組合捕收劑浮選鋰輝石的作用機理

劉若華，孫 偉，馮 木，梅 志，金 嬌

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組合捕收劑浮選鋰輝石的作用機理

劉若華1，孫 偉1，馮 木1，梅 志1，金 嬌2

(1. 中南大學資源加工與生物工程學院，長沙 410083；2. 長沙理工大學 交通運輸工程學院，長沙 410114)

通過浮選試驗、表面張力測試、Zeta電位以及紅外光譜分析，考察油酸鈉(NaOL)、十二烷基琥珀酰胺(HZ)兩種捕收劑及其組合捕收劑對鋰輝石的浮選性能和作用機理。結(jié)果表明：單一捕收劑在一定濃度下都能較好地浮選鋰輝石，其中HZ的捕收性能強于NaOL，組合捕收劑浮選效果明顯優(yōu)于任意單一捕收劑。在藥劑用量為200 mg/L、pH=9.0左右、組合捕收劑的混合摩爾比(NaOL):(HZ)為5:1的條件下，浮選效果最好，浮選回收率達88.48%。紅外光譜分析表明NaOL在鋰輝石表面以化學吸附為主，HZ則以物理吸附為主，兩種捕收劑組合使用后的正協(xié)同作用是由于鋰輝石礦物表面的不均勻性和表面的活性質(zhì)點的差異使這兩種不同藥劑能選擇性的吸附在礦物表面的不同位置，從而提高藥劑捕收性能。

鋰輝石；油酸鈉；十二烷基琥珀酰胺；浮選；組合捕收劑

鋰(Li)元素是位于元素周期表第二周期第一主族的元素，原子序號3，由瑞典化學家ARFVEDSON于1817年從透鋰長石中發(fā)現(xiàn)[1]。鋰在原子能、宇航等工業(yè)有重要的應(yīng)用，被稱為“高能金屬”[2]。鋰在玻璃、陶瓷、醫(yī)療、紡織、催化劑等行業(yè)也有著廣泛的用 途[3?4]。自然界中的鋰資源是極其豐富的，它們以各種化合物的形式存在。目前預(yù)估世界鋰資源儲量達1.59×107t(以鋰計)，鋰資源比較豐富的國家有玻利維亞、中國、智利、阿根廷、美國、加拿大、澳大利亞等，其中我國的鋰資源總量居世界第二[5]。我國鋰礦石資源分布較為集中，其中花崗偉晶巖型鋰礦床主要分布在四川、新疆、江西、湖南等4個省區(qū)，包括花崗偉晶巖型的稀有金屬礦床(主要為鋰輝石和鋰云母等)和鹽湖鹵水鋰礦床。含鋰礦石主要以氧化物的形式存在，種類達150多種。具有開采利用價值的主要含鋰礦物有6種，分別是鋰輝石(LiAl(SiO3)2)、透鋰長石(H4AlLiO10Si4)、鋰云母(KLiAl[Si4O10](F,OH))、磷鋰鋁石(LiAl[PO4](F,OH))、鋰霞石(LiAlSiO6)、鋰冰晶石(Li3Na3Al2F12)。

鋰輝石分選方法主要有物理分選法(手選、重選和磁選法)、浮選、化學分選[6?7]。目前工業(yè)上鋰輝石的選別主要依靠浮選法，鋰輝石的浮選一般采用正浮選，包括脫泥?浮選和高堿不脫泥浮選[8]。大多采用“三堿兩皂一油”(三堿：碳酸鈉、氫氧化鈉、硫化鈉；兩皂：氧化石蠟皂、環(huán)烷酸皂；一油：柴油)的藥劑制度[9]。在鋰輝石浮選工藝研究領(lǐng)域，高堿不脫泥法得到廣泛的推廣，使浮選工藝大大簡化，但高堿不脫泥工藝最重要是藥劑的選擇性，因此關(guān)于新型捕收劑的開發(fā)和組合捕收劑的使用研究比較廣泛。王毓華等[10?12]使用新型捕收劑YOA-15浮選鋰輝石，在酸性條件下對鋰輝石的浮選性能強，對被強堿擦洗之后的鋰輝石亦有較強的捕收能力。何建璋[13]在鋰輝石礦石浮選分離中發(fā)現(xiàn)新型捕收劑YZB-17的捕收性強，選擇性好。關(guān)于鋰輝石組合捕收劑的使用也有很多文獻報道，但主要是討論實際的浮選應(yīng)用，而對機理探討還是比較欠缺。本文作者研究了NaOL和新型捕收劑HZ以及其組合捕收劑對鋰輝石礦物浮選效果，同時對其作用機理進行了研究，對浮選鋰輝石的高效組合捕收劑開發(fā)具有重要的意義。

