李　霞，徐　展，張　志，胡　芳，劉　二，徐　鋒

（南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210094）

1　引言

最近，有關(guān)在微波器件上應(yīng)用軟磁薄膜的研究逐漸增多．研究目的之一是期望得到大的可調(diào)控零場(chǎng)鐵磁共振頻率（fr）[1]．為滿(mǎn)足微波器件工作頻率不斷提高的要求，需要制備高磁各向異性[2]的薄膜．目前調(diào)節(jié)薄膜磁各向異性的手段已經(jīng)有了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，主要包括非磁元素?fù)诫s[3－5]，利用多層薄膜之間的交換偏置[6－9]或交換耦合[10－11]等．

由于過(guò)渡金屬3d電子與稀土元素的4f電子之間存在增強(qiáng)的L－S耦合作用，近年來(lái)，在軟磁薄膜中摻雜重稀土元素得到了一定的關(guān)注[12－14]．Xi等人預(yù)測(cè)FeCoSm薄膜中的磁各向異性可達(dá)1200 Oe[15]．我們之前的研究也表明，摻雜Dy會(huì)增強(qiáng)FeCo薄膜的Gilbert阻尼，提高其共振頻率[16]．

根據(jù)Kittel關(guān)系[1－2]，軟磁薄膜的共振頻率取決于單軸面內(nèi)磁各向異性，而后者可通過(guò)不同方向磁反轉(zhuǎn)特性的差異反映出來(lái)．然而，與對(duì)微波特性的研究相比，人們對(duì)稀土元素?fù)诫s如何影響磁反轉(zhuǎn)的認(rèn)識(shí)仍不足，需要進(jìn)一步探討[17－18]．這將有助于該類(lèi)材料在高頻領(lǐng)域的應(yīng)用．

本文研究了摻雜Dy的FeCo薄膜的靜磁特性和磁反轉(zhuǎn)機(jī)制．該薄膜通過(guò)傾斜磁控濺射制備而成，薄膜的面內(nèi)單軸磁各向異性可通過(guò)改變傾斜濺射角度來(lái)有效調(diào)節(jié)．在濺射角為39°時(shí)，得到最大磁各向異性場(chǎng)達(dá)898.1 Oe，其共振頻率可達(dá)10.9 GHz．并通過(guò)分析薄膜的矯頑力和剩磁比率對(duì)其磁反轉(zhuǎn)機(jī)制進(jìn)行了討論．

2　實(shí)驗(yàn)

采用磁控濺射的方法制備了不同傾斜濺射角度的（Fe65Co35）92.2Dy7.8（FeCoDy）薄膜．薄膜厚度均控制為100 nm. 真空腔體的本底真空度優(yōu)于2×10－5Pa，濺射氬氣氣壓保持在0.2 Pa. 通過(guò)在Fe65Co35靶表面上呈圓環(huán)狀對(duì)稱(chēng)放置Dy薄片實(shí)現(xiàn)復(fù)合濺射. 通過(guò)調(diào)控Dy薄片數(shù)目來(lái)改變薄膜成分. 傾斜濺射角度范圍為27°～45°. 樣品成分通過(guò)電子能譜（EDS）進(jìn)行確定. 薄膜晶體結(jié)構(gòu)通過(guò)X射線(xiàn)衍射（XRD）進(jìn)行測(cè)量．靜磁性能采用Lakeshore 7304振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）進(jìn)行表征．

3　結(jié)果與討論

圖1為Fe65Co35與39°傾斜濺射的（Fe65Co35）92.2Dy7.8薄膜的XRD譜圖. 對(duì)于FeCo薄膜，在44.6°位置可以觀察到一個(gè)明顯的衍射峰，來(lái)自bcc結(jié)構(gòu)的FeCo薄膜的（110）晶相．而FeCoDy薄膜中該衍射峰消失，表明Dy元素的摻雜導(dǎo)致薄膜結(jié)構(gòu)非晶化[3]．

圖1　Fe65Co35薄膜樣品與傾斜濺射角度為39°的（Fe65Co35）92.2Dy7.8薄膜的XRD

通過(guò)施加平行或垂直于薄膜易磁化方向的磁場(chǎng)，可獲得FeCoDy薄膜易軸與難軸方向的面內(nèi)磁滯回線(xiàn). 圖2（a） ～圖2（f）為27°到 45°濺射角度樣品的難軸與易軸的磁滯回線(xiàn). 易軸方向的磁滯回線(xiàn)均表現(xiàn)出良好的方形度，而難軸方向的磁滯回線(xiàn)表現(xiàn)出高飽和場(chǎng). 最高的飽和場(chǎng)出現(xiàn)在39°沉積的薄膜中，顯示出了大的磁各向異性．

圖2?。╝）27°；（b）31°；（c）35°；（d）39°；（e） 42°；（f）45°） 濺射角樣品的難軸（藍(lán)圓）與易軸（橘方形）的磁滯回線(xiàn)

