣品進(jìn)樣量；

A-樣品峰面積的算術(shù)平均值。

3.3 核查結(jié)果判定

根據(jù)儀器的檢測(cè)器類(lèi)型，按照氣相色譜儀的主要技術(shù)指標(biāo)要求進(jìn)行判定。具體見(jiàn)表1。

4 結(jié)語(yǔ)

儀器期間核查近年來(lái)越來(lái)越受到管理部門(mén)的重視，無(wú)論是實(shí)驗(yàn)室外部審核還是內(nèi)部審核，均提出了對(duì)儀器期間核查計(jì)劃及記錄的檢查要求。此外，期間核查也是實(shí)驗(yàn)室的保證結(jié)果準(zhǔn)確性和質(zhì)量控制的有效方法之一[7]。因此，實(shí)驗(yàn)室需高度重視期間核查工作，嚴(yán)格按照根據(jù)各種規(guī)范完善期間核查規(guī)程，保證期間核查方法的正確使用。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則[S].2016.

[2]GB/T 27025-2008（ISO/IEC17025：2005）檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[3]張曉艷，鞏澤龍等.檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查實(shí)施辦法[J].化學(xué)分析計(jì)量，2011，20（4）：72.

[4]JJG178-2007中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程.紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)[S].

[5]JJG1012-2006中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程.化學(xué)需氧量（COD）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀[S].

[6]JJF1069-2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》[S].

[7]李林元.分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的期間核查分析與評(píng)價(jià)-以平面光柵攝譜儀為例[J].硬質(zhì)合金，2016（01）：42-47.