1 實驗

1.1 試驗礦樣與藥劑

本試驗所用的鋰輝石來自四川某鋰輝石礦，試驗礦樣分別經(jīng)過手選、剛玉破碎機破碎、清洗、瓷球罐研磨、篩分出0.038~0.074 mm和＜0.038 mm兩個粒級的鋰輝石分別作為分析測試和單礦物浮選試驗的樣品，其化學組成分析(XRF)結(jié)果如表1所列。

表1 鋰輝石樣品化學組分分析結(jié)果

試驗采用油酸鈉(NaOL)、十二烷基琥珀酰胺(HZ)、NaOL與HZ不同摩爾比的組合藥劑作為捕收劑，分析純NaOH和HCl作為pH調(diào)整劑，試驗所用水為去離子超純水。

1.2 浮選實驗

單礦物浮選試驗在XFD掛槽浮選機上進行，主軸轉(zhuǎn)速為1650 r/min。每次稱取2.0 g鋰輝石單礦物放入40 mL浮選槽中，加35 mL蒸餾水，攪拌調(diào)漿3 min，再用HCl或NaOH調(diào)節(jié)pH值至所需條件，調(diào)漿10 min后，加入捕收劑，攪拌3 min，浮選3 min。所得泡沫產(chǎn)品與槽內(nèi)產(chǎn)品分別過濾、干燥、稱質(zhì)量，計算礦物回收率。

1.3 表面張力測定

采用全自動表/界面張力儀(BZY?2型)測定不同藥劑在水溶液中的表面張力。將鉑箔薄片懸掛于天平之上，浸入待測液體中，測試拉力變化。當鉑片與液面接觸(或脫離接觸)時，測得最大拉力。

1.4 Zeta電位測定

將制得的＜0.038 mm礦樣用瑪瑙研缽進一步磨至粒徑＜5 μm后進行Zeta電位測試。測試中每次稱取礦樣0.02 g置于燒杯中，加入超純水40 mL，用HCl或NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值，最后加入不同捕收劑，用磁力攪拌器攪拌10 min后，靜置5 min。抽取上層清液置入電泳池，在JS94H型微電泳儀上進行電位測量，每個條件測量3次，取其平均值。

1.5 紅外光譜分析

礦物與不同藥劑作用前后產(chǎn)物的紅外光譜在IRAffinity 1型傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀上測定。在浮選槽內(nèi)加入研磨至＜5 μm的2 g礦物攪拌，再按照浮選試驗順序加入各種藥劑，調(diào)漿完后將礦樣取出，然后真空抽濾，固體產(chǎn)物在室溫下自然風干。測量時，取1 mg礦物與100 mg光譜純的KBr混合均勻，用瑪瑙研缽研磨。然后加到壓片專用的磨具上加壓、制片，最后進行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 捕收劑對鋰輝石的浮選試驗

工業(yè)上，氧化石蠟皂是鋰輝石最常用的捕收劑，其捕收性能穩(wěn)定、效果優(yōu)良，由于氧化石蠟皂成分復雜，主要作用成分為C12-C16的脂肪酸酸鹽，實驗室中為了便于研究，采用油酸鈉(NaOL)作為替代品探究脂肪酸鹽類捕收劑與鋰輝石的作用效果。十二烷基琥珀酰胺(C16H33O4N2，HZ)是工業(yè)上優(yōu)良的表面活性劑，具有良好的生物降解性，由于含有羧基和氨基親固基團，其可作為一種新型捕收劑使用。

