江蘇海陽化纖有限公司，江蘇 泰州 225300

1 生產(chǎn)現(xiàn)狀

我公司(江蘇海陽化纖有限公司)的錦綸6聚合生產(chǎn)線采用兩段式聚合法，該方法由前聚合器和后聚合器兩個聚合管組成，主要用于生產(chǎn)黏度為2.45～2.80的錦綸6切片。兩段式聚合法主要有3種：(1)前、后聚合均為常壓；(2)前聚合加壓、后聚合常壓；(3)前聚合加壓、后聚合減壓。通過對聚合時間、聚合物中含有單體量和低聚合物含量的分析和比較，發(fā)現(xiàn)：方法(3)最好，但整套錦綸6聚合裝置的投資費用比較大，操作費用也最高；方法(2)次之；方法(1)最差，但整套錦綸6聚合裝置的投資最省，操作費用也最低。

我公司的錦綸6聚合裝置采用的是前聚合加壓、后聚合減壓法。在前聚合器加壓的情況下，所配制的混合聚合物料進入前聚合反應器，在設(shè)定的溫度下主要進行部分加聚反應和水解開環(huán)反應，整個過程主要為吸熱反應。過程中所需要的熱量通過裝在前聚合器上部的列管換熱器通入的氣相聯(lián)苯蒸氣提供，聚合物在加壓的前聚合器中停留4 h左右后進入后聚合器，此時產(chǎn)生的錦綸6聚合物的黏度可以達到1.80左右。

減壓后聚合過程中，主要進行的是聚合的縮聚和聚合的平衡反應。因為聚合度和含水量是錦綸6聚合物的2個重要指標，所以為了提高聚合物的相對分子質(zhì)量必須降低聚合物的含水量。為此，在減壓后聚合器的上部設(shè)置了一個錦綸6聚合所需的成膜器，用氣相聯(lián)苯蒸氣進行加熱，這樣可以更好地快速去除聚合物中的水分。由于縮聚階段主要為放熱反應，因此，在后聚合器的中下段設(shè)置液態(tài)聯(lián)苯以吸收熱量；同時要達到縮聚工藝所需要的實際溫度，并且聚合物的溫度要快速下降，這可以通過一列管換熱器實現(xiàn)。操作時要控制好工藝溫度與頂部的壓力(進行減壓操作)，聚合物在減壓后聚合反應器內(nèi)停留10 h左右出料。此時，產(chǎn)生的錦綸6聚合物的黏度可以達到2.80～3.60(可根據(jù)設(shè)計要求和生產(chǎn)需要進行調(diào)整)[1]。

聚合物從后聚合器出來后就進入熔體過濾器，然后進入注帶、切粒系統(tǒng)。由于高黏度工業(yè)切片的生產(chǎn)需添加防老劑(又稱抗氧劑)，這樣就會產(chǎn)生單體渣子，對熔體過濾器中的濾芯造成堵塞，使得熔體過濾器的使用周期明顯縮短，所以我公司聚合裝置的熔體過濾器一般3個月左右就需更換一次。更換下來的濾芯先采用真空爐煅燒，然后再經(jīng)過三甘醇清洗的方法進行清理，該方法是目前國內(nèi)錦綸6熔體過濾器濾芯清洗的常用方法。但是由于煅燒溫度高，一般為800～1 000 ℃，煅燒后濾芯內(nèi)部的過濾網(wǎng)易被燒壞，對產(chǎn)品的過濾精度造成影響，所以這種過濾網(wǎng)不能繼續(xù)使用。我公司通常是將濾芯煅燒后直接送廠家，濾芯柱體可繼續(xù)使用，而外包的一層濾網(wǎng)需更換新的，以滿足工藝要求。這提高了錦綸6的生產(chǎn)成本。

2 高溫水解法清洗濾芯

熔體過濾器濾芯清洗的高溫水解法廣泛應用于滌綸、丙綸等行業(yè)，經(jīng)過多方調(diào)研，我們認為此方法也可用于錦綸6行業(yè)。

高溫水解法的工藝過程為：高溫蒸汽水解→堿洗、水洗→錦綸6高壓水洗機→錦綸6超聲波清洗機→錦綸6冒泡試驗設(shè)備。

錦綸6熔體過濾器濾芯上的殘留聚合物在高溫水蒸氣的作用下發(fā)生快速水解，生成相對分子質(zhì)量很小的化合物，從而使高分子化合物失去高黏度及高附著力，使其從濾芯上分離下來，達到清洗濾芯的目的。

高溫水解爐的操作十分簡便，對室內(nèi)外環(huán)境幾乎無污染，是一種清洗錦綸6熔體過濾器濾芯的經(jīng)濟適用的好方法。并且錦綸6熔體過濾器濾芯清洗水解爐的水解溫度低，水解時間可根據(jù)被清洗錦綸6 聚合物的質(zhì)量、部件的復雜程度等進行調(diào)整，一般為6～12 h。