圖3（a）與圖3（b）分別為矯頑力（Hc）與剩磁比（Mr/Ms）隨濺射角度的變化關(guān)系圖. 沿難軸方向上的矯頑力保持在20 Oe左右，而沿易軸方向的矯頑力大體隨濺射角度增加而增加——這是在傾斜濺射的薄膜中經(jīng)常可以觀察到的現(xiàn)象[1,19]. 由于薄膜樣品易軸磁滯回線(xiàn)的高方形度，易軸方向的剩磁比保持接近1.0；而沿著難軸方向的剩磁比隨著濺射角度的增加逐漸接近0. 這是由于薄膜良好的面內(nèi)單軸各向異性使得退磁態(tài)中幾乎全部磁矩都沿著易軸方向排列．

圖3?。╝）（b）（c）分別為矯頑力（Hc）；剩磁比（Mr/Ms）；（Fe65Co35）92.2Dy7.8面內(nèi)各向異性Hk隨濺射角度變化關(guān)系

圖3（c）為各向異性場(chǎng)與傾斜濺射角度的關(guān)系．各向異性場(chǎng)的大小通過(guò)難軸方向磁滯回線(xiàn)中線(xiàn)的延長(zhǎng)線(xiàn)與飽和磁滯回線(xiàn)反向延長(zhǎng)線(xiàn)的交點(diǎn)來(lái)確定．隨著濺射角度從27°升高到39°，F(xiàn)eCoDy薄膜的Hk從224.3 Oe升高到898.1 Oe. 隨著濺射角度進(jìn)一步升高到45°，各向異性場(chǎng)減小至593.3 Oe. 在傾斜濺射的Co90Zr10薄膜中也觀察到相似的現(xiàn)象[1,19]. 在低傾斜角度時(shí)，由于自陰影效應(yīng)，柱狀晶垂直于傾斜濺射平面生長(zhǎng)，隨著濺射角度增加，自陰影效應(yīng)更顯著[1]. 在高角度時(shí)，由于陰影極限，柱狀晶開(kāi)始消失．因此柱狀晶結(jié)構(gòu)的變化帶來(lái)了各向異性場(chǎng)隨濺射角度的增加而先增加后減?。?/p>

為了進(jìn)一步研究磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制，我們測(cè)量了FeCoDy薄膜樣品角度依賴(lài)的矯頑力與剩磁比．

在單軸各向異性系統(tǒng)中磁化反轉(zhuǎn)存在兩種機(jī)制．第一種為一致旋轉(zhuǎn)模型，可以通過(guò)Stoner－Wohlfarth的矯頑力的角度依賴(lài)關(guān)系描述[20－21].

第二種為疇壁移動(dòng)（成核與反釘扎）模型[22－23]，可以采用Kondorsky的矯頑力變化關(guān)系描述．通常情況下，一致旋轉(zhuǎn)模型用于解釋一致旋轉(zhuǎn)的孤立單疇[24]，而疇壁移動(dòng)模型用于描述高交換耦合作用的連續(xù)薄膜中的疇壁移動(dòng)或非一致切換．

如圖4（a）所示，矯頑力的角度依賴(lài)關(guān)系曲線(xiàn)在0到180°范圍內(nèi)呈M型，表明體系存在著兩種磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制．當(dāng)外場(chǎng)取向靠近難軸時(shí)曲線(xiàn)與一致旋轉(zhuǎn)模型相吻合，表明此時(shí)一致旋轉(zhuǎn)占磁化反轉(zhuǎn)機(jī)制主導(dǎo)．而當(dāng)外場(chǎng)取向，此時(shí)疇壁的反釘扎過(guò)程主導(dǎo)磁化反轉(zhuǎn)．圖4（b）為FeCoDy薄膜樣品的面內(nèi)不同方向的剩磁比．采用余弦函數(shù)可以很好地對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果進(jìn)一步確認(rèn)了傾斜濺射的FeCoDy薄膜樣品中存在強(qiáng)的單軸各向異性．

圖4?。╝） （b）分別為濺射角度為39°時(shí)（Fe65Co35）92.2Dy7.8薄膜矯頑力與剩磁比依賴(lài)于角度的關(guān)系曲線(xiàn)

零場(chǎng)鐵磁共振頻率對(duì)于高頻應(yīng)用是一項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù)，決定了軟磁材料的最高工作頻率．基于LLG方程，面內(nèi)單軸各向異性薄膜的磁導(dǎo)率譜如下[25]：

圖5　濺射角度27°和39°的（Fe65Co35）92.2Dy7.8薄膜計(jì)算磁導(dǎo)率譜

4　結(jié)論

我們研究了傾斜濺射（Fe65Co35）92.2Dy7.8薄膜的磁特性和磁反轉(zhuǎn)機(jī)制，該類(lèi)薄膜展現(xiàn)出良好軟磁性能和明顯的面內(nèi)單軸各向異性．易軸方向的矯頑力隨濺射角度增加而增加．一致旋轉(zhuǎn)模型與疇壁移動(dòng)模型可分別有效解釋作用場(chǎng)難軸與易軸的磁反轉(zhuǎn)機(jī)制．隨著濺射角度從27°增加至45°，磁各向異性場(chǎng)從224.3 Oe增加至898.1 Oe，在39°時(shí)得到最大磁各向異性．相應(yīng)地，fr從5.3 GHz增加至10.9 GHz，有望滿(mǎn)足不同頻率微波應(yīng)用的需求．

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