以NaOL、HZ作為單一捕收劑，NaOL和HZ按10:1、5:1、2:1、1:1摩爾比組合使用，分別考察了它們對鋰輝石的浮選行為影響(見圖1)。由圖1可知，鋰輝石的浮選回收率隨捕收劑濃度的增加而增加，當捕收劑濃度達到200 mg/L時，鋰輝石礦物的回收率不再隨捕收劑用量的增加而升高。因此，NaOL、HZ單一捕收劑以及組合捕收劑對浮選鋰輝石的最佳濃度定為200 mg/L。不同比例的NaOL與HZ組合捕收劑之間浮選效果差異明顯。在低濃度(＜120 mg/L)范圍內(nèi)，相同用量下，(NaOL):(HZ)=2:1比例的組合捕收劑的浮選效果較好。在高濃度(＞120 mg/L)范圍內(nèi)，相同用量下，(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑的浮選效果好。在低濃度區(qū)間，捕收能力從大到小依次為：HZ、組合捕收劑、NaOL；在高濃度區(qū)間，捕收能力從大到小依次為：組合捕收劑、HZ、NaOL。在藥劑濃度為最佳濃度200 mg/L時，NaOL對鋰輝石的浮選回收率為48.55%，HZ對鋰輝石浮選回收率達79.20%，(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑的浮選回收率高達85.41%。因此，可以確定在捕收劑用量為200 mg/L時，使用(NaOL):(HZ)=5:1比例的組合捕收劑浮選效果最佳。

圖1 捕收劑用量與鋰輝石浮選回收率的關(guān)系(pH=7.5)

在不同捕收劑浮選體系中，固定藥劑用量為200 mg/L，考察了礦漿pH對鋰輝石浮選行為的影響，如圖2所示。對于NaOL，在礦漿pH=4~10的范圍內(nèi)其能較好的浮選鋰輝石。在強酸性(pH＜3.0)、強堿性(如pH＞11.0)的礦漿環(huán)境下NaOL幾乎不能浮選鋰輝石。pH=8.5時，NaOL對鋰輝石的浮選效果最佳，此時回收率為49.53%。對于HZ，最佳浮選pH區(qū)間為4~7.5，即中性或弱酸性區(qū)域內(nèi)HZ能較好地浮選出鋰輝石，而在強酸性和強堿性條件下對鋰輝石的浮選效果較差。使用(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑時，發(fā)現(xiàn)在pH＞7區(qū)間內(nèi)，組合捕收劑的捕收性能優(yōu)于HZ的，同時在廣泛pH區(qū)間內(nèi)組合捕收劑的捕收性能優(yōu)于NaOL的。因此，可以看出，HZ和NaOL這兩種捕收劑的混合使用只在弱堿性條件下顯著提高了其捕收性能。同時可確定(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑在pH=9.0的條件下浮選效果最優(yōu)，回收率為88.48%。

圖2 礦漿pH與鋰輝石浮選回收率的關(guān)系

2.2 不同捕收劑溶液的表面張力測定

表面張力是影響浮選過程中氣泡的穩(wěn)定性，以及氣泡形成難易程度的主要參考數(shù)據(jù)，臨界膠團濃度(簡稱CMC)是反映表面活性劑降低水溶液表面張力的效率。組合用藥的浮選效果優(yōu)于單一用藥，這可能與其在水溶液中的表面張力有一定的關(guān)系。圖3所示為最佳pH條件下(pH=9.0)組合捕收劑與兩種單一捕收劑的水溶液濃度與表面張力的關(guān)系。NaOL在水中微量的添加顯著地降低了水的表面張力，而隨著NaOL濃度的增加，溶液的表面張力逐漸下降，在濃度為302 mg/L時溶液的表面張力達到最低，為22.7~24.8 mN/m。此后NaOL濃度的增加并不能顯著地降低水的表面張力，所以可以確定NaOL的CMC值約為302 mg/L，與文獻中報道的1.03×10?3mol/L(308 mg/L)接近。而HZ的CMC值568 mg/L，表面張力36.37 mN/L。作為一種表面活性劑，其表面活性明顯不如NaOL，在較高濃度下，HZ才能形成膠團。浮選HZ用量為200 mg/L，低于其CMC值，在此濃度下，膠團未形成，表面張力較高，起泡性不佳，在單礦物浮選試驗中表現(xiàn)出了泡沫量小的特點。組合捕收劑水溶液的表面張力測試結(jié)果表明，CMC值約為150 mg/L，CMC值下水溶液表面張力為24.88 mN/m。可見HZ的添加能降低NaOL的CMC值，這可能是NaOL作為一種陰離子型表面活性劑，親水“離子頭”之間的靜電作用較強，非離子表面活性劑的“插入”到親水“離子頭”之間，同時亞氨基也存在一定程度的解離，使得離子之間的靜電斥力減小。