清洗時，用聚合車間的電動葫蘆將需清洗的濾芯吊入清洗爐中，0.3～0.4 MPa表壓的水蒸氣經(jīng)過電加熱的蒸汽過熱器加熱后溫度達到320～380 ℃(聚己內(nèi)酰胺的分解溫度為300～350 ℃)，將過熱蒸汽通入清洗爐對濾芯中的聚合物進行高溫水解，經(jīng)過6 h后即完成水解。由清洗爐出來的尾氣通過電伴熱管進入氣體洗滌塔，然后用聚合車間的工業(yè)生產(chǎn)用水進行噴淋，將有害的工業(yè)氣體吸收并排到廢水收集槽中。高溫水解后的熔融聚合物廢渣落入廢渣收集槽中。

濾芯經(jīng)高溫水解后，使用專用的堿液清洗4 h(洗去TiO2與聚合物結(jié)合成的團塊等)，然后放入清水中清洗，除去濾芯表面的堿液，以保護工人的手不被燒傷。

再將濾芯放入錦綸6高壓水洗機中清洗45 min。用該設(shè)備清洗時分為濾芯的內(nèi)部沖洗和外部沖洗，這樣能夠保證將濾芯中殘留的較大顆粒雜質(zhì)清洗干凈。

最后將濾芯放入錦綸6超聲波清洗機中清洗2 h。錦綸6超聲波清洗機使用的是復合式超聲波，它是聚能和分布式超聲波的結(jié)合體，具有高效、節(jié)能的特點。

配備錦綸6冒泡試驗設(shè)備的目的主要是對清洗完的濾芯進行檢測。使用異丙醇對濾芯進行冒泡試驗，所測得的結(jié)果對照冒泡壓力，即可知道濾芯清洗的干凈程度。

3 高溫水解法濾芯清洗成本分析

3.1 高溫水解爐清洗

設(shè)定爐內(nèi)溫度320 ℃進行清洗，清洗時間為6 h左右。蒸汽流量為50～100 kg/h，運行功率為45 kW，耗水量為2.0 t/h左右。成本計算如下：蒸汽1.6 t，按200.00元/t算，共計320.00元；電費前2 h 為滿負荷運行，90 kW·h，后面按20%算，126 kW·h，按1.00元/度算，共計216.00元；水費按3.50元/t算，共計112.00元。以上合計648.00元，一次最多可清洗濾芯40根左右，平均每根16.20元。

3.2 堿洗、水洗

堿洗、水洗時間4 h左右，可以用片堿(按比例配制堿液，一般質(zhì)量分數(shù)為20%，根據(jù)清洗效果可適當調(diào)整，3 200.00元/t)。如果需要提高堿洗效果，則可以使用針對高溫水解專門配制的堿液，價格約為20 000.00元/t，一次投用量大約為1.0 t，可以使用10次左右。后面更換堿液時根據(jù)清洗效果定，通常是放掉1/3然后再補充新的堿液。蒸汽耗量為2.0 t左右，共計400.00元，脫鹽水耗量為1.5 t左右，按8.00元/t算，共計12.00元。按照使用專用堿來計算，一次清洗成本大約為2 412.00元，最多可清洗濾芯40根，平均每根60.30元。

3.3 錦綸6高壓水洗機清洗

錦綸6高壓水洗機單次清洗6根濾芯，清洗時間45 min左右。清洗用水量大約為11.0 t，共計38.50元；總功率為32 kW，電費共計24.00元。以上合計62.50元，可算出濾芯清洗成本為單根10.40元。

3.4 錦綸6超聲波清洗機清洗

錦綸6超聲波清洗機清洗時間2 h左右，總功率為15 kW左右，共計30.00元，單次清洗6根濾芯，清洗成本為每根5.00元。

以上一次清洗總成本為每根濾芯91.90元。以往我公司的濾芯從熔體過濾器更換下來后送真空煅燒爐煅燒，然后送廠家更換新的濾網(wǎng)，成本為每根800.00元左右。

高溫水解法清洗的整套設(shè)備價格大約需50萬元。從清洗和更換新濾網(wǎng)兩種方法來看，清洗的成本節(jié)省了708.00元/根。公司現(xiàn)有5套聚合裝置，熔體過濾器一次全部更換共有110根濾芯，更換周期按照平均3個月一次計算，一年節(jié)約成本約為31萬元，二年不到就可收回投資。

目前錦綸6行業(yè)中濾芯的清洗普遍采用三甘醇清洗法，濾芯清洗效果較好。從濾芯清洗后的試驗結(jié)果來看，高溫水解法的清洗效果也較好。比較兩種方法：

(1) 投資。高溫水解爐的價格比三甘醇清洗爐的價格高10萬元左右。

(2) 運行成本。高溫水解爐的運行成本是三甘醇清洗爐運行成本的1/8～1/10。

(3) 維護成本。三甘醇清洗法主要面臨的問題是：①需要建立在防爆的環(huán)境中；②清洗后的廢三甘醇的排放成本較高；③設(shè)備的運行和維護成本以及安全生產(chǎn)成本較高。

從錦綸6熔體過濾器濾芯清洗效果、投資、環(huán)保、安全及成本等方面綜合來看，高溫水解法是一種較好的方法，也是選擇的趨勢。

4 結(jié)語

為了降低我公司錦綸6聚合裝置熔體過濾器使用成本，提出了采用高溫水解法清洗濾芯。此方法清洗效果好，運行及維護成本低，操作安全且環(huán)保，是一種較好的錦綸6熔體過濾器濾芯清洗方法。這種新方法的使用可使我公司在錦綸6行業(yè)的競爭中處于更加有利的地位。