圖3 不同捕收劑水溶液濃度與表面張力的關(guān)系

2.3 不同捕收劑體系下鋰輝石Zeta電位測試

在浮選分離鋰輝石礦的捕收劑方面，其發(fā)展方向由單一用藥向著混合用藥的方向發(fā)展。鋰輝石單礦物浮選試驗表明，組合捕收劑相對于單一捕收劑而言有一定優(yōu)勢，這種正協(xié)同作用的機理較為復雜[14]。本研究從鋰輝石表面電位的變化角度出發(fā)，考察不同捕收劑作用下鋰輝石的表面電位變化，如圖4所示。由圖4可以看出，在加入NaOL之后，鋰輝石表面電位出現(xiàn)負方向的偏移，在pH=4~8的范圍內(nèi)尤為明顯，說明在此pH范圍內(nèi)油酸鈉與鋰輝石發(fā)生了吸附且吸附力較強[15]；HZ是一種新型的鋰輝石捕收劑，捕收效果較之NaOL更好，由于HZ難水解且難與酸堿反應(yīng)，一般認為它是一種非離子型表面活性劑。鋰輝石與HZ作用后，表面電位出現(xiàn)負方向的偏移，這說明HZ在鋰輝石表面有一定的吸附作用。但是這種負方向的偏移沒有NaOL的顯著，這可能是HZ本身不帶電性，而NaOL本身荷負電，吸附之后NaOL的存在就能使鋰輝石表面荷更多的負電；(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑在pH=4~8時表現(xiàn)出明顯的改變鋰輝石表面電位的特點，說明在此pH下組合捕收劑的吸附明顯，但由于HZ在水中不電離，相對于NaOL而言無法明顯改變鋰輝石的表面電位，故組合捕收劑改變鋰輝石表面電位效果沒有NaOL明顯。

圖4 鋰輝石與捕收劑作用前后的Zeta電位?pH圖

2.4 紅外光譜分析

鋰輝石與不同藥劑作用前后的紅外光譜如圖5所示，鋰輝石與NaOL作用后在2922.4和2851.7 cm?1波長處都有峰存在，在此波長范圍內(nèi)為甲基(—CH3)、亞甲基(—CH2—)的伸縮振動共振峰，表明NaOL在鋰輝石表面有吸附作用。在1561.7和1452.9 cm?1波長處有新峰產(chǎn)生，其中1452.9 cm?1波長處為亞甲基 (—CH2—)的變形振動共振峰，1561.7 cm?1處為油酸鋁的吸收峰[16]，表明NaOL在鋰輝石表面生成了新的物質(zhì)，新峰產(chǎn)生表明這種吸附作用是化學吸附。鋰輝石與HZ作用后在2924.4和2858.0 cm?1波長處都有峰存在，在此波長范圍內(nèi)為甲基(—CH3)、亞甲基 (—CH2—)伸縮振動共振峰，表明HZ在鋰輝石表面有吸附作用。而鋰輝石與HZ藥劑作用后，光譜圖譜中沒有新峰產(chǎn)生，表明這種吸附不是化學吸附，HZ是一種非離子型捕收劑，它在鋰輝石表面的吸附不是靜電吸附，結(jié)合Zeta電位結(jié)果分析推測這種吸附可能是氫鍵作用[17]。鋰輝石與(NaOL):(HZ)=5:1組合捕收劑作用有新的峰產(chǎn)生，但仍是和鋰輝石與NaOL作用后的吸收峰類似，表明捕收劑經(jīng)過組合后，HZ并沒有和NaOL生成新的物質(zhì)從而改變吸收峰的位置。

圖5 鋰輝石與捕收劑作用前后的紅外光譜

以上機理分析表明，HZ的加入并沒有和NaOL生成新物質(zhì)(紅外特征峰沒有改變)，而僅僅只是一定程度上加強了NaOL在鋰輝石表面的吸附強度。組合捕收劑一般能明顯提高礦物回收率的原因主要有幾種[18?19]：1) 生成新的物質(zhì)，這種新的捕收劑對礦物浮選有特殊效果；2) 由于礦物表面電性或藥劑電性之間的差異，組合捕收劑能一定程上增強藥劑與礦物之間的靜電引力或削弱藥劑與礦物之間的靜電斥力；3) 由于礦物表面的活性點差異，組合捕收劑中不同的捕收劑可以“穿插”吸附在不同的活性質(zhì)點上，保證了藥劑與礦物之間強的相互作用。結(jié)合上面分析推出：NaOL與HZ組合捕收劑的正協(xié)同作用的機理極有可能是鋰輝石礦物表面的不均勻性和表面活性質(zhì)點的差異使這兩種不同的藥劑選擇性吸附在鋰輝石表面的不同位置。

3 結(jié)論

1) 單一捕收劑NaOL和HZ均能較好的浮選鋰輝石，其中HZ的浮選效果更好。組合捕收劑對鋰輝石浮選效果明顯優(yōu)于單一捕收劑的。在捕收劑用量為200 mg/L時，組合捕收劑的摩爾比(NaOL):(HZ)=5:1的浮選效果最佳。

2) HZ的加入對NaOL的表面張力和CMC值等表面性質(zhì)影響不大。NaOL在鋰輝石表面作用以化學吸附為主，而HZ以氫鍵作用為主。NaOL和HZ捕收劑組合作用后在鋰輝石表面并沒有生成新的化合物。由于鋰輝石礦物表面的不均勻性和表面的活性質(zhì)點的差異使這兩種不同的藥劑能選擇性的吸附在鋰輝石表面的不同位置，從而強化了浮選效果，提高藥劑捕收 性能。

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(編輯 王 超)

Mechanism on flotation of spodumene with combined collector

LIU Ruo-hua1, SUN Wei1, FENG Mu1, MEI Zhi1, JIN Jiao2

(1. School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Traffic and Transportation Engineering,Changsha University of Science and Technology, Changsha 410114, China)

Flotation performance and mechanism of sodium oleate (NaOL), twelve alkyl succinic amide (HZ), and their combined collectors for spodumene were investigated by flotation tests, surface tension test, Zeta potential and infrared spectroscopic analysis. The results show that each of the single collector has a good capacity for spodumene. The collectability of different collectors follows the descending order：Combined collectors, HZ, NaOL. The combined collector ((NaOL):(HZ)=5:1) plays the best role in the flotation at a collector dosage of 200 mg/L and pH=9.0, obtaining recovery of 88.48%. The IR result shows that the ways of NaOL and HZ adsorbed on the surface of spodumene are chemosorption and physisorption, respectively. The positive synergistic effect dues to the selective adsorption of the components in the combined collector on the different active sites and the heterogeneity of the different surface can improve the collection performance.

spodumene; sodium oleate; twelve alkyl succinic amide; flotation; combined collector

Projects(51634009, 51704040) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(B14034) supported by the Program of Introducing Talents of Discipline to Universities, China; Project(2015BAB14B02) supported by the National Science and Technology Support Project of China during the 12th Five-Year Plan Period

2017-11-06;

2018-01-02

SUN Wei; Tel: +86-13507310692; E-mail: sunmenghu@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.03.21

國家自然科學基金資助項目(51634009，51704040)；高等學校學科創(chuàng)新引智計劃資助項目(B14034)；國家“十二五”科技支撐計劃資助項目(2015BAB14B02)

2017-11-06；

2018-01-02

孫 偉，教授，博 士；電話：13507310692；E-mail：sunmenghu@126.com

1004-0609(2018)-03-0612-06

TD